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文档简介

食品质量统计试验设计计是数理理统计学学的一个个重要的的分支。。多数数理理统计方方法主要要用于分分析已经经得到的的数据,,而试验验设计却却是用于于决定数数据收集集的方法法。试验设计计方法主主要讨论论如何合合理地安安排试验验以及试试验所得得的数据据如何分分析等。。一、试验设计计方法例1某工厂想想提高某产品的质质量和产产量,对对工艺中中三个主主要因素素各按三三个水平平进行试试验(见见表1)。试验验的目的的是为提提高合格格产品的的产量,,寻求最最适宜的的操作条条件。水平因素温度℃压力Pa加水量kg符号Tpm123T1(80)T2(100)T3(120)p1(5.0)p2(6.0)p3(7.0)m

1(2.0)m2(2.5)m3(3.0)表1因素水平平对此实例例该如何何进行试试验方案案的设计计呢?很容易想想到的是是全面搭搭配法方方案(如如图1所示)::图1全全面搭搭配法方方案此方案数数据点分分布的均均匀性极极好,因因素和水水平的搭搭配十分分全面,,唯一的的缺点是是实验次次数多达达33=27次(指数数3代表3个因素,,底数3代表每因因素有3个水平))。因素、水水平数愈愈多,则则实验次次数就愈愈多。例如,做做一个6因素3水平的试试验,就就需36=729次实验,,显然难难以做到到。因此此需要寻寻找一种种合适的的试验设设计方法法。在质量管管理中,,它也是是质量决决策的一一个重要要内容。。目的:在少做试试验的情情况下得得到最佳佳工艺参参数,从从而提高高产品质质量。二、试验验设计试验的成成功与否否取决于于试验条条件是否否选择得得当。如何科学学地选择择作为组组成试验验条件的的指标、因因素和水平,是进行试试验设计计极为重重要的研研究课题题。(一)试验验条件(1)指指标指在试验验中根据据试验目目的而选选定的、、用来衡衡量或考考核试验验效果的的质量特特性。指标可分分为定量量指标和和定性指指标两种种,前者者如重量量、大小小等;后后者如外外观、颜颜色、味味道、风风味等。。根据在一一个试验验中同时时考察指指标个数数的不同同,还可可将试验验分为单单指标试试验和多多指标试试验。例1的试验指指标为合合格产品品的产量量。(2)因素指对试验验指标可能(怀疑)有影响,,而且在在试验中中提出了了明确的的条件能能加以区区别、对对比的原原因。在试验中中,因素素是应重重点考察察的内容容。因素可分分为定量量因素和和定性因因素,前前者如温温度、pH值、时间间等。后后者如品品种、方方法等。。如例1的温度、、压力、、水的用量。。(3)水平指因素变变化的多多种状态态和条件件根据试验验中各因因素所取取水平个个数的不不同,试试验可分分为二水水平、三三水平、、四水平平试验等等。若各因素素所取水水平数不不等,则则称其为为混合水水平试验验。如:例1的温度有有3个水平。。温度用用T表示,下下标1、2、3表示因素素的不同同水平,,分别记记为T1、T2、T3。因素通常常用大写写字母表表示,水水平通常常用阿拉拉伯数字字表示。。如因素A取三个水水平可分分别表示示为A1、A2、A3。例:T1(80)T2(100)T3(120)为因素A的三个水水平水平因素温度℃压力Pa加水量kg符号Tpm123T1(80)T2(100)T3(120)p1(5.0)p2(6.0)p3(7.0)m

1(2.0)m2(2.5)m3(3.0)通过研究究人员,,控制其其他不予予考察的的因素,,使它不不能影响试试验结果果,从而而探讨试试验因素素的存在在对试验验结果的影响.同时,考考察试验验因素改改变后对对结果所所产生的的影响。。(二)基基本原理理(三)单单因素试试验实际中最最简单的的试验问问题是单单目标、、单因素素的问题题。

