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文档简介

1、第十二章、酸碱滴定法滴定分析基本概念分析的反应条件:1. 反应必须定量的完成,完成99.9以上。2. 反应必须迅速完成,可加热或催化加速。3. 有合适方法确定终点。4. 反应必须无干扰杂质存在。相当量点是一理论点,当试剂的化学量达到刚好与被测样品之量相当时的那点。实验上不能测得此点。只能用观察一些相当量点时的物理变化产生点。此变化点称为滴定终点滴定方式1. 直接滴定法:把标准液直接滴加到被测试样品液中的方法。如酸碱滴定法。2. 返滴定法:当试剂与被测物的反应太慢或当标准试液的稳定度不够时用之。用过量试液去完成与被测物反应后,再用第二标准液去滴定前剩余的溶液。3. 置换滴定法:与标准试液不能直接

2、反应之测物,可用另一物与之反应,使其定量地置换出另一物,再用标准测定此物的量。4. 间接滴定法:被测物不能直接与标准液作用时,可通过另一反应间接进行滴定。基准物质(primary standards)用于直接配置标准溶液的高纯度净物称为基准物质条件: 1 高纯度:99.9%以上 2 在大气压环境下性质稳定 3 在滴定溶剂内有适当的溶解度 4 有较大的摩尔质量,减少相对误差 5 中等 格适合这些条件的基准物质有限且不常易买到.因此纯度不那么高的物质亦须被用于替代基准物质,称方次基准物质(secondary standard)滴定分析的计算(volumetric calculation)根据化学计

3、量法进行计算:NaOH+HCl=NaCl+H2O 1mol 1mol实质上也就是摩尔数和质量之间的转换。滴定达终点时:酸的摩尔数=碱的摩尔数标准溶液标准溶液在滴定分析方法里,扮演着中心角色。理想标准溶液须符合下列因素:1. 足够稳定(组成与性质)只需测定一次浓度便可决定。2. 与被测物的反应够快。3. 与测物完成完全反应,可得满意终点。4. 与测物只有单一反应,可由平衡方法式表示。例1:0.1mol/L HCl标准溶液的配制和标定: 量取9mlHCl(密度1.198/cm3)放入试剂瓶中,稀释至1000ml,混均匀。标定基准物:Na2B4O7.10H2O2HCl + Na2B4O7.10H2O

4、 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O用甲基红或甲基橙当指示剂 计算公式:c(2m1000)/MV m:硼砂质量(g) M:摩尔质量g/mol酸碱滴定的指示剂 指示剂经常是一些有机弱酸或弱碱被加入少量于被测物溶液内,而当终点到其物理性质(如:颜色或浓度)明显改变的东西.酚酞在酸式显无色,在碱式显红色人眼能看到的指示剂颜色变化的pH范围,称为指示剂的变色范围.滴定终点限制在很窄的pH范围时,须用混合指示剂.酸碱滴定法的应用用于测定本具有酸碱性的无机、有机和生物化合物,如可用于测定可被适当变化成酸式或碱的化合物。有机体内之重复元素如C 、N 、Cl 、 Br 、 F等均不用酸碱滴定法测得。农

5、业上之含氮量之测定:氨基酸、蛋白质、合成药、肥料、颜料等均可。已是肉类或殻类蛋白质之标准测定法。将测物在热硫酸液中将各形态的氮转化为NH4+,再稀酸变碱性,释放出NH3,在酸性液内收集再用滴定法测定。、如:将NH4+与甲醛(HCHO)转换成H+离子:4 NH4+6HCHO (CH2)6N4+4H+6H2O再用NaOH标准液滴定H+,1NH4+ 1H+样品中N含量可计数如下:N含量C(NaOH)XV(NaOH)X14/1000/Mx100%m:样品质量(g) 14:N之摩尔质量用酚酞当指示剂,终点时变红色习题1. 解释滴定分析的终点?2. 常用的滴定方式有哪些,具体内容是什么?3. 基准物质和次基准物质的定义.4. 什么是a指示剂 b滴定曲线突跃范围5. 标准溶液所需具备的因子是什么?6. 0.42g纯Na2C2O4须用于滴定中和85.0ml的KMnO4,算KMnO4的克当量浓度?7. 50.0ml的HCl溶液,须用22.50ml的0.40MNaOH标准溶液滴定,计算HCl的克当量浓度.8. 50.0ml的0.05MNaOH溶液用0.10M的HCl去滴定,请算加下列各体积的pH值? a.0.00ml b. 20ml c.25ml9. 30.0ml的HCl溶液须用于中和18.50

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