2022版高考化学一轮复习第一章化学计量在实验中的应用第2讲物质的分离和提纯学案

2021版高考化学一轮复习第一章化学计量在实验中的应用第2讲物质的分离和提纯学案

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第2讲物质的分离和提纯

考纲要求1.掌握常见分离和提纯的方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。

考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置

1．物质分离、提纯的区别

(1)物质的分离

将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

(2)物质的提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

2．依据物理性质选择分离、提纯的方法

(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

3．物质分离、提纯的常用方法及装置

(1)过滤(如下左图)

适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。

(2)蒸发(如上右图)

蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。

在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

(3)蒸馏：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。

(4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如上右图)：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。

1．依据物理性质选择分离方法

(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()

(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()

(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()

(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()

(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()

(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()

答案(1)×(2)×(3)×(4)√(5)×(6)×

解析(1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。(2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。(4)碘易升华，加热可分离。(5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。(6)只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。

2．物质分离仪器的使用及注意事项

(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()

(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()

(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()

(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()

(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()

(6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()

答案(1)√(2)√(3)√(4)×(5)×(6)√

物质分离提纯操作要领填空

(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_________________、洗涤、干燥。

(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。

①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸

(3)若滤液浑浊，需_____________。浑浊的原因可能是________________________________。

(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是

________________________________________________________________________。

(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是

________________________________________________________________________。

答案(1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤

(2)蒸发浓缩过滤①③

(3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘

(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出

(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)

1．物质分离提纯装置图的正误判断

答案(1)×(2)×(3)√(4)×(5)×

解析(1)海带应在坩埚中灼烧。(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。(5)蒸干时可能失去结晶水。

2．物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等，选择合适的操作名称填空：

(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3________。

(2)从碘水中提取碘________。

(3)用自来水制取蒸馏水________。

(4)分离植物油和水________。

(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质________。

(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl________。

答案(1)过滤(2)萃取、分液(3)蒸馏(4)分液(5)盐析、过滤(6)重结晶

3．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。

答案过滤分液蒸发结晶蒸馏

4．(2018·滁州中学高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33℃)。

(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_______________________________________________________________________________

________________________________________________________________________，原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。

(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是________。

答案(1)排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸(2)过滤蒸馏

解析(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。

(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信息可知NaBH4溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。

微专题过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用

近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。

创新装置

1．过滤装置的创新——抽滤

由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

图1

2．蒸馏、冷凝装置的创新应用

图2图3

图4

图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。

3．洗气装置的创新——双耳球吸收法

图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。

图5

专题训练

1．(2018·长沙市第一中学高三月考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为

附表相关物质的沸点(101kPa)

物质

沸点/℃

物质

沸点/℃

溴

58.8

1,2二氯乙烷

83.5

苯甲醛

179

间溴苯甲醛

229

步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________，

锥形瓶中的溶液应为________。

(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。

(3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。

(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_______________________________________

________________________________________________________________________。

(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。

答案(1)冷凝回流NaOH溶液

(2)AlCl3

(3)Br2、HCl

(4)除去有机相中的水

(5)间溴苯甲醛被氧化

解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O。(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。

2．(2018·南京高三模拟)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：

物质

相对分子质量

沸点(℃)

密度(g·cm－3，20℃)

溶解性

环己醇

100

161.1(97.8*)

0.9624

微溶于水

环己酮

98

155.6(95*)

0.9478

微溶于水

水

18

100.0

0.9982

(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________(填字母)。

A．一次性加入

B．缓慢加入

C．无所谓，怎样加入都可以

(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。

(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97℃的馏分(设为A)，其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是_________________________________________________；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是________________________，

然后进行蒸馏。

(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)若最终得到环己酮的质量为3.43g，则环己酮的产率是________。

答案(1)B(2)100mL

(3)环己酮和水增加水层的密度，有利于液体分层除去残留在环己酮中的水

(4)a温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒

(5)70%

解析(1)酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。

(2)反应液的总体积是40.2mL，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100mL三颈烧瓶。

