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文档简介
实验五减压蒸馏一、教学目的及要求
1、了解减压蒸馏的基本原理;
2、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。二、教学的重点和难点减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。三、教学内容
(一)实验原理
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点。水泵减压装置
减压蒸馏时分离可提纯有机化合物的常用方法之一,特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。油泵减压装置(二)仪器与试剂
仪器:50mL圆底烧瓶4个,克式蒸馏头,直型冷凝管,三叉燕尾管,温度计(200oC),温度计套管,缓冲瓶,水泵试剂:20mL苯甲酸乙酯(常压沸点217oC)(三)实验步骤
1、组装仪器按水泵减压装置组装仪器,(可用磁子代替毛细管)各磨口接头处涂抹少量真空酯;
2、空试系统逐端密封检查漏气点;
3、加样待蒸馏液体的量不能超过蒸馏瓶容积的1/2;
4、减压蒸馏打开水泵,关闭缓冲瓶,待压力恒定后,毛细管有连续平稳的小气泡(或开动磁子搅拌),通冷凝水,加热,蒸馏速度1~2滴/秒,沸程控制在1~2oC;
5、停止蒸馏先停加热,取下电热套,稍冷却慢慢打开缓冲瓶上的安全阀,待压力表恢复到零时,关泵。(四)注意事项
1、减压蒸馏装置忌用平底瓶,不能用有裂纹的仪器;2、中间加料或停止蒸馏时,先通大气,最后关泵,严禁倒吸;3、参考教材48页图2-19,先估计一定压力下的沸点;4、水泵表读数MPa与mmHg之间的公式换算(下式)
真空度(mmHg)=760–(水泵表读数(MPa)X106)/133.3四、回答问题
1、为什么减压蒸馏时要保持缓慢而稳定的蒸馏速度?
2、如何防止爆沸?沸石可以吗?
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