XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方式介绍

经常使用的xrd分析软件有4种：我以为是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后，依照d值检索。一样能够有限定元素、依照三强线、结合法等方式。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也弄不定。searchmatch能够实现和原始实验数据的直接对接，能够自动或手动标定衍射峰的位置，关于一样的图都能专门好的应付。而且有几个小工具利用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。能够帮你很方便的检索出你要找的物相。也能够进行各类限定以缩小检索范围。若是你关于你的材料较为熟悉的话，关于一张含有4,5相的图谱，检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能！highscore几乎searchmatch中所有的功能，highscore都具有，而且它比searchmatch更有效。（1） 它能够挪用的数据格式更多。（2） 窗口设置更人性化，用户能够自己选择。（3） 谱线位置的显示方式，能够让你更直接地看到检索的情形（4） 手动加峰或减峰加倍方便。（5） 能够对衍射图进行滑腻等操作，是图更漂亮。（6） 能够更改原始数据的步长、起始角度等参数。（7） 能够进行0点的校正。（8） 能够对峰的外形进行校正。（9） 能够进行半定量分析。（10） 物相检索加倍方便，检索方式更多。（11） 能够编写批处置命令，关于同一系列的衍射图，一键弄定。和highscore相较自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。（1） 它能够进行衍射峰的指标化。（2） 进行晶格参数的计算。（3） 依照标样对晶格参数进行校正。（4） 轻松计算峰的面积、质心。（5） 出图加倍方便，你能够在图上进行加倍随意的编辑。xrd即X-raydiffraction，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，取得材料的成份、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手腕。X射线是一种波长很短（约为20〜0.06丁）的电磁波，能穿透必然厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包括与靶中各类元素对应的具有特定波长的X射线，称为特点（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离（10-8nm）相近，1912年德国物理学家劳厄（M.vonLaue）提出一个重要的科学预见：晶体能够作为X射线的空间衍射光栅，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上取得的衍射花腔，即可确信晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子（W.H.Bragg,W.L.Bragg）在劳厄发觉的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的闻名公式——布喇格定律：2dsin9=nX式中入为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数。其上限为以下条件来表示：nmax=2dh0k0l0/入，dh0k0l0〈入/2只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射，以此求纳米粒子的形貌。当X射线以掠角。（入射角的余角）入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上取得因叠加而增强的衍射线。布喇格定律简练直观地表达了衍射所必需知足的条件。当X射线波长入已知时（选用固定波长的特点X射线），采纳细粉末或细粒多晶体的线状样品，可从一堆任意取向的晶体中，从每一。角符合布喇格条件的反射面取得反射，测出。后，利用布喇格公式即可确信点阵平面间距、晶胞大小和类型;依照衍射线的强度，还可进一步确信晶胞内原子的排布。这即是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐（Debye-Scherrer）法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中，所用单晶样品维持固定不变更（即。不变），以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都知足布喇格条件，应选用持续X射线束。若是利用结构已知的晶体，那么在测定出衍射线的方向。后，即可计算X射线的波长，从而判定产生特点X射线的元素。这即是X射线谱术，可用于分析金属和合金的成份。X射线衍射现象发觉后，专门快被用于研究金属和合金的晶体结构，显现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）（1922年）证明a、B和6铁都是体心立方结构，B-Fe并非是一种新相;而铁中的a—-Y转变实质上是由体心立方晶体转变成面心立方晶体，从而最终否定了B-Fe硬化理论。随后，在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定和在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的功效。如对超点阵结构的发觉，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确信了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前X射线衍射（包括散射）已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方式。在金属中的要紧应用有以下方面：物相分析是X射线衍射在金属顶用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相较较，确信材料中存在的物相；后者那么依照衍射花腔的强度，确信材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成份配比及随后的处置规程是不是合理等方面都取得普遍应用。周密测定点阵参数经常使用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的转变往往引发点阵常数的转变；当达到溶解限后，溶质的继续增加引发新相的析出，再也不引发点阵常数的转变。那个转折点即为溶解限。另外点阵常数的周密测定可取得单位晶胞原子数，从而确信固溶体类型；还能够计算出密度、膨胀系数等有效的物理常数。取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向确实是一例。另外，为研究金属的范性形变进程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定由衍射花腔的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处置进程中这二者有明显转变，它直接阻碍材料的性能。宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小，直接阻碍机械零件的利用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的转变，可计算出残留应力的大小和方向。对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平稳位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺点）。合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。结构分析对新发觉的合金相进行测定，确信点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。