(3)95℃时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以95～97℃的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分层。加入NaCl可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。

(4)冷凝水应从a口进入。

(5)5g环己醇理论上得到4.9g环己酮，所以产率是

eq\f(3.43g,4.9g)

×100%＝70%。

考点二物质分离、提纯化学方法的选择

1．除杂“四原则”

(1)不增，不得引入新杂质；

(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；

(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；

(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。

2．除杂操作“四注意”

(1)除杂试剂要过量；

(2)过量试剂需除去；

(3)选择的途径要最佳；

(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

3．常用化学提纯方法应用举例

(1)溶解法：除去固体混合物中杂质的常用方法，选择合适的溶剂(酸或碱)将难溶杂质转化为可溶性物质。如：

①除去Fe粉(Al粉)[括号内为杂质，下同]，可溶解在过量NaOH溶液里，过滤分离。

②除去SiO2(CaCO3)，可用足量盐酸溶解，过滤分离。

(2)吸收法：除去气体混合物中杂质的常用方法，如：

①除去N2(O2)，可将混合气体通过加热的铜网，将氧气吸收。

②可用酸性KMnO4吸收CO2中的少量SO2气体。

(3)沉淀法：除去溶液中某些杂质离子的常用方法，选择合适的沉淀剂，将杂质离子转化为难溶物质，再过滤分离。如：

①除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋、SO

eq\o\al(2－,4)

等，可依次加入稍过量的NaOH、BaCl2、Na2CO3过滤分离沉淀、再加适量盐酸调pH。

②除去MgCl2溶液(Fe3＋)，可通过加MgO调pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再过滤分离。

(4)气化法：将混合物中的杂质转化为气体的方法，如：

①除去食盐水中的少量CO

eq\o\al(2－,3)

，可加盐酸除去。

②除去NaCl固体(NH4Cl)，可通过加热使NH4Cl分解的方法除去。

(5)转化法：将杂质转化为被提纯的物质的方法。如：

①除去CO2(CO)，将混合气体通过加热的CuO。

②除去CO2(HCl)，将混合气体通过饱和NaHCO3溶液。

③除去Na2CO3固体(NaHCO3)，通过加热灼烧固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3。

④除去FeCl3溶液(Fe2＋)，在溶液中加入H2O2或通入适量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋。

1．化学除杂方法及操作的选择

(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去()

(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO()

(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去()

(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤()

(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤()

(6)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤()

(7)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()

(8)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤()

(9)通过灼热的镁粉除去N2中的O2()

答案(1)√(2)×(3)×(4)×(5)√(6)×(7)×(8)√(9)×

解析(1)浓硫酸可吸收SO3。(2)H2也能还原氧化铜。(3)乙烯能与溴水反应。(4)BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。(6)Cu、CuO均能溶于稀硝酸。(7)会引入新的杂质Ca2＋。(8)Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。(9)N2和O2均能与镁粉发生反应。

2．化学提纯装置图的判断

答案(1)√(2)√(3)×(4)×(5)√

解析(3)进气方向错。(4)澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。

1．(2017·贵阳市第一中学高三调研试题)下列实验的试剂、装置选用不合理的是()

选项

实验目的

选用试剂

选用装置

A

除去Cl2中少量的HCl、H2O

试剂a为饱和氯化钠溶液

甲

B

除去NH3中少量的H2O

试剂b为无水氯化钙

乙

C

除去H2中少量的HCl、H2O

试剂b为碱石灰

乙

D

除去N2中少量的O2

足量铜网

丙

答案B

解析A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。

2．如图所示为从固体混合物中分离出X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是()

A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵

B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发

C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应

D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3

答案D

解析①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。

3．(2018·大连高三模拟)工业品MnCl2溶液中含有杂质，利用锰粉、草酸、硫酸锰分别依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得纯净的MnCl2。工艺流程如下：

