农村饮水检测与质量保证

1、农村饮水检测与质量控制张桂芳烟台市疾控中心 主要内容容分析质量量保证与与分析质质量控制制实验室内内部质量量控制空白实验验水质分析析结果的的审查和和校核水质检测测过程中中存在的的问题检验过程程中应注注意的问问题分析质量量保证分析质量量保证在在检测领领域中的的内涵是是系统的的科学管管理与特特定的测测量实践践相结合合。由质量控制制和质量量评价组成，以以达到检检测结果果的准确确和科学学。分析质量量保证运运用了统统计学、计量学学的原理理,发现分析析中的误误差,消除和控控制误差差在可接接受的限限度,以达到分分析测试试结果的的可靠性性,可比性。分析质量量保证实验室分分析质量量保证的的前提健全的分分析组织织机

2、构，明确的的岗位职职责和规规章制度度等管理理措施，以此提提高分析析工作的的科学管管理水平平；检测仪器器、设备备的计量量检定与与维护，并有详详细的运运行记录录，确保保仪器、设备在在分析工工作中正正常运行行；检测人员员经过培培训和考考核，并并持证上上岗，保保证检测测人员能能正确、熟练地地进行分分析操作作和使用用仪器设设备，处处理分析析过程中中出现的的各种情情况；按照标准准分析方方法的程程序和步步骤检测测样品；分析质量量保证在分析工工作中正正确使用用基准物物质和标标准溶液液，以保保证测定定结果的的溯源性性。标准溶液液的配制制应严格格按照国国家标准准(GB/T601化学试剂剂 标准准滴定溶溶液的制制备

3、)进行标化化和复核核并有相相应的编编号和记记录。水质分析析结果的的审查和和校核水质检验验结果审审核的意意义由于水质质分析工工作本身身可能存存在一定定的系统统误差和和随机误误差，如如果再有有分析工工作中的的失误，容易导导致分析析结果失失真或逻逻辑性错错误。为为了保证证水质分分析的质质量，在在完成检检测工作作之后，应对分分析数据据进行审审核，判判断分析析结果的的可靠性性。水质分析析结果的的审查和和校核水质检验验结果审审核的方方法水体中主主要的化化学平衡衡有：电电荷平衡衡、沉淀淀平衡、酸碱电电离平衡衡和氧化化还原平平衡等。通常情情况下水水中各种种离子处处于一种种既相互互联系又又相互制制约的平平衡状态

4、态，某些些离子浓浓度发生生变化后后会导致致另一些些离子浓浓度改变变，因此此利用化化学平衡衡的原理理可以对对一份测测定结果果间各种种离子进进行相关关性分析析，常用用的有以以下几种种方法:水质分析析结果的的审查和和校核阴阳离子子平衡当水样中中阴阳离离子以毫毫摩尔/升表示时时，阴阳阳离子的的百分误误差由下下式计算算：误差%=100水质分析析结果的的审查和和校核溶解性总总固体(TDS)测量值与与计算值值的比较较由于可能能存在某某种对在在计算溶溶解性总总固体时时有很大大影响，而又未未被纳入入计算公公式的组组分，一般实测测值应该该高于计计算值。如果实实测值高高于计算算值20%，较高的的离子浓浓度之和和可疑

5、，需重新新分析样样品组分分。实测值与与计算值值之比的的可接受受范围为为：1.01.2水质分析析结果的的审查和和校核溶解性总总固体实实测值与与电导率率之比测定的溶溶解性总总固体与与电导率率之比的的可接受受范围为为0.55-0.70。若两者者之比超超出此范范围，实实测溶解解性总固固体或者者实测电电导率可可疑，需需重新分分析。经验值判判定通常，一一些饮用用水在水水源未发发生变化化的条件件下，各各离子浓浓度变化化不会发发生大的的改变。如果发发现一个个监测点点的检测测结果发发生重大大改变，应该及及时了解解现场情情况，在在现场未未出现改改变的情情况下，应该怀怀疑检测测结果的的可靠性性。水质检测测过程中中可

6、能存存在的问问题被检测样样品超过过推荐的的保存期期，对易易挥发降降解的组组分来说说，很可可能检测测不出。因此，应注意意以下几几项：执行标准准规定时时应考虑虑组分浓浓度。一一般要求求金属加加硝酸使使pH2，可保存存6个月。水和废水水标准检检验法认为这是是指mg/L级水样，低浓度度g/L级则应尽尽快测定定。由于水样样组成千千差万别别，加上上容器材材料、运运送、保保存方式式的不同同等因素素，会导导致有不不同的结结果。应应严格按按标准方方法中水水样保存存的指导导进行。实验室间间质量控控制实验室间间比对及及能力验验证试验验实验室间间比对定义：按按照预先先规定的的条件，由两个个实验室室或多个个实验室室对相

