安捷伦气质联用仪操作规程

1、不得用于商业用途不得用于商业用途仅供个人参考Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuseAgilent7890A/5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。2）打开计算机，登录进入WindowsXP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起，否则安装并运行BootpService。）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器

2、自检完毕。）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。仅供个人参考2）在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入

3、调谐与真空控制界面。4）单击调谐菜单，选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。5）如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。6）然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.样品测定3.1方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GCName:GC7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890AGCwith5975CMSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定点击D图标，进入柱模

4、式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。仅供个人参考3）分流不分流进样口参数设定鸟点击气i图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。鸟点击模式右方的下拉式箭头，选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1,在空白框内输入进样口的温度为220C,然后选中左边的所有方框。鸟选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。4）柱温箱温度参数设定点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱

5、子的平衡时间为0.25分钟。5）数据采集方法编辑从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。3.1.2编辑扫描方式质谱参数1）点击疔图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等O2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100毫秒。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子

6、后点击添仅供个人参考加新组，编辑完SIM参数后关闭。3.2采集数据1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。2）选好方法后，点击二图标，依次输入文件名；操作者;样品名等相关信息，完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。3）当工作站询问是否取消溶剂延迟时，回答NO或不选择。如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。3.3数据分析1）点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。Browsejll2Browsejll2TIC:evaldemo.dldata.ms口问区I匚omputer匚omputerAbunddnc=C口口口

7、口口口口口口口口口口2451e6ec471fa84b0fda1e7bt33529253714e311fc3b34398Agilentb447f493fe2d49530e71de3atChern32_B.3cki.jpDatabas已DocumentsandSettingsemethimporl:EnvEnvD已门口E2h讪Eli仝主亍C口口口口口口口口口口口口口2451e6ec471fa84b0fda1e7bt33529253714e311fc3b34398Agilentb447f493fe2d49530e71de3atChern32_B.3cki.jpDatabas已Documentsand

8、Settingsemethimporl:EnvEnvD已门口E2h讪Eli仝主亍Fl語比血呵打缶頑二J*HP1386高，然后亩Q5975E-Q2007-06-19-0918.13500001300000C2500001200000(方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此100000(右450000(艮击峰附近基线的位置得到本底的质谱图件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该物的LoadDataFileFileMethodReprocessingChromatogramSpectrumCalibrateQuantitateExportReportsToolsOptionsViewMacrosHel

9、pmEnhancedDataAnalysis-DEFAULT.M/EVALDEMO.D(MSData:NotQuantitated)电逼殆I蓟刃MadDataFile|0迹官霑|需帚眉厂|Execute质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。仅供个人参考3.3定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。手动设置定量数据库1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。2）手动检查由测定样品数

10、据文件生成的色谱图。3）通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。4）在显示的谱图中选择目标离子。5）选择此化合物的限定离子。6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。9）如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100C以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次

11、关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程1.操作步骤操作步骤操作步骤不得用于商业用途不得用于商业用途不得用于商业用途仅供个人参考操作步骤1.1开机开机开机开机:打开氦气，调节分压表压力至0.5Mpa，依次打开计算机、5973N质谱检测器、68901气相色谱仪电源。起动工作站。在MSZones界面下确认（Ms源）为230C,MSQuad（MS四极杆）为150C。1.2抽空抽空抽空抽空、调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏turnandvacuumc

12、ontrol平台点击vacuum查看vacuumstatus下的信息，应显示pumpon（即分子涡轮泵起动）、Tubopumpspeed100%、MSsource