废水含氮量的测定

废水含氮量量的测定定水质凯氏氮氮的测定定GB1118911—899Waterrquualiity--Dettermminaatioonoofkjjelddahllniitroogenn本标准参照照采用国国际标准准ISOO56663--19884《水水质———凯氏氮氮的测定定——硒硒催化矿矿化法》。1主题内内容与适适用范围围

1..1主主题内容容本标标准规定定了以凯凯氏(KKjelldahhl)法法测定氮氮含量的的方法。它它包括了了氨氮和和在此条条件下能能被转化化为铵盐盐的有机机氨化合合物。此此类有机机氮化合合物主要要是指蛋蛋白质、月月示、胨胨、氨基基酸、核核酸、尿尿素及其其他合成成的氮为为负三价价态的有有机氮化化合物。它它不包括括叠氮化化合物、连连氮、偶偶氮、腙腙、硝酸酸盐、亚亚硝基、硝硝基、亚亚硝酸盐盐、腈、肟肟和半卡卡巴腙类类的含氮氮化合物物。1.2适适用范围围本标准适用用于测定定工业废废水、湖湖泊、水水库和其其他受污污染水体体中的凯凯氏氮。1.3测测定范围围凯氏氮含量量较低时时，分取取较多试试样，经经消解和和蒸馏，最最后以光光度法测测定氨。含含量较高高时，分分取较少少试样，最最后以酸酸滴定法法测定氨氨。1.4最最低检出出浓度

试料体体积为550mLL时，使使用光程程长度为为10mmm比色色皿，最最低检出出浓度为为0.22mg／／L。

22原理理

水水中加入入硫酸并并加热消消解，使使有机物物中的胺胺基氮转转变为硫硫酸氢铵铵，游离离氨和铵铵盐也转转为硫酸酸氢铵。消消解时加加入适量量硫酸钾钾提高沸沸腾温度度，以增增加消解解速率，并并以汞盐盐为催化化剂，以以缩短消消解时间间。消解解后液体体，使成成碱性并并蒸馏出出氨，吸吸收于硼硼酸溶液液中。然然后以滴滴定法或或光度法法测定氨氨含量。汞汞盐在消消解时形形成汞铵铵络合物物，因此此，在碱碱性蒸馏馏时；应应同时加加入适量量硫代硫硫酸钠，使使络合物物分解。

3试剂

本本标准所所用试剂剂除另有有说明外外，均为为分析纯纯试剂。实实验用水水均为无无氨水。

3.1无氨水制备

33.1..1离离子交换换法：将将蒸馏水水通过一一个强酸酸性阳离离子交换换树脂((氢型))柱，流流出液收收集在带带有磨口口玻塞的的玻璃瓶瓶中，密密塞保存存。

33.1..2蒸蒸馏法：：于1LL蒸馏水水中，加加入0..1mLL浓硫酸酸，并在在全玻璃璃蒸馏器器中重蒸蒸馏，弃弃去500mL初初馏液，然然后集取取约8000mLL馏出液液于具磨磨口玻塞塞的玻璃璃瓶中，密密塞保存存。

33.2硫酸，PP20＝＝1.884g／／mL。

33.3硫酸钾钾(K22SO44)。

33.4硫酸汞汞溶液：：称取22g红色色氧化汞汞(HggO)或或2.774g硫硫酸汞((HgSSO4))，溶于于40mmL(11＋5))硫酸溶溶液中。

33.5硫代硫硫酸钠一一氢氧化化钠溶液液：称取取5000g氢氧氧化钠溶溶于水，另另称取225g硫硫代硫酸酸钠(NNa2SS2O33·5HH2O))溶于上上述溶液液中，稀稀释至11L，贮贮于聚乙乙烯瓶中中。

33.6硼酸溶溶液：称称取200g硼酸酸(H33BO33)溶于于水，稀稀释至11L。

33.7硫酸标标准溶液液，c((1/22H2SSO4))＝0..02mmo1／／L：分分取111mL((1＋119)硫硫酸，用用水稀释释至1LL。按下下述操作作进行标标定。

