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文档简介

1、对硝基苯甲酸的制备一、实验目的1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理CH3+ K2Cr2O7 + 4H2SOCH3+COOH+COOH+ 5H O + Cr (SO )NO2NO24224 3对硝基苯甲酸对硝基苯甲酸5%氢氧化钠溶液167.122421.610难溶30ml25ml药品名称分子量用量熔点（）沸点（）比重水溶解性对硝基甲苯137.142g51.3237.71.286不溶重铬酸钾294.196g356.74002.348易容浓硫酸98.0810ml10.42901.84四、实验装置图五、

2、实验步骤250ml 2g 重铬酸钾粉末及15ml 水。10ml 浓硫酸。()。硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下待反应物冷却后，搅拌下加入 40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用20ml 水分两次洗涤。20ml 5硫酸中，沸10min（目的是为了除去未反应完的铬盐10ml 5%NaOH 溶液中，50温热后抽滤，在1g （对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有 60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重（顺序不能颠倒，否那么会造成产品不纯） 六、实验注意事项1、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持震荡。2、滴加浓硫酸时，只震荡，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否那么会引起剧烈反应。3、转入到 40ml 冷水中后，可用少量（约 10ml）冷水再洗涤烧瓶。4、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过 50，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。5、酸

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