单因素试试验:只只有一个个因素改改变而其其它因素素固定从例1可看出,,采用全全面搭配配法方案案,需做做27次实验。。那么采采用简单单比较法法方案又又如何呢呢?先固定T1和p1,只改变变m,观察因因素m不同水平平的影响响,做了了如图2(1)所示的的三次实实验,发发现m=m2时的实验验效果最最好(好好的用□表示),,合格产产品的产产量最高高,因此此认为在在后面的的实验中中因素m应取m2水平。固定T1和m2,改变p的三次实实验如图图2(2)所示,,发现p=p3时的实实验效果果最好,,因此认认为因素素p应取p3水平。。固定p3和m2,改变T的三次实实验如图图2(3)所示,,发现因因素T宜取T2水平。因此可以以引出结结论:为为提高合合格产品品的产量量,最适适宜的操操作条件件为T2p3m2。与全面面搭配法法方案相相比,简简单比较较法方案案的优点点是实验验的次数数少,只只需做9次实验。。指出,简简单比较较法方案案的试验验结果是是不可靠靠的。因因为:①在改变变m值(或p值,或T值)的三三次实验验中,说说m2(或p3或T2)水平最最好是有有条件的的。在T≠T1,p≠p1时,m2水平不是是最好的的可能性性是有的的。②在改变变m的三次实实验中,,固定T=T2,p=p3应该该说也是是可以的的,是随随意的,,故在此此方案中中数据点点的分布布的均匀匀性是毫毫无保障障的。③用这种种方法比比较条件件好坏时时,只是是对单个个的试验验数据进进行数值值上的简简单比较较,不能能排除必必然存在在的试验验数据误误差的干干扰。(四)正正交试验验法它是在实实践经验验与理论论知识的的基础上上,借助助一种规规格化的的“正交交表”,,从众多多的试验验条件中中确定若若干代表表性较强强的试验验条件,,科学地地安排实实验,然然后再对对试验结结果进行行综合比比较、统统计分析析,探求求各因素素水平的的最佳组组合,从从而求得得最优或或较优试试验方案案的一种种数学方方法。例如,要要考察保保水剂用用量、滚滚揉时间间和静置置时间对对肉制品品出成的的影响。。每个因因素设置置3个水平进进行试验验。A因素是保保水剂用用量,设设A1、A2、A33个水平;;B因素是滚滚揉时间间,设B1、B2、B33个水平;;C因素为静静置时间间,设C1、C2、C33个水平。。这是一一个3因素3水平的试试验,各各因素的的水平之之间全部部可能组组合有27种。全面试验验:可以以分析各各因素的的效应,,交互互作用,,也可选选出最优优水平组组合。但但全面试试验包含含的水平平组合数数较多,,工作量量大,,在有些些情况下下无法完完成。。若试验的的主要目目的是寻寻求最优优水平组组合,则则可利利用正交交表来设设计安排试试验。正交试验验设计的的基本特点点是:用部部分试验验来代替替全面试试验,通通过对部部分试验验结果的的分析,,了解全全面试验验的情况况。正因为正正交试验验是用部部分试验验来代替替全面试试验的,,它不可可能像全全面试验验那样对对各因素素效应、、交互作作用一一一分析;;当交互互作用存存在时,,有可能能出现交交互作用用的混杂杂。虽然然正交试试验设计计有上述述不足,,但它能能通过部部分试验验找到最最优水平平组合,,因而而很很受实实际工作作者青睐睐。如对于上上述3因素3水平试验验,若不不考虑交交互作用用,可利利用正交交表L9(34)安排,试试验方案案仅包含含9个水平组组合,就就能反映映试验方方案包含含27个水平组组合的全全面试验验的情况况,找出出最佳的的生产条条件。1.2正交试验验设计的的基本原原理在试验安安排中,,每个个因素在在研究的的范围内内选几个个水平,,就好比比在选优优区内打打上网格格,如如果网上上的每个个点都做做试验,,就是全全面试验验。2、作用⑴ 安排排合理,,经济高高效。对于多因因素试验验,若为为全面考考察因素素与指标标间的关关系,从从而采用用排列组组合法时时,则对对4个因素、、3个水平需需做34=81次试验。。而采用正正交表L9(34)仅需做9次试验,,大大减减少了试试验次数数。⑵ 分清清主次,,找出关关键。通过正交交试验,,能从众众多的影影响因素素中,分分清主次,找出出影响试试验结果果的关键键因素。。⑶ 简单单易懂,,便于推推广在日本,,有“不不懂正交交试验只只能算是是半个工工程师””的说法法。⑷ 掌握握规律,,有效控控制。正交试验验有助于于搞清因因素与指指标间的的因果关关系,从而掌握握内在规规律,对对质量指指标进行行有效控控制。⑸ 指明明方向,,效果明明显。