7、同同或类似似检测物物品进行行检测的的组织、实施和和评价。实验室间间质量控控制能力验证证能力验证证一般用用于： 获得得能力验验证满意意结果的的个体实实验室对对其采用用合适的的质量控控制措施施是一种种鼓励；获得能能力验证证不满意意结果的的实验室室，则通通过反馈馈促使其其采取纠纠正措施施。 为特特殊任务务选择实实验室提提供合理理的依据据。实验室间间质量控控制实验室间间质量考考核（1）校核标标准溶液液（2）未知样样品的分分发与保保存（3）未知考考核样品品的测定定（4）检测结结果的报报告全国爱卫卫办在生活饮饮用水卫卫生标准准（GB5749-2006）中中选择了了20项项有代表表性的监监测指标标来开展展和

8、.分 类具体监测指标感官性状和一般化学指标色度（度）、浑浊度（NTU）、臭和味（描述）、肉眼可见物、pH、铁、锰、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度（以CaCO3计）、耗氧量、氨氮毒理学指标砷、氟化物、硝酸盐（以N计）细菌学指标菌落总数（CFU/ml）、总大肠菌群（MPN/100ml）、耐热大肠菌群（MPN /100ml）。与消毒有关的指标应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯、臭氧、二氧化氯等。检验中应应注意的的问题色度测定前必必须将水水样中的的悬浮物物除去。澄清水样样直接测测定，色色度过高高时用纯纯水稀释释。由于于浊度干干扰使测测得的色色度结果果偏高，水样浑浑浊可用用定量滤

9、滤纸过滤滤或2000转/分离心20分钟，使使之清澈澈。微生物的的活动可可以改变变水样颜颜色的性性质，应应尽快测测定。目视比色色时，应应在光线线充足处处，将水水样与标标准色并并列，放放在白色色瓷片或或白纸上上比色，使光线线从底部部向上透透过比色色管，自自管口向向下垂直直观察比比色。铂钴比色色法适用用于测定定具有黄黄色色调调的天然然水和饮饮用水的的色度。如水样样与标准准色列的的色调不不一致，即为异异色，可可用适用用文字描描述。检验中应应注意的的问题浑浊度测量浑浊浊度时，与样品品接触的的玻璃器器皿都应应在清洁洁的条件件下保存存，可用用盐酸或或表面活活性剂清清洁后，用纯水水洗净、沥干。用具塞玻玻璃采样

10、样。采样样后因一一些悬浮浮粒子在在放置时时可沉淀淀、凝聚聚、老化化而不能能还原，微生物物也可破破坏固形形物的性性质，因因此要尽尽快测定定。检验中应应注意的的问题结果报告告浑浊度小小于1福尔马肼肼散射浊浊度单位位时，精精确到0.01福尔马肼肼散射浊浊度单位位。（浊浊度仪）浑浊度为为110福尔马肼肼散射浊浊度单位位时，精精确到0.1福尔马肼肼散射浊浊度单位位。（浊浊度仪）浑浊度为为10100福尔马肼肼散射浊浊度单位位时，精精确到1福尔马肼肼散射浊浊度单位位。检验中应应注意的的问题pH水样接触触空气,水中的CO2可增高或或降低，因而影影响pH值.水中粒状状物沉淀淀及老化化，生物物体的生生长与呼呼吸,

11、均可使pH值改变，所以采采样后即即应进行行测定。【标准限限值】pH在6.5-8.5之间检验中应应注意的的问题【超标危危害】主要是考考虑到对对管道的的影响，pH值值过高或或过低会会腐蚀管管道，而而pH值值对人体体健康的的影响没没有太大大的直接接关系。检验中应应注意的的问题总硬度若水样中中含有金金属干扰扰离子，使滴定定终点延延迟或颜颜色发暗暗，终点点不明显显，硫化化钠及氰氰化钾可可隐蔽重重金属的的干扰，盐酸羟羟胺可使使高铁离离子及高高价锰离离子还原原为低价价离子而而消除其其干扰。水样中钙钙、镁含含量较大大时，要要预先酸酸化水样样，并加加热除去去CO2，以防碱碱化后生生成碳酸酸盐沉淀淀，滴定定时不易