称称取经1180℃℃干燥22h的基基准试剂剂级碳酸酸钠(NNa2CCO3))约0..5g((称准至至0.000011g)，溶溶于新煮煮沸放冷冷的水中中，移入入5000mL容容量瓶内内，稀释释至标线线。

移移取上述述25..00mmL碳酸酸钠溶液液于1550mLL锥形瓶瓶中，加加25mmL新煮煮沸放冷冷的水，加加1滴甲甲基橙指指示液((0.55g／LL)，用用硫酸标标准溶液液滴定至至淡橙红红色止，记记录用量量。

计计算：

CC=m**100008225/((V*553*2250))

式式中：cc——硫硫酸标准准溶液浓浓度，mmo1／／L；

mm——称称取碳酸酸钠质量量，g；；

VV——硫硫酸标准准溶液滴滴定消耗耗体积，mmL；

553———碳酸钠钠(1//2H22SO33)摩尔尔质量。

33.8甲基红红-亚甲甲蓝混合合指示液液：称取取2000mg甲甲基红溶溶于1000mLL95％％乙醇。称称取1000mgg亚甲蓝蓝溶于550mLL95％％乙醇。以以两份甲甲基红溶溶液与一一份亚甲甲蓝溶液液混合后后供用。每每月配制制。

44仪器器

44.1凯氏定定氮蒸馏馏装置

参见下下图。

水中氨氮的的测定（纳纳氏试剂剂比色法法）一、原理碘化汞和碘碘化钾的的碱性溶溶液与氨氨反应生生成淡黄黄棕色胶胶态化合合物，其其色度与与氨氮含含量成正正比，通通常可在在波长4410——4255nm范范围内测测其吸光光度，计计算其含含量。本本法最低低检出浓浓度为00.0225mgg/L（光光度法），测测定上限限为2mmg/LL。二、仪器1．5000mL全全玻璃蒸蒸馏器。2．50mmL具塞塞比色管管。3．分光光光度计。4．pH计计。三、试剂配制试剂用用水均应应为无氨氨水。1．无氨水水：可用用一般纯纯水通过过强酸性性阳离子子交换树树脂或加加硫酸和和高锰酸酸钾后，重重蒸馏得得到。2．1mool/LL氢氧化化钠溶液液。3．吸收液液：①硼酸溶溶液：称称取200g硼酸酸溶于水水中，稀稀释至11L。②0.011moll/L硫硫酸溶液液。4．纳氏试试剂：称称取166g氢氧氧化钠，溶溶于500mL水水中，充充分冷却却至室温温。另称取7gg碘化钾钾和碘化化汞(HHgI22)溶于水水，然后后将此溶溶液在搅搅拌下徐徐徐注入入氢氧化化钠溶液液中。用用水稀释释至1000mLL，贮于于聚乙烯烯瓶中，密密塞保存存。5．酒石酸酸钾钠溶溶液：称称取500g酒石石酸钾钠钠(KNNaC44H4O6·4H2O)溶于于1000mL水水中，加加热煮沸沸以除去去氨，放放冷，定定容至1100mmL。6．铵标准准贮备溶溶液：称称取3..8199g经1000℃干燥过过的氯化化铵(NNH4Cl))溶于水水中，移移入10000mmL容量量瓶中，稀稀释至标标线。此此溶液每每毫升含含1.000mgg氨氮。7．铵标准准使用溶溶液：移移取5..00mmL铵标标准贮备备液于5500mmL容量量瓶中，用用水稀释释至标线线。此溶溶液每毫毫升含00.0110mgg氨氮。四、测定步步骤1．水样预预处理：：无色澄澄清的水水样可直直接测定定；色度度、浑浊浊度较高高和含干干扰物质质较多的的水样，需需经过蒸蒸馏或混混凝沉淀淀等预处处理步骤骤。2．标准曲曲线的绘绘制：吸吸取00、0.550、1.000、3.000、5.000、7.000和10..0mLL铵标准准使用液液于500mL比比色管中中，加水水至标线线，加11.0mmL酒石石酸钾钠钠溶液，混混匀。加加1.55mL纳纳氏试剂剂，混匀匀。放置置10mmin后后，在波波长4220nmm处，用用光程110mmm比色皿皿，以水水为参比比，测定定吸光度度。由测得的吸吸光度，减减去零浓浓度空白白管的吸吸光度后后，得到到校正吸吸光度，绘绘制以氨氨氮含量量（mgg）对校校正吸光光度的标标准曲线线。3．水样的的测定：：分取适适量的水水样（使使氨氮含含量不超超过0..1mgg），加加入500mL比比色管中中，稀释释至标线线，加11.0mmL酒石石酸钾钠钠溶液（经经蒸馏预预处理过过的水样样，水样样及标准准管中均均不加此此试剂），混混匀，加加1.55mL的的纳氏试试剂，混混匀，放放置100minn。4．空白试试验：以以无氨水水代替水水样，作作全程序序空白测测定。五、计算由水样测得得的吸光光度减去去空白实实验的吸吸光度后后，从标标准曲线线上查得得氨氮含含量（mmg）。