正交试验验是一种种方法论论的科学学,它不不需要投投资,但又能从从试验设设计结果果的分析析中,进进行预测测、估计计,为试验指明明方向,,因而其其经济效效果十分分显著。。范例:L9(34)表示该表表最多能能考察4个因素,,每个因因素可取取3个水平,,共需做做9次试验。。L8(4X24)表示一个个因素是是4个水平,,4个因素各各为2个水平的的混合水水平正交交表,共共需做8次试验。。3、常用正正交表的的种类根据水平平数的相相同与否否分类⑴ 相同同水平的的正交表表各试验因因素采用用的水平平数都相相同如:L4(23)、L9(34)、L8(27)L27(313)、L16(45)、L25(56)等正交试验验设计方方法是用用正交表表来安排排试验的的。对于于例1适用的正正交表是是L9(34),其试试验安排排见表2。水平因素温度℃压力Pa加水量kg符号Tpm123T1(80)T2(100)T3(120)p1(5.0)p2(6.0)p3(7.0)m

1(2.0)m2(2.5)m3(3.0)表2试验安排排表34123456789111(T1)2(T2)2(T2)2(T2)3(T3)3(T3)3(T3)123(p3)1(p1)2(p2)3(p3)1(p1)2(p2)3(p3)12(m2)3(m3)2(m2)3(m3)1(m1)3(m3)1(m1)2(m2)123312231

L9(34)表2试验安排排表试验号列号1234因素温度℃压力Pa加碱量kg符号Tpm1234567891(T1)1(T1)1(T1)2(T2)2(T2)2(T2)3(T3)3(T3)3(T3)1(p1)2(p2)3(p3)1(p1)2(p2)3(p3)1(p1)2(p2)3(p3)1(m1)2(m2)3(m3)2(m2)3(m3)1(m1)3(m3)1(m1)2(m2)123312231

⑵混合水平平的正交交表各试验因因素采用用的水平平数都不不同如:L12(3X24)、L12(6X22)L18(2X37)、L12(3X23)L16(42X29)等L8((41×24)2水平列列的列数数为44水平列列的列数数为1实验的次次数正交交表的代代号各列水平平数不相相同的正正交表,,叫混合合水平正正交表,,下面就就是一个个混合水水平正交交表名称称的写法法:L8((41×24)常简写写为L8(4×24)。此混混合水平平正交表表含有1个4水平列列,4个个2水平平列,共共有1++4=5列。4、正交表的的特点⑴均衡分散散性在任意一一列中,,每个水水平的重重复次数数是相等等的。范例:L9(34)中任一列列中每个个水平重重复出现现3次。所有的正正交表与与L9(34)正交表表一样,,都具有有以下两两个特点点:(1)在每一列列中,各各个不同同的数字字出现的的次数相相同。在在表L9(34)中,每每一列有有三个水水平,水水平1、2、3都是各出出现3次。(2)表中任意意两列并并列在一一起形成成若干个个数字对对,不同同数字对对出现的的次数也也都相同同。在表L9(34)中,任任意两列列并列在在一起形形成的数数字对共共有9个:(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3),每一一个数字字对各出出现一次次。⑵可伸可可缩,效效用明确确正交表La(bc)中c代表最多多可考察察的因素素数范例:L9(34)最多可安安排4个因素,,但根据据试验的的实际需需要,可可安排少少于4个的因素素数,也也可考察察因素间间的交互互作用,,但考察察的因素素和因素素间的互互作数不不能大于于4。⑶存在基本本列和交交互列在正交表表中,基基本列是是用来安安排试验验因素的的,交互互列是用用来考察察因素间间交互作作用的。。如果不考考虑因素素间的交交互作用用,交互互列也可可用来安安排试验验因素。。当一个因因素对试试验值的的影响与与另一个个因素所所取水平平有关系系时,就就称这两两个因素素之间存存在交互互作用。。严格来说说,因素素之间总总是存在在着或大大或小的的交互作作用,因此此,交互互作用是是多因素素试验中中常常碰碰到的一一个问题。正交表中中有的可可以用来来考察两两因素间间的交互互作用有的正交交表在安安排试验验时不能能考虑两两因素间间的交互互作用。。5、正交试试验设计计范例:以从柑桔桔果皮中中提取果果胶的研研究,来来说明正正交试验验设计的的步骤。。背景

