空气中苯系物的测定方法验证

文档编码:CG4E8Q4N9Z1——HJ9P4Y1A9E7——ZC9D4S2Y4X2-.方法验证报告检测工程：空气中苯系物的测定使用标准：HJ584-2022.环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法.仪器设备：气相色谱仪1操作

（1）分析条件

色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：（2）试剂配制

二硫化碳：分析纯,经色谱鉴定无干扰峰；120℃保持2min；柱流量：2ml/min；48ml/min；空气流量：350ml/min；标准贮存液：苯系物编号为 BWT900516-1000-E〔浓度定值 1000±20μg/ml〕的有证标准物质用二硫化碳稀释 10倍得到100μg/ml标准贮存液；（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准贮存液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列；分别取标准系列溶液据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线；（4）加标回收1.0μl注射到气相色谱仪进样口；根在活性炭采样管中注入确定量标准贮存液,放置半小时；然后将活性炭采样管中 A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各参加动,在室温下解吸 1h后,待测；2方法检出限1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰邻近选取一段比拟平稳的基线,依据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3mg/m3,符合标准要求；3七种苯系物的精确度与精细度3.1苯的精确度与精细度苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度〔μg/ml〕1.02.03.04.05.0响应值〔pA*s〕2.124.547.159.7712.41校准方程y=bx+aY=0.2119+0.3873X.word.zl. 2

相关系数R-.0.9997由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精细度、精确度、稳定性、牢靠性；精细度与精确度试验 用标准贮存液配制浓度为 3.0μg/ml标准液进展 6次平行性试验方法的精细度〔 n=6〕n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度〔μg/ml〕 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12标准偏差〔S〕：0.0589；相对标准偏差 :1.888〔%〕加标回收试验活性炭采样管测定值〔mg/L〕加标量〔mg/L〕加标后测定〔mg/L〕加标回收率〔%〕浓度03.002.9498.03.2甲苯的精确度与精细度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度〔μg/ml〕1.02.03.04.05.0响应值〔pA*s〕2.254.507.0910.0912.70校准方程y=bx+aY=0.2405+0.3767X 2

相关系数R0.9978.word.zl.由标准曲线得出：-.y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精细度、精确度、稳定性、牢靠性；精细度与精确度试验 用标准贮存液配制浓度为 3.0μg/ml标准液进展 6次平行性试验方法的精细度〔 n=6〕n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度〔μg/ml〕 3.14 3.25 3.10 3.06 3.06 3.24 3.14标准偏差〔S〕：0.0854；相对标准偏差 :2.720〔%〕加标回收试验活性炭采样管测定值〔mg/L〕加标量〔mg/L〕加标后测定〔mg/L〕加标回收率〔%〕浓度03.002.9498.03.3乙苯的精确度与精细度乙苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度〔μg/ml〕1.02.03.04.05.0响应值〔pA*s〕2.284.817.1310.3912.66校准方程y=bx+aY=0.1786+0.3785X 2

相关系数R0.9970.word.zl.由标准曲线得出：-.y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970,有较高的精细度、精确度、稳定性、牢靠性；精细度与精确度试验 用标准贮存液配制浓度为 3.0μg/ml标准液进展 6次平行性试验方法的精细度〔 n=6〕n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度〔μg/ml〕 3.21 3.25 3.15 3.06 3.05 3.25 3.16标准偏差〔S〕：0.0904；相对标准偏差 :2.861〔%〕加标回收试验活性炭采样管测定值〔mg/L〕加标量〔mg/L〕加标后测定〔mg/L〕加标回收率〔%〕浓度03.003.02100.73.4对间二甲苯的精确度与精细度对间二甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度〔μg/ml〕1.02.03.04.05.0响应值〔pA*s〕4.208.7913.8319.6024.51校准方程y=bx+aY=0.2454+0.1942X 2

相关系数R0.9987.word.zl.由标准曲线得出：-.y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987,有较高的精细度、精确度、稳定性、牢靠性；精细度与精确度试验 用标准贮存液配制浓度为 3.0μg/ml标准液进展 6次平行性试验方法的精细度〔 n=6〕n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度〔μg/ml〕 3.18 3.41 3.23 3.09 3.10 3.31 3.22标准偏差〔S〕：0.1243；相对标准偏差 :3.860〔%〕加标回收试验活性炭采样管测定值〔mg/L〕加标量〔mg/L〕加标后测定〔mg/L〕加标回收率〔%〕浓度03.002.9397.73.5苯乙烯的精确度与精细度苯乙烯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度〔μg/ml〕1.02.03.04.05.0响应值〔pA*s〕2.184.307.1010.0412.42校准方程y=bx+aY=0.2583+0.3804X 2

相关系数R0.9973.word.zl.由标准曲线得出：-.y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973,有较高的精细度、精确度、稳定性、牢靠性；精细度与精确度试验 用标准贮存液配制浓度为 3.0μg/ml标准液进展 6次平行性试验方法的精细度〔 n=6〕n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度〔μg/ml〕 3.22 3.27 3.21 3.15 3.16 3.32 3.22标准偏差〔S〕：0.0649；相对标准偏差 :2.016〔%〕加标回收试验活性炭采样管测定值〔mg/L〕加标量〔mg/L〕加标后测定〔mg/L〕加标回收率〔%〕浓度03.003.01100.33.6邻二甲苯的精确度与精细度邻二甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度〔μg/ml〕1.02.03.04.05.0响应值〔pA*s〕2.174.467.0810.2012.43校准方程y=bx+aY=0.2401+0.3797X 2

相关系数R0.9972.word.zl.由标准曲线得出：-.y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972,有较高的精细度、精确度、稳定性、牢靠性；精细度与精确度试验 用标准贮存液配制浓度为 3.0μg/ml标准液进展 6次平行性试验方法的精细度〔 n=6〕n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度〔μg/ml〕 3.26 3.21 3.16 3.06 3.11 3.29 3.18标准偏差〔S〕：0.0884；相对标准偏差 :2.780〔%〕加标回收试验活性炭采样管测定值〔mg/L〕加标量〔mg/L〕加标后测定〔mg/L〕加标回收率〔%〕浓度03.002.8193.73.7异丙苯的精确度与精细度异丙苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号12345浓度〔μg/ml〕1.02.03.04.05.0响应值〔pA*s〕2.014.516.859.7612.37校准方程y=bx+aY=0.2694+0.3846X 2

相关系数R0.9988.word.zl.由标准曲线得出：-.y=0.3846x+0.2694,相关系数为0.9988,有较高的精细度、精确度、稳定性、牢靠性；精细度与精确度试验 用标准贮存液配制浓度为 3.0μg/ml标准液进展 6次平行性试验方法的精细度〔 n=6〕n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度〔μg/ml〕 3.33 3.28 3.21 3.17 3.14 3.32 3.24标准偏差〔S〕：0.0799；相对标准偏差 :2.466〔%〕加标回收试验活性炭采样管测定值〔mg/L〕加标量