农药残留量测定法

检验操作附录 一检验操作附录 一一测器温度300C,不分流进样。程序升温：初始温度60C,保持0.3分钟，以每分钟60c升至170C,再以每分钟10c升至220C,{^持10分钟，再以每分钟1C升至240C,每分钟15c升至280C,{^持5分钟。理论板数按eBHC峰计算应不低于1X105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品储备液的制备分别精密称取六六六（o-BHC、&BHC、丫BHC、&BHC）、滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT）、五氯硝基苯、六氯苯、七氯（七氯、环氧七氯）、艾氏剂、氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹）农药对照品适量，用正己烷溶解分别制成每 1ml约含100Hg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀；或精密量取有机氯农药混和对照品溶液1ml,置10ml量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得（每1ml含各农药对照品1区》。混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1ml分别含1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品，粉碎成细粉（过二号筛），取约5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加水30ml,振摇10分钟，精密加丙酮50ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（每分钟3000转）3分钟，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置 30分钟。精密量取15ml,置40c水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干，用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓缓加入硫酸溶液（9-10）1ml,振摇1分钟，离心（每分钟3000转）10分钟，分取上清液，加水1ml,振摇，取上清液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1口注入气相色谱仪，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算，即得。本品中含总六六六（口-BHC、B-BHC、丫-BHC、S-BHC之和）不得过0.2mg/kg;总滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT之和）不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;六氯苯不得过0.1mg/kg;七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg;艾氏剂不得过0.05mg/kg;氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg。第二法有机磷类农药残留量测定法-色谱法色谱条件与系统适用性试验以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25um）,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）。进样口温度220C,检测器温度300C,不分流进样。程序升温：初始120C,每分钟10C,升至200C,每分钟5c升至240C;，保持2分钟，每分钟20C:升至270C,保持0.5分钟。理论板数按敌敢畏峰计算应不低于6000,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品储备液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每lml约含100封的溶液，即得。混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液1ml,置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。。混合对照品储备溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备溶液，用乙酸乙酯制成每1m1含0.1g、0.5g、1g、2闻、5闻的浓度系列，即得。供试品溶液的制备 药材和饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约5g,精密称定，加无水硫酸钠5g,加入乙酸乙酯50〜100ml,冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加入乙酸乙酯 30〜50ml,冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酿洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40c以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度；精密吸取上述溶液1ml,置石墨化炭小柱（250mg/3ml用乙酸乙酯5ml预洗）上，用正己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近千，加乙酸乙酯定容至lml，涡旋使溶解，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各l«注人气相色谱仪，按外标法计算供试品中 12种有机磷农药残留量。第三法拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法色谱条件与系统适用性试验 以（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mx0.32mm<0.25m）,63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度270C,检测器温度330C。不分流进样（或根据仪器设置最佳的分流比）。程序升温：初始160C,保持1分钟，每分钟10c升至278c保持0.5分钟，每分钟1C升至290C,[^持5分钟。理论板数按澳富菊酯峰计算应不低于105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品储备溶液的制备 精密称取氯富菊酯、富戊菊酯及澳富菊酯农药对照品适量，用石油醍（60〜90C）分别制成每1ml约含20〜25四的溶液，即得。混合对照品储备溶液的制备 精密量取上述各对照品储备液1ml,置10ml量瓶中，用石油醍（60〜90C）稀释至刻度，摇匀，即得。混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醍（60〜90C）制成每1L分别含0闻、2闻、8闻、40闵、200闻的溶液，即得。供试品溶液的制备药材和饮片取供试品，粉碎成细粉（过五号筛），取约1〜2g,精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醍（60〜90C）-丙酮（4:1）混合溶液30ml,超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液。滤液加入适量无水硫酸钠脱水后，于40〜45c减压浓缩至尽干，用少量石油醍（60〜90C）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醍（60〜90C）溶解，置混合小柱〔从下至上依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g、用石油醍（60〜90C）-乙醍（4:1）混合溶液20ml预洗〕上，用石油醍（60〜90C）-乙醍（4:1）混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，