果胶的用用途甚广广,食品品工业中中广泛地地用作增增稠剂、、稳定剂剂、乳化化剂等。。生产果胶胶的原料料主要为为柑桔皮皮渣。我我国是柑柑桔主要要产国之之一,可可以供给给生产果果胶的原原料是十十分充足足的。⑴ 明确确试验目目的,确确定试验验指标在此试验验中,试试验目的的是寻求求从柑桔桔皮中提提取果胶的最佳佳条件,,试验指指标以综综合指标标评分为为依据,,分值越高,说说明提取取效果越越好。⑵ 挑因因素、选选水平,,制定因因素水平平表主要根据据试验目目的查找找的有关关资料、、试验人人员的实实践经验验和试验验的具体体条件,,确定相相关因素素。一般试验验中,因因素以不不超过4个为好。。因素挑好好后,就就要根据据资料和和实际情情况选水水平。一般水平平数选2-4个为宜。。每个因素素的水平平可以相相等,也也可以不不等。水平间间间隔可以以相等,,也可以以不等。。重要的因因素或者者特别希希望详细细了解的的因素,,水平数数可多一一些,其其余可少少一些。。在因素水水平表中中每一因因素的水水平次序序排列,,也可随随机确定定。但一旦确确定,在在整个试试验过程程中,就就不能任任意更动动。提取果胶胶的主要要方法有有酸提取取法、离离子交换换法、微微生物法法等几种种。本研究采采用酸提提取法。。

