铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则

1、铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。测定范围：0.005%0.100%。2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钳蓝分光光度法和锑磷钳蓝分光光度 法3 一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g，感量0.1mg。2）可见分光光度计。3.2环境条件1）称样室：温度为205C，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。2）分析室：温度为15-35C，通风良好、无尘。3）比色室：温度为15-35C，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。3.3样品要求按GB/T 2006

2、6-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其 他杂质的钢屑。3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。由固体试 剂配制的溶液以百分浓度（）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀 释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+表示。3）容量瓶、移液管应进行校正。4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4 硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合

3、酸：2+1；1.6氢漠酸-盐酸混合酸。1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L:称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶 解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%时称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。3.2.

4、2加入1015mL盐酸-硝酸混合酸，加热溶解，滴加氢氟酸，加入量视硅含量而定。 待试样溶解后，加入10mL高氯酸，加热至刚冒高氯酸烟，取下，稍冷。加10mL氢漠酸- 盐酸混合酸除砷，加热至刚冒高氯酸烟，再加5mL氢漠酸-盐酸混合酸再次除砷，继续蒸发 冒高氯酸烟，（如所取试样中含铭超过5mg，则将铭氧化至六价后，分次滴加盐酸挥铭）至 烧杯内部透明后回流34min，（如试样中含锰超过4mg，回流时间保持15min-20min）蒸发 至湿盐状，取下，冷却。沿杯壁加入20mL硫酸，轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，滴加亚 硝酸钠溶液将铭还原至低价并过量12滴，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却，移入100mL

5、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.3移取10mL上述试液两份，分别置于50mL容量瓶中。显色液：加2.5mL硝酸铋溶液、5mL钼酸铵溶液，每加一种试剂必须立即混匀，用水吹洗瓶口或瓶壁，使溶液体积约为 30mL，混匀，加5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。参比液：与显色液同样操作， 但不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在室温下放置30min。用适合的吸收皿在分光光度计波长700nm处测每份显色液对各自参比液的吸光度。3.3校准曲线的建立按GB/T223.59-2008中有关方法绘制。4.2方法二1试剂1.1高氯酸；1.2盐酸1.3硝酸；1.4硫酸1.5氢漠酸；1.6 硫酸：1+5

6、。1.7盐酸硝酸混合液2+11.8氢漠酸盐酸混合酸：1+21.9抗坏血酸溶液30g/L，用时现配；1.10钼酸铵溶液20g/L，用时现配；1.11酒石酸锑钾溶液：2.7 g/L，1mL含1mg锑；1.12亚硝酸钠溶液100g/L1.13淀粉溶液10g/L： 1g可溶性淀粉（若淀粉中含磷量高，先用HCL（5+95）充分搅拌 洗涤，待下沉后俯出酸液，用水洗至中性），用少量水润湿后，在搅拌下倒入100mL沸水， 搅匀，煮沸片刻，用前加热至溶液呈透明后，冷却至室温使用。2仪器及取制样方法同方法一；3分析步骤3.1试样量：称取0.20g试样，精确至0.0001g3.2随同试料做空白实验；3.3将称取的试

7、料置于150mL烧杯中，加10mL硝酸-盐酸混合酸，加热溶解，加8mL 高氯酸（需要挥格的试样多加2-3mL高氯酸）蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加10mL氢漠酸 -盐酸混合酸，挥砷，加热至刚冒高氯酸烟，再加5 mL氢漠酸-盐酸混合酸再挥砷一次，继 续蒸发至冒高氯酸烟（如所取试样中含格超过5mg，则将铭氧化至六价后，分次滴加盐酸挥 格）至烧杯内部透明并回流3min-4min （如试样中含锰超过2%，则多加3ml-4ml高氯酸，回 流时间保持15min-20min），继续蒸发至湿盐状。冷却加10ml硫酸（1+5 ）溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液将格还原至低价并过量1-2 滴，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温

8、，移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00ml试液二份，分别置于25ml容量瓶中。加入2.0ml硫酸（1+5），0.3ml酒石酸锑钾溶液、2ml淀粉溶液、2ml抗坏血酸溶液每 加一种试剂均需混匀。（也可将所需用的上述溶液（抗坏血酸除外）按比例在显色时混合后 一次加入）。一份加5ml钼酸铵溶液（从容量瓶口中间加入，沾附在瓶壁上的钼酸铵溶液需 用水冲洗，否则瓶壁上的钼酸铵因酸度低，将被还原成蓝色，造成测定误差），用水稀释至 刻度，摇匀。另一份不加钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在20-30C放置10min后，移入1cm比色皿中，以不加钼酸铵溶液的一份为参比，在 分光光度计上，于波长700nm处，测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度，从校准曲线 上查出相应的磷量。3.4校准曲线的建立按GB/T223.59-2008中有关