12、易转化。检验中应应注意的的问题在测定大大批水样样时，应应逐个加加入缓冲冲溶液并并立即滴滴定。如如对多个个水样同同时加入入缓冲溶溶液，在在放置时时由于氨氨挥发使使PH达不到要要求，或或因钙、镁离子子浓度较较高而形形成沉淀淀，造成成终点有有反复现现象。检验中应应注意的的问题耗氧量是用来表表征饮水水和较洁洁净的水水中所含含可被高高锰酸钾钾（在酸酸性条件件下，或或碱性条条件下）氧化的的物质（以有机机物为主主，也包包括无机机还原物物质，如如NO2-等）。检验中应应注意的的问题耗氧量是是反映水水中各种种还原物物质（包包括有机机物及无无机物）的氧化化性的相相对指标标，随化化合物类类型的不不同而有有很大变变化

13、。但但污染不不严重的的天然水水中有机机物含量量较少，且这些些有机物物比较容容易氧化化，所以以耗氧量量的测定定可以用用来反映映有机物物的含量量，反映映水体受受到有机机物污染染的程度度。一般水样样采用酸酸性高锰锰酸钾法法，当水水中氯化化物大于于300mg/L时，采用用碱性高高锰酸钾钾法。检验中应应注意的的问题注意事项项取样时要要充分振振摇，取取均匀水水样。锥形瓶在在使用前前要专门门处理，用高锰锰酸钾，充分洗洗净后备备用。加热时间间严格控控制为30min。加热温度度必须保保证100，即水浴浴水沸腾腾的温度度，水样样如在沸沸水浴内内加热，水浴水水面应高高于锥形形瓶水样样。在滴定过过程中，应保持持溶液温

14、温度在70-80，如温度度低则反反应不完完全，过过高可使使草酸钠钠分解。检验中应应注意的的问题铁水中铁分分为悬浊浊铁和溶溶存铁，能通过过0.45m滤膜的铁铁为溶存存铁，不不能通过过的是悬悬浊铁。水中的的铁大部部分是悬悬浊铁。悬浊铁铁包括氧氧化铁和和氢氧化化铁，溶溶存铁主主要是Fe3+和Fe2+。水样加酸酸保存不不能避免免悬浮泥泥沙中铁铁溶出，应尽量量澄清后后弃去泥泥沙。检验中应应注意的的问题【超标危危害】当水中含含铁量小小于0.3mgL时时，难以以察觉其其味道，达1mgL时便有有明显的的金属味味，超过过0.3mgL，会会使衣服服、器皿皿、设备备等着色色。在含铁量量大于0.5mgL时，水水的色度

15、度可能会会大于30度。铁能促进进管网中中铁细菌菌的生长长，在管管网内壁壁形成黏黏性膜。检验中应应注意的的问题测定铁的的方法直接AAS，共沉淀淀AAS，萃取AAS和二氮杂杂菲法二氮杂菲菲法具有有较高的的灵敏度度和较好好的精密密度和准准确度，但比较较费时，样品量量大时FAAS更适用。AAS法视仪器器的性能能而定，直接测测定或富富集；铁铁的共振振线有12条，多用用最灵敏敏的248.3nm，使用化化学计量量型火焰焰。检验中应应注意的的问题水样的预预处理：澄清清的水样样可直接接进行测测定；悬浮物物较多的的水样，分析前前需酸化化并消化化有机物物。若若需测定定溶解的的金属，则应在在采样时时将水样样通过0.4

16、5mm滤膜过滤滤，然后后接每升升水样加加1.5mL硝酸酸化化使pH小于2。用FAAS直接测定定铁时，所使用用的玻璃璃器皿，使用前前均须先先用硝酸酸溶液（1+1）浸泡，并直接用纯纯水清洗洗。检验中应应注意的的问题锰锰是许多多岩石及及土壤的的组成部部分，常常与铁同同时存在在。地下水中中可能含含有较高高浓度溶溶解态的的二价锰锰。地面水中中的则有有可溶性性三价锰锰络合物物和四价价锰的悬悬浮物存存在。锰一般和和铁是相相生相伴伴的。【超标危危害】当锰的质质量浓度度超过0.1mgL，会使使饮用水水发出令令人不快快的味道道，并使使器皿和和洗涤的的衣服着着色。如如果溶液液中两价价锰的化化合物被被氧化，会形成成沉

