仪器分析1 绪论课件

1、仪器分析商丘师范学院化学系化学分析测试中心张银堂ahhh_第一章 绪 论一、仪器分析的产生二、仪器分析的特点三、仪器分析的成就和发展趋势第一节 分析化学发展和仪器分析的地位机器是改造世界的工具，仪器是认识世界的工具。 -王大珩分析化学是科学技术的“眼睛”仪器分析：化学分析中的仪器方法。一、仪器分析的产生 分析化学的三个发展阶段，三次变革。阶段一： 16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学； 分析化学的第一次变革； 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；阶段二：

2、20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。 （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要(发展动力，连续化大生产的迫切需要)； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息 为什么出现在这一时期？ 一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。二、仪器分析的特点试样用量少 (mL, mgL, g)；检测灵敏度高(gpg)；重现性好，速度快，易于自动化；可以进行非破坏性检测；可实现复杂混合物成分分析；相对误差较高(5% vs 化学分析0.3%)；仪器昂贵，分析成本高。三、仪器

3、分析的成就和发展趋势仪器分析的应用 社会：体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学(DNA技术，物证) 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。仪器分析的发展趋势微型,自动,智能；新材料新技术；联用技术；生命科学。新近重大突破和发明飞秒光谱法原子吸收的重大突破库仑阵列电极多通道毛细管电泳1G Hz NMR连续光源原子吸收仪(Cont

4、rAA,德国)高聚焦短弧氙灯 2004 年4 月，德国耶拿分析仪器股份公司（Analytik Jena AG） 世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了！库仑阵列电极（CoulArray） 它是穿透式多孔石墨碳电极有多个串联在一起，作液相色谱电化学检测器的工作电极使用，定量基础是库仑定律。Bruker AVANCE 1000 MHz NMR Spectrometer Price: $16M国产仪器当自强！国产仪器所占市场的份额仍只有15左右，具有完全自主知识产权的分析仪器很少。高档仪器则几乎完全被外国垄断。第一章 绪 论一、光分析法二、电化学分析法三、色谱分析法四、其他方法第二节 仪器分析方法的

5、类型光分析法光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱电化学分析法电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法色谱分析法色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法第一章 绪 论一、分析仪器的基本结构单元二、分析仪器的性能指标三、分析仪器和方法校正第三节 分析仪器一、分析仪器的基本结构单元能源检测器信息处理单元信号显示单元试样系统1精密度（precision） 同一方法对同一试样测定结果的一致性，称为精密度。 用相对标准偏差RSD%表示：RSD% 表征随机误差；RSD%与浓度有关。2灵敏度（sensiti

6、vity） 校正灵敏度：测定浓度范围内校正曲线的斜率。S = m c + Sbl3检出限（detection limit） 在一定置信概率条件下, 检出被测组分的最小量或最小浓度. 由空白信号及其标准偏差决定。最小检出量最小检出浓度ExampleFe determined by AAS(1) blank:5.6, 5.8, 6.2, 5.2, 5.3, 5.6, 5.7, 5.6, 5.9, 5.6, 5.7(2) A standard 10ppm Fe AAS : 10.6, 10.8, 10.6What is the detection limit?Sol.(1) Blank: 5.6 0

7、.27(2) The detection limit is that concentration of analyte that gives a reading of 3 0.27 = 0.81 absorbance reading, above the blank signal.(3) standard: 10.7 0.12 The net reading for the standard is 10.7-5.6 = 5.1(4) The detection limit would correspond to 10 ppm (0.81 / 5.1) = 1.6 ppm If using 5

8、ppm standard, whats LOD? 4线性范围(linear range)102 - 1065选择性（selectivity） 为方法不受干扰的程度，用选择性系数表示。 除离子选择性电极外，应用并不广泛。三、分析仪器和方法校正响应信号 vs 被测物质的物质量或浓度 线性函数时：S=f(c) S=K1c 非线性函数时： S=A+K2c外标法内标法标准曲线法标准加入法(分别测量)(一起测量)标准比较法仪器校正方法的选择原则方法的有效性：同一样品6次以上定量结果的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都小于1.5%基体效益影响小，首选标准曲线法；反之，选用标准加入法。外标法是首选，毕竟简

9、单又省事。对于精密度要求比较高、实验室条件变化较大等情况下，则有必要选用内标法。第一章 绪 论一、课程主要内容二、课程性质与目标三、课程的学习方法第四节 课程内容及学法周讲授章节标 题教学形式及课时数备 注讲授实验实习课时数1第一章绪论32第二章原子发射光谱法33第三章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法34第四章紫外-可见吸收光谱法35第五章红外吸收光谱法36第六章分子发光分析法37第七章电分析化学导论38第八章电位分析法39第九章伏安法与极谱法310第十章电解和库仑法311第十章电解和库仑法312第十一章色谱法导论313第十二章气相色谱法314第十二章气相色谱法315第十三章高效液相色谱法316

10、第十四章核磁共振波谱法317第十五章分子质谱法318复习一、课程主要内容二、课程性质与目标1. 课程性质 仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学科) 基础课：化学；应用化学；化工等专业的基础课； 2. 课程目标 培养两类人才：分析仪器的熟练应用者解决问题； 创新型人才发现问题，开拓新领域； (1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力； (3 ) 学习创新思维方式。 三、课程的学习方法1. 抓住主线 特点原理用途；重点在原理2. 归纳共性与个性 色谱法：共性：复杂混合物分离分析 个性：流动相-原理-对象3. 处理好整体与局部 分析仪器结构流程关键部件4. 勤 书山无路勤为径！ 清楚明了方法原理，弄懂记着基本概念。知晓分清仪器装置，着重熟悉关键部件。理解方法理论公式，熟练使用重点公式。仪器分析学习方法寄语1、教材武汉大学主编，分析化学(第5版)(下册)，北京：高等教育出版社，20072、主要参考书1 赵藻藩，周性尧，张悟铭，赵文宽. 仪器分析. 北京：高等教育出