其工艺流流程如下下:果实→热热烫去皮皮→灭酶酶→漂洗洗→加酸酸调整pH值→在一一定温度度下萃取取→过滤滤、冷却却→沉淀淀→洗涤涤→烘干干→粉碎碎→包装装→成品品有关果胶胶提取资资料的研研究表明明:在酸提取取法中,,pH值、温度度、时间间和酸种种类是影影响提胶的主主要因素素。ABCDpH温度(℃)时间(min)酸种类2.06030亚硫酸2.57050盐酸3.08070酒石酸3.59090硫酸表3-1果胶提取取因素水水平表⑶ 选取取合适的的正交表表提取果胶胶的试验验,是一一个4个因素4个水平的的相同水水平的试试验,而而且不考考虑因素素间的交交互作用用,因此此选用L16(45)正交表。。根据试验验因素和和水平的的多少,,以及是是否需要要估计交交互作用用,选择择合适的的正交表表。当试验的的主要目目的是寻寻找事物物内部变变化的规规律,必必须研究究因素间间的交互互作用,,而且试试验的工工作量与与经费能能够解决决时,恶恶意选择择较大的的正交表表。当试验的的目的主主要是寻寻求较好好的水平平组合而而不着重重因素间间的交互互作用,,而且客客观条件件又不允允许做太太多试验验时,就就可选择择较小的的正交表表。试验号因素pH温度(℃)时间(min)酸种类空列112332234122324343442113513144631314721131843321表3-2L16(45)正交表试验号因素pH温度(℃)时间(min)酸种类空列9114231033233112341212412421314211143244115222241644434⑷ 作表表头设计计指将试验验方案中中的各因因素科学学地安排排到正交交表的各各列,从从而形成成试验方方案。通过表头头设计可可以得到到试验方方案表。。一般采用用不研究究交互作作用的表表头设计计。这种表头头设计非非常简单单,各因因素确定定的哪一一列上任任意选定定。同一试验验,即使使采用同同一张正正交表,,可以有有不同的的表头设设计方案案,但这这并不影影响最终终的结果果分析。。试验号因素pH温度(℃)时间(min)酸种类空列11(2.0)2(70)3(70)3(酒石酸)223(3.0)4(90)1(30)2(盐酸)232(2.5)4(90)3(70)4(硫酸)344(3.5)2(70)1(30)1(亚硫酸)351(2.0)3(80)1(30)4(硫酸)463(3.0)1(60)3(70)1(亚硫酸)472(2.5)1(60)1(30)3(酒石酸)184(3.5)3(80)3(70)2(盐酸)1表3-3果胶提取取正交试试验设计计方案试验号因素pH温度(℃)时间(min)酸种类空列91(2.0)1(60)4(90)2(盐酸)3103(3.0)3(80)2(50)3(酒石酸)3112(2.5)3(80)4(90)1(亚硫酸)2124(3.5)1(60)2(50)4(硫酸)2131(2.0)4(90)2(50)1(亚硫酸)1143(3.0)2(70)4(90)4(硫酸)1152(2.5)2(70)2(50)2(盐酸)4164(3.5)4(90)4(90)3(酒石酸)4为了便于于对试验验结果进进行方差差分析,,在表头头设计时时应尽量留留出空列列并设置2~3次重复试试验⑸ 进行行试验,,收集试试验数据据对于试验验方案表表的实施施,既可可以按表表中试验验号顺序序来做,,也可将将试验号号按随机机排列的的顺序来来做。但不能将将各个试试验号中中处理组组合的内内容随意意更改。。在试验过过程中,,要加强强管理,,试验结结束,及及时收集集有关试试验指标标数据,,并进行行分析。。试验号因素综合指标pH温度(℃)时间(min)酸种类11(2.0)2(70)3(70)3(酒石酸)190.4523(3.0)4(90)1(30)2(盐酸)82.7532(2.5)4(90)3(70)4(硫酸)195.9544(3.5)2(70)1(30)1(亚硫酸)110.5051(2.0)3(80)1(30)4(硫酸)131.5063(3.0)1(60)3(70)1(亚硫酸)140.8072(2.5)1(60)1(30)3(酒石酸)76.9084(3.5)3(80)3(70)2(盐酸)87.25表3-4果胶提取取正交试试验的结结果试验号因素综合指标pH温度(℃)时间(min)酸种类91(2.0)1(60)4(90)2(盐酸)163.95103(3.0)3(80)2(50)3(酒石酸)185.40112(2.5)3(80)4(90)1(亚硫酸)54.85124(3.5)1(60)2(50)4(硫酸)41.35131(2.0)4(90)2(50)1(亚硫酸)141.65143(3.0)2(70)4(90)4(硫酸)52.05152(2.5)2(70)2(50)2(盐酸)130.20164(3.5)4(90)4(90)3(酒石酸)167.15⑹ 对试试验结果果进行分分析对正交试试验的结结果分析析,可采采用直观观分析法法和方差差分析法法。直观分析析法是对各试试验结果果进行直直接比较较,并由由试验结结果求出出各因素素每个水水平的试试验结果果综合值值与平均均值,再再求出每每个因素素的极差差,由极极差确定定因素主主次,由由平均值值确定最最佳工艺艺水平组组合。优点:该分析方方法简单单明了,,便于推推广,对对于寻求求较好条条件的可可能位置置以及决决定下批批试验的的水平具具有重要要作用。。