17、淀，造成结结垢。检验中应应注意的的问题注意事项项用过硫酸酸铵法时时，应注注意废汞汞对环境境的污染染问题。银在本法法中起催催化作用用，汞离离子的作作用是与与氯离子子形成稳稳定的氯氯化汞避避免形成成氯化银银沉淀。加入磷磷酸可络络合铁等等干扰元元素。所用的纯纯水不得得含有还还原物质质，否则则可加过过硫酸铵铵处理。检验中应应注意的的问题目前，实实验室多多具备条条件，采采用FAAS法法测定，适合大大批量水水样测定定。检验中应应注意的的问题砷砷化合物物有毒性性，摄入入可造成成急性慢慢性中毒毒，砷的的化合物物有三价价和五价价二种形形态，三三价砷化化合物毒毒性大于于五价，有机砷砷化合物物具有更更大的毒毒性，砷

18、砷的硫化化物毒性性较小，天然水水中砷以以砷酸盐盐和亚砷砷酸盐的的形式存存在。砷的测定定方法：有二乙乙氨基二二硫代甲甲酸银分分光光度度法（DDC-银盐法）；锌-硫酸系统统新银盐盐分光光光度法，氢化物物一原子子荧光法法等。检验中应应注意的的问题注意事项项测砷的水水样，建建议加硫酸使pH2保存，如如用硝酸酸保存水水样，将将影响还还原反应应和以后后的显色色，使吸吸光度降降低。检验中应应注意的的问题氟化物氟化物广广泛存在在于自然然界，天天然水中中含氟化化合物一一般在1mg/L，摄入过过多的氟氟化物可可以导致致氟中毒毒，主要要表现为为斑釉牙牙或氟骨骨症。我我国生活活饮用水水标准规规定限值值为1.0mg/L

19、。氟化物的的分析方方法有：离子选选择电极极法；氟氟试剂分分光光度度法；锆锆盐茜素素比色法法；离子子色谱法法。检验中应应注意的的问题离子选择择电极法法注意事事项色度、浑浑浊度较较高及干干扰物质质较多的的水样可可直接测测定；阴阴离子中中除OH-外均不干干扰电极极对F-的响应；与被测测溶液中中氟化物物浓度关关系为F-含量越低低，OH-的干扰越越严重，在酸性性溶液中中F-与H+可生成HF和HF2-，降低了了F-浓度，实实验证明明了氟化化物含量量越低，适合的的PH范围越窄窄，本法法的pH范围为56。检验中应应注意的的问题离子色谱谱法注意意事项水样中存存在较高高浓度的的低分子子量有机机酸时，由于其其保留时

20、时间与被被测组份份相似而而干扰测测定，用用加标后后测量可可以帮助助鉴别此此类干扰扰。由于进样样量很小小，操作作中必须须严格防防止纯水水、器皿皿以及水水样预处处理过程程中的污污染，以以确保分分析的准准确性。被分析的的样品中中不应含含有悬浮浮物，沉沉淀物，大量有有机物等等，若含含有应过过滤和离离心去除除，否则则会使流流路管道道堵塞，柱压增增加，各各离子峰峰拖尾严严重，分分离能力力降低。检验中应应注意的的问题氯化物氯化物以以钠、钙钙及镁盐盐的形式式存在于于天然水水中，当当氯化物物浓度突突然升高高时，表表示水体体受到污污染。水水中氯化化物浓度度过高，对配水水系统具具有腐蚀蚀作用。氯化物物带来的的咸味与

21、与水的化化学组成成有关。250mg/L氯化钠可可觉出可可觉出咸咸味，1000mg/L的氯化钙钙、镁未未有咸味味。氯化物的的测定方方法常用用的有：硝酸银银容量法法；硝酸酸汞容量量法；离离子色谱谱法。硝硝酸银容容量法简简单，适适用于较较清洁水水样中氯氯化物测测定，缺缺点是终终点不明明。硝酸酸汞容量量法的特特点是终终点明显显，但要要求严格格控制pH值。检验中应应注意的的问题硝酸盐硝酸盐是是天然水水“自净净”的最最终产物物，根据据不同形形态含氮氮化物的的含量，可以评评价水质质的卫生生状态。如各种种含氮化化合物与与硝酸盐盐并存，说明该该水体的的自净作作用正在在进行，一些洁洁净的水水体和地地下水往往往只含含有硝酸酸盐，可可以认为为水体自自净作用用已经完完成。地下水中中硝酸盐盐的含量量往往高高于地面面水，受受污染的的湖泊水水中硝酸酸盐为藻藻类繁殖殖的养料料，也是是形成地地面水富富营养的的主要因因素。水中硝酸酸盐氮的的测定方方法有：麝香草草酚分光光光度法法，镉柱柱还原法法；紫外外分光光光度法；离子色色谱法。检验中应应注意的的问题硫酸盐硫酸盐广广泛存在在于天然然水中。饮用水水中硫酸酸盐浓度度过高时时，易使使锅炉和和热水器器结垢，并