已知：①草酸为二元弱酸，其钠盐、钾盐易溶于水，钙盐难溶于水。

②硫酸镁晶体、硫酸锰的溶解度曲线如下图：

回答下列问题：

(1)过滤所需的玻璃仪器主要有____________________________________________________，

加热搅拌的作用是______________________________________________________________。

(2)弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为________、________、________。反应①的离子方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(3)反应②的离子方程式为_____________________________________________________。

(4)③加热搅拌、静置过滤时，所选择的温度的范围是________。

a．0～20℃ b．20～40℃

c．40～60℃ d．80～90℃

(5)④加入氯化钡溶液主要是为了除去________，检验该离子是否除尽的方法为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(6)已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X为________(填字母)。

a．蒸发结晶 b．降温结晶

c．萃取分液 d．蒸馏

答案(1)漏斗、烧杯、玻璃棒加快反应速率(2)铅及少量锰粉MgSO4·7H2O硫酸钡(或BaSO4)Mn＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb(3)H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋(4)d(5)SO

eq\o\al(2－,4)

取少量上层澄清溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，如无沉淀出现则说明SO

eq\o\al(2－,4)

已除尽，反之则没有除尽(6)b

解析(1)过滤所需的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，加热搅拌的作用是加快反应速率。

(2)根据题意，结合流程图知，反应①为除Pb2＋，则弃渣Ⅰ为铅及少量锰粉；反应③除镁离子，则弃渣Ⅱ为硫酸镁晶体；反应④为除去引入的硫酸根离子，则弃渣Ⅲ为硫酸钡。

(3)草酸与Ca2＋反应生成草酸钙沉淀，注意草酸为弱酸，不能拆写成离子。

(4)根据硫酸锰与硫酸镁晶体的溶解度曲线，可知在80～90℃的范围内二者溶解度差别最大，且硫酸镁晶体的溶解度最小。

(6)MnCl2溶液呈弱酸性，是因为Mn2＋水解，不能用蒸发结晶的方法，而用蒸发浓缩、冷却结晶(即降温结晶)的方法。

分离提纯题的答题步骤

第一步：确定被提纯物质与除杂对象

对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。

第二步：选择合适的分离或除杂装置

根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。

第三步：综合分析，筛选答案

综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。

微专题沉淀洗涤题的答题规范

在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点，主要关注以下几个问题：

1．洗涤沉淀的目的

(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。

(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。

2．常用洗涤剂

(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。

(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。

(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。

(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。

3．沉淀洗涤的答题规范

答题模板：

注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)

↓

标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)

↓

重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)

4．沉淀是否洗净的答题规范

答题模板：

取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)

↓

加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH

eq\o\al(＋,4)

)]

↓

现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)

↓

结论(说明沉淀已经洗涤干净)

专题训练

1．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：

所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是______________________________________

________________________________________________________________________。

答案除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗

解析洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。

2．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO

eq\o\al(2－,4)

等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次

3．从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：

洗涤滤渣c的实验操作方法是___________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次

4．用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是__________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现

5．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：

工业ZnO

eq\o(――→,\s\up7(稀硫酸),\s\do5(①))

浸出液

eq\o(――→,\s\up10(调pH约为5),\s\do5(适量高锰酸钾溶液),,\s\do15(②))

eq\o(――→,\s\up7(过滤))

滤液

eq\o(――→,\s\up7(Zn),\s\do5(③))

eq\o(――→,\s\up7(过滤))

滤液

eq\o(――→,\s\up7(Na2CO3),\s\do5(④))

eq\o(――→,\s\up7(过滤))

滤饼

eq\o(――→,\s\up7(煅烧),\s\do5(⑤))

ZnO

提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。

回答下列问题：

反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是___________________________

________________________________________________________________________。

答案取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净

1．(2017·全国卷Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()

A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取

答案B

解析“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。

2．(2017·天津理综，4)以下实验设计能达到实验目的的是()