缺点:直观分析析法不能能估计试试验过程程中以及及试验结结果中必必然存在在的误差差的大小小,因而而不能区区分某因因素各水水平所对对应的试试验结果果间的差差异究竟竟是真正正由因素素水平不不同所引引起的,,还是由由试验误误差所引引起的,,因此不不能知道道分析的的精度。。同时,对对于多水水平的试试验,当当要考虑虑交互作作用时,,由于三三水平以以上的因因素的交交互作用用要占两两列以上上。因此,直直观分析析法主要要用于正正交试验验中既没没有空列列,又不不设置重重复的试试验的结结果分析析。方差分析析法可以对试试验误差差进行估估计,并并可进行行各因素素的显著著性检验验,适合合于在正正交试验验中有空空列存在在或设置置重复的的试验结结果的分分析。6、正交试试验的直直观分析析方法1)直接比比较,找找出试验验的好结结果对试验结结果进行行直接比比较,找找出在正正交试验验中指标标最好的的因素水水平的组组合。如如果在实实际生产产中时间间比较紧紧,可将将找出的的好结果果暂时用用于生产产中。范例:在果胶提提取试验验中,综综合指标标最好的的是第3号试验,,其因素素组合是是A2B4C3D4,即pH为2.5,温度为为90℃,时间为为70min,酸种类类为硫酸酸。2)分别计计算各因因素各水水平的指指标之和和某因素某某水平的的指标之之和,等等于该因因素水平平相对应应指标值值相加。各因素、、各水平平的指标标之和应应相等。。依次可检检查计算算是否正正确。范例:A因素的各各水平的的指标之之和3)分别计计算各因因素各水水平的平平均指标标某因素某某水平的的指标平平均值,,等于该该列该水水平的指指标之和和除以该该水平出出现的次次数。各因素各各水平的的指标的的平均值值的和应应相等。。依次可检检查计算算是否正正确。范例:A因素的各各水平的的平均指指标对于水平平数相同同的试验验,也可可以不计计算各因因素各水水平的指指标之和和的平均均值,而而用指标标之和直直接进行行下步极极差的计计算。对于有拟拟水平因因素的试试验,要要注意有有拟水平平的这一一列的计计算。范例:将A1拟为A3时在计算A1的指标之之和时,,应将A1和A3所对应的的各指标标值相加加,而不不另行计计算A3的指标之之和。在计算A1的指标之之和平均均值时,,应将前前述计算算的A1的指标之之和除以以A1和A3在试验中中出现的的次数。。4)计算各各因素的的极差某因素的的极差R,等于该该因素各各水平指指标的平平均值中中,最大大的数减减去最小小的数范例:A因素R=156.89-101..56==55..33对于水平平不同的的正交试试验,在在计算出出极差后后,还需需计算调调整极差差R’,因此一一般采用用相同水水平的正正交表。。试验号因素综合指标pH温度(℃)时间(min)酸种类11(2.0)2(70)3(70)3(酒石酸)190.4523(3.0)4(90)1(30)2(盐酸)82.7532(2.5)4(90)3(70)4(硫酸)195.9544(3.5)2(70)1(30)1(亚硫酸)110.5051(2.0)3(80)1(30)4(硫酸)131.5063(3.0)1(60)3(70)1(亚硫酸)140.8072(2.5)1(60)1(30)3(酒石酸)76.9084(3.5)3(80)3(70)2(盐酸)87.25表3-5果胶提取取正交试试验的直直观分析析结果试验号因素综合指标pH温度(℃)时间(min)酸种类91(2.0)1(60)4(90)2(盐酸)163.95103(3.0)3(80)2(50)3(酒石酸)185.40112(2.5)3(80)4(90)1(亚硫酸)54.85124(3.5)1(60)2(50)4(硫酸)41.35131(2.0)4(90)2(50)1(亚硫酸)141.65143(3.0)2(70)4(90)4(硫酸)52.05152(2.5)2(70)2(50)2(盐酸)130.20164(3.5)4(90)4(90)3(酒石酸)167.15指标之和K1627.55423.00401.65447.80K2457.90483.20498.60464.15K3461.00459.00614.45619.90K4406.25587.50438.00420.85平均值K1156.89105.75100.41111.95K2114.48120.80124.65116.04K3115.25114.75153.61154.98K4101.56146.88109.50105.21极差R55.3341.1353.2049.77较好水平A1B4C3D3因素主次顺序14235)画出因因素与指指标间的的关系示示意图对于水平平数在3个或3个以上的的因素,,应该画画出因素素与指标标之间的的关系示示意图,,以便直直观地观观察试验验结果随随每一因因素取不不同水平平变化的的趋势。。作图时,,各因素素的水平平从小到到大依次次排列。。图3-1pH、温度、、时间和和酸与果果胶提取取综合指指标的关关系示意意图6)作出试试验结论论通过上述述的分析析和图示示,可以以作出因因素对试试验指标标影响的的主次顺顺序,并并选出最最优的处处理组合合。7)找出主要要因素在等水平平正交试试验中,,极差R值的大小小直接表表示该因因素的水水平变化化对试验验指标的的影响大大小。R值越大,,因素对对试验指指标影响响也越大大,因素素也就越越重要。。(因素水水平差别别也越大大,需要要挑选最最佳水平平)反之,R值越小,,因素对对试验指指标影响响也越小小,因素素也越不不重要。。从因素与与指标关关系示意意图上也也可看出出,凡坐坐

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