另外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小，X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺点如位错线等，也取得了重视。X射线分析的新进展：金属X射线分析由于设备和技术的普及已慢慢变成金属研究和材料测试的常规方式。初期多用照相法，这种方式费时较长，强度测量的精准度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备运算机操纵等优势，已经取得普遍的应用。但利用单色器的照相法在微量样品和探讨未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射，高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的显现和电子运算机分析的应用，使金属X射线学取得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加速分析速度，提高精度，而且能够进行瞬时的动态观看和对更为微弱或精细效应的研究。X射线衍射仪是利用衍射原理，精准测定物质的晶体结构，织构及应力，精准的进行物相分析，定性分析，定量分析.普遍应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域.X射线是波长介于紫外线和Y射线间的电磁辐射。X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一样用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必需用水冷却。XRDX-射线衍射（WideAngleX-rayDiffraction）主若是对照标准谱图分析纳米粒子的组成，分析粒径，结晶度等。应历时应先对所制样品的成份进行确认。在确信后，查阅相关手册标准图谱，以确信所制样品是不是为所得。扫描电子显微镜在化学化工里，SEM是scanningelectronmicroscope的缩写，指扫描电子显微镜是一种经常使用的材料分析手腕。扫描电子显微镜于20世纪60年代问世，用来观看标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也确实是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体搜集，并在那里被闪烁器转变成光信号，再经光电倍增管和放大器转变成电信号来操纵荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，那么扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。它是依据电子与物质的彼此作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特点x射线和持续谱X射线、背散射电子、透射电子，和在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原那么上讲，利用电子和物质的彼此作用，能够获取被测样品本身的各类物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是依照上述不同信息产生的机理，采纳不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的搜集，可取得有关物质微观形貌的信息；对x射线的搜集，可取得物质化学成份的信息。透射电子显微镜（英语：Transmissionelectronmicroscopy，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到超级薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此能够形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1〜0.2nm,放大倍数为几万〜百万倍，用于观看超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情形：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，要紧的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地址对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。初期的透射电子显微镜都是基于这种原理。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅散布对应于样品中晶体各部份不同的衍射能力，当显现晶体缺点时，缺点部份的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅散布不均匀，反映出晶体缺点的散布。相位像：当样品薄至100Å以下时，电子能够传过样品，波的振幅转变能够忽略，成像来自于相位的转变。组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜：将电子束聚集，可用已操纵照明强度和孔径角。样品室：放置待观看的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调剂中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。另外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会阻碍到最后的成像质量，必需制备更薄的超薄切片，一样为50〜100nm。因此用透射电子显微镜观看时的样品需要处置得很薄。经常使用的方式有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。关于液体样品，一般是挂预处置过的铜网上进行观看。特点TEM经常使用于研究纳米材料的结晶情形，观看纳米粒子的形貌、分散情形及测量和评估纳米粒子的粒径。是经常使用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。以电子束作光源，电磁场作透镜。电子束波长与加速电压（通常50〜120KV）的平方根成反比。由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部份组成。分辨力0.2nm，放大倍数可达百万倍。TEM分析技术是以波长极短的电子束作照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率（1nm）、高放大倍数的电子光学分析技术；用电镜（包括TEM）进行样品分析时，通常有两个目的：一个是取得高倍放大倍数的电子图像，另一个是取得电子衍射花腔；TEM经常使用于研究纳米材料的结晶情形，观看纳米粒子的形貌、分散情形及测量和评估纳米粒子的粒径。是经常使用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。X射线光电子能谱分析1887年，HeinrichRudolfHertz发觉了光电效应。二十年后的1907年，P.D.Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球（电子能量分析仪）和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而离开待测物表面（光电子），透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS要紧应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。能够测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而取得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有效，因此被称为化学分析用电子能谱（ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis）。其要紧应用：1，元素的定性分析