药物分析教案杂质检查

1、2016学年第一学期 药物分析 课程教案授课班级：15药剂235 授课人：赵梦静 课时： 2【课 题】砷盐检查法【教学目标】砷盐检查法的基本原理、反应条件以及注意事项。【教学重点】砷盐检查法的基本原理、反应条件【教学难点】掌握砷盐检查法两种方法的原理及检查方法【教学准备】板书【教学时间】周 次889999星 期551222节 次231135班 级253352【教学方法】传统式，提问式，学导式，自学式【教学过程】环节时间内 容师生互动设计意图导入揭题5回顾上星期课的重金属的内容并回忆重金属有哪些，它们与砷之间的关系如何以及重金属检查需要用到什么东西提问回顾已知，展开新知作一个衔接，使内容连续新授

2、课程30中国药典中砷检查法有二种第一种：古蔡氏法（药典中均用此法），第二种：二乙基二硫代氨基甲酸银法（附录中收载，但不使用）二种方法所采用的还原剂一样，反应时间、反应温度（2540），45min都一样区别在于显色剂使用不一样，结果比较方法也就不同。一、古蔡氏法1、仪器装置仪器如硫化物检查法装置不同点：1、用溴化汞试纸代替醋酸铅试纸2、导气管中加塞醋酸铅棉花（高度6080mm）2、检查原理金属Zn与酸作用生成新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢AsH3遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑 黄色砷斑 棕色砷斑5价砷也能被金属Zn还原为砷化氢，但生成AsH3的速度较3价砷慢，所以，

3、在反应液中加入碘化钾、酸性氯化亚锡来还原五价砷为三价砷。生成I2被氧化： 在形成络合物的同时，消耗Zn2+，有利于AsH3反应不断进行总结：加KI的作用还原五价砷为三价砷和Zn2+络合，有利于AsH3的生成抑制锑化氢生成加酸性SnCl2的作用还原五价砷为三价砷与Zn生成锌锡齐，从而使氢气均匀连续发生抑制锑化氢生成锑化氢可以和溴化汞试纸作用生成锑斑，影响试验结果。在试验条件下，由于加了KI、SnCl2，供试品中有100ug的锑存在也不会干扰测定结果醋酸铅棉花的作用：如果供试品中含有少量硫化物，则会产生H2S气体，干扰试验结果所以，加入醋酸铅棉花来吸收硫化氢气体醋酸铅棉花用量多或塞得过紧会影响As

4、H3的通过，用的少或塞得松，则不能完全吸收H2S气体；中国药典规定：醋酸铅棉花用量60mg重量，高度大约6080mm，来控制松紧度，这样即使供试品中有1000ug S2-存在也不干扰测定结果。3、反应条件反应液酸度、酸性氯化亚锡试液用量，锌粒大小与用量、反应温度都会影响氢气发生速度，从而影响砷化氢气体的产生（1）、反应酸度：相当于盐酸液2mol/l（2）、KI浓度：2.5%；SnCl2浓度：0.3%（3）Zn粒大小：60目，用量2g（4）反应温度：2540水浴（5）反应时间：1小时4、试验中注意点：（1）溴化汞试纸与砷化氢作用灵敏，但形成的砷斑不稳定，所以在反应中应保持干燥和避光，试验结束后立

5、即与标准砷斑比较，否则时间长，砷斑会褪色。（2）如供试品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中容易生成H2S或SO2气体，可与HgBr2作用生成HgS或金属Hg，干扰检查，应在检查前加入HNO3处理，氧化成硫酸盐，再做检查。（3）如供试品为含锑药物，如葡萄糖酸锑钠，则不能采用此方法，而改用白田道夫法白田道夫法：二、二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）1、检查原理砷化氢生成的原理同古蔡氏法，由于吡啶有恶臭，因此中国药典改用1.8%三乙胺的氯仿溶液2、仪器装置P50 图4-7采用平底玻璃管5.0ml溶液接受砷化氢气体将AsH3气体导入盛有Ag（DDC）溶液5.0ml的D管内反应时间

6、：45min反应温度：2540水浴试验结束后，添加氯仿至5.0ml，在白色背景下，从上而下观察比色本法用于硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及含锑药物，都不产生干扰，但灵敏度较低。提问：阅读高考书内容第一段，找出检查的对象、方法的种类、还原剂、显色剂的种类以及各自的反应结果等内容，分别列出来解释每个反应的作用，以及分清每个反应的地位主次等进行归纳总结让学生自己分析理解注意点，思考为什么要注意引导学生学会自己读书，学会良好的学习方法，也是指导他们学习本节内容用反应公式来说明分析反应公式来帮助理解课堂总结5砷盐检查法的原理和注意事项 第一法和第二法的显色剂和结果作业拓展5砷盐检查法中碘化钾和氯化亚锡的三个作用板书砷盐检查法检查对象：显色剂：还原剂反应分类：反应结果主反应：副反应： （加入碘化钾与氯化亚锡的作用分别是什