氨氮(NN,mgg/L))=m××10000/VV式中：m———由校校准曲线线查得样样品管的的氨氮含含量（mmg）；；

V———水样样体积（mL）。注意事项1、纳氏试试剂中碘碘化汞与与碘化钾钾的比例例，对显显色反应应的灵敏敏度有较较大影响响。静置置后生成成的沉淀淀应除去去。2、滤纸中中常含痕痕量铵盐盐，使用用时注意意用无氨氨水洗涤涤。所用用玻璃器器皿应避避免实验验室空气气中氨的的沾污。高浓度氨氮氮废水处处理过量氨氨氮排入入水体将将导致水水体富营营养化，降降低水体体观赏价价值，并并且被氧氧化生成成的硝酸酸盐和亚亚硝酸盐盐还会影影响水生生生物甚甚至人类类的健康康。因此此，废水水脱氮处处理受到到人们的的广泛关关注。目目前，主主要的脱脱氮方法法有生物物硝化反反硝化、折折点加氯氯、气提提吹脱和和离子交交换法等等。消化化污泥脱脱水液、垃垃圾渗滤滤液、催催化剂生生产厂废废水、肉肉类加工工废水和和合成氨氨化工废废水等含含有极高高浓度的的氨氮（5500mg//L以上上，甚至至达到几几千mgg/L），以以上方法法会由于于游离氨氨氮的生生物抑制制作用或或者成本本等原因因而使其其应用受受到限制制。高浓浓度氨氮氮废水的的处理方方法可以以分为物物化法、生生化联合合法和新新型生物物脱氮法法。小

结虽然处理高高浓度氨氨氮废水水的处理理方法有有多种，但但是目前前还没有有一种能能够兼顾顾流程简简单、投投资省、技技术成熟熟、控制制方便以以及无二二次污染染等各个个方面。如如何经济济有效地地处理高高浓度氨氨氮废水水仍是摆摆在环境境工程工工作者面面前的一一道难题题，如何何将新型型高效的的生物脱脱氮工艺艺投入实实际应用用以及简简单实用用的生化化联合工工艺应该该成为今今后研究究工作的的重点。水中氨氮的的来源主主要为生生活污水水中含氮氮有机物物受微生生物作用用的分解解产物、某某些工业业废水，如如焦化废废水和合合成氨化化肥厂废废水、农农田排水水、养殖殖水中过过剩饮料料和鱼、虾虾大量排排泄物的的累积及及过度施施肥等。此此外，在在无氧环环境中，水水中存在在的亚硝硝酸盐亦亦可受微微生物作作用，还还原为氨氨。在有有氧环境境中，水水中氨亦亦可转变变为亚硝硝酸盐或或继续转转变为硝硝酸盐。在水中氨氮氮主要以以游离氨氨和铵盐盐两种形形式存