实验目的

实验设计

A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3

将固体加热至恒重

B.制备无水AlCl3

蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液

C.重结晶提纯苯甲酸

将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶

D.鉴别NaBr和KI溶液

分别加新制氯水后，用CCl4萃取

答案D

解析A项，NaHCO3固体受热分解生成Na2CO3，达不到除去Na2CO3的目的，错误；B项，蒸干AlCl3溶液，最终得到Al(OH)3而不能制备无水AlCl3，错误；C项，苯甲酸在热水中的溶解度大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④洗涤晶体，错误；D项，NaBr和KI与氯水反应的离子方程式分别为2Br－＋Cl2===2Cl－＋Br2和2I－＋Cl2===2Cl－＋I2，反应得到的溶液分别用CCl4萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为I2的CCl4溶液，下层为橙红色的为Br2的CCl4溶液，故可鉴别，正确。

3．(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()

A.冷水浸泡

B.加热煎制

C.箅渣取液

D.灌装保存

答案C

解析A项，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误；B项，加热煎制属于加热操作，错误；C项，箅渣取液应属于过滤操作，正确；D项，灌装是转移液体操作，错误。

4．(2016·全国卷Ⅲ，26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

(一)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是_____________________________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_________________________________________。

(2)下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

(二)过氧化钙的制备

CaCO3

eq\o(――→,\s\up7(稀盐酸、煮沸、过滤),\s\do5(②))

滤液

eq\o(――→,\s\up7(氨水和双氧水),\s\do5(冰浴③))

eq\o(――→,\s\up7(过滤))

白色结晶

(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是__________。

(4)步骤③中反应的化学方程式为________________________________________________

________________________________________________________________________，

该反应需要在冰浴下进行，原因是_______________________________________________。

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________________________。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是__________________________________________________，

产品的缺点是_______________________________________________________________。

答案(1)调节溶液pH使Fe3＋沉淀过滤分离

(2)ade

(3)酸除去溶液中的CO2

(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O(或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl)温度过高时双氧水易分解

(5)去除晶体表面水分

(6)工艺简单，操作方便纯度较低

解析(1)反应混合液中盐酸过量，加入氨水可以中和盐酸，调节溶液的pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)a项，漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，容易造成溶液飞溅，错误；b项，玻璃棒用作引流，正确；c项，将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，正确；d项，滤纸边缘应低于漏斗口，错误；e项，用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易划破滤纸，错误。(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液中含有大量的CO2，溶液呈酸性，而CaO2溶于酸，故应将溶液煮沸以除去溶解的CO2气体。(4)根据题意可知反应物为CaCl2、H2O2、NH3·H2O，产物为CaO2、NH4Cl和H2O，则反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O，由于H2O2在高温下易分解，所以反应应在冰浴中进行。(5)由于乙醇与水互溶且易挥发，所以使用乙醇洗涤去除晶体表面的水分。(6)制备过氧化钙

的另一种方法是将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是：工艺简单，操作方便，产品的缺点是：没有除杂净化工艺，所制得产品纯度低。

1．(2018·武汉外国语学校月考)我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指()

A．萃取 B．渗析

C．蒸馏 D．干馏

答案C

解析由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。

2．为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是()

选项

物质

试剂

分离方法

A

硝酸钾(氯化钠)

蒸馏水

降温结晶

B

二氧化碳(氯化氢)

饱和NaHCO3溶液

洗气

C

甲烷(乙烯)

酸性高锰酸钾溶液

洗气

D

乙醇(水)

生石灰

蒸馏

答案C

解析KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，A项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，B项正确；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2气体，C项错误；加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D项正确。

3．(2017·泰州质检)用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是()

A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体

B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体

C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体

D．试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛

答案B

解析A项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气”，错误；D项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，该反应未加热，错误。

4．(2018·赣州模拟)下列除杂方法不正确的是()

A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pH

B．除去金属离子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂

C．除去某溶液中的SO

eq\o\al(2－,4)

可向溶液中加入镁盐

D．除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn(OH)2

答案C

解析A项，氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引入新的杂质，正确；B项，加入Na2S、H2S等物质，Cu2＋、Hg2＋易转化为CuS、HgS等沉淀，可用于除杂，正确；C项，硫酸镁易溶于水，无法沉淀SO

eq\o\al(2－,4)

，应加入钡盐除杂，错误；D项，Zn(OH)2能消耗溶液中H＋，提高溶液的pH，促进Fe3＋的水解，使其生成氢氧化铁沉淀，正确。

5．(2017·广东广雅中学等六校第一次联考)下列除杂所用试剂和操作不合理的是()

选项

物质(括号中为杂质)

除杂试剂

操作

A

CO2(SO2)

饱和NaHCO3溶液

洗气

B

BaCO3(BaSO4)

饱和Na2CO3溶液

搅拌、过滤

C

CuCl2(FeCl3)

NaOH溶液

过滤

D

Cl2(HCl)

饱和食盐水

洗气

答案C

解析SO2与NaHCO3反应生成Na2SO3和CO2，从而除去SO2，A项合理；加入饱和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，B项合理；加NaOH会引入新的杂质NaCl，且CuCl2也易生成Cu(OH)2沉淀，应加CuO调pH除去Fe3＋，C项不合理；HCl易溶于饱和食盐水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，故可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，D项合理。

6．下列实验装置设计正确，且能达到目的的是()

答案B

解析A项，导管插入水中，不能防止倒吸；C项，不能用坩埚从溶液中提取溶质；D项，没有温度计，不能用于分馏。

7．(2015·安徽理综，8)下列有关实验的选项正确的是()

A.配制0.10mol·L－1NaOH溶液

B.除去CO中的CO2

C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作

D.记录滴定终点读数为12.20mL

答案B

解析A项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；B项，CO不溶于NaOH溶液且不与NaOH溶液反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，正确；C项，由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，错误；D项，滴定终点的读数为11.80mL，错误。

8．(2017·北京石景区期末)下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是()

答案C

解析洗气法、冷却结晶、萃取及分液都与物质的溶解性有关，而蒸馏法分离液体混合物是利用各液体组分的沸点不同，与物质的溶解性无关。

9．已知苯酚显酸性，C6H5OH＋NaOH―→C6H5ONa＋H2O，实验室回收废水中苯酚的过程如下图所示。下列分析错误的是()

A．操作Ⅰ中苯作萃取剂

B．苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大

C．通过操作Ⅱ苯可循环使用

D．三步操作均需要分液漏斗

答案B

解析根据流程知，向含酚废水中加入苯，将酚萃取到苯中，然后分液；再加入NaOH溶液，苯酚与NaOH反应得到苯酚钠。苯酚钠进入水中，通过分液得到苯酚钠溶液和苯；再向苯酚钠溶液中加入盐酸得到苯酚乳浊液，静置分层，最后通过分液即可得到苯酚。由上述分析知，B项错误。

10．(2018·西安交通大学附属中学高三检测)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。

选择试剂

①

Na2CO3溶液

④

实验操作

②

③

加热

下列试剂或操作不合理的是()

A．试剂①为Ba(OH)2溶液

B．操作②为结晶

C．操作③为过滤

D．试剂④为稀HNO3

答案B

解析根据题意，可用Ba(OH)2溶液除去SO

eq\o\al(2－,4)

、NH

eq\o\al(＋,4)

和HCO

eq\o\al(－,3)

，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热；过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的OH－和CO

eq\o\al(2－,3)

用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。

11．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：

(1)实验室灼烧海藻，需要下列仪器中的________(填字母)。

a．试管b．烧杯c．坩埚

d．泥三角e．铁三脚架f．酒精灯

(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。

(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________(填字母)。

A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯

C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油

(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。

(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是____________________________________。

(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下列实验装置图中的错误之处：

①________________________________________________________________________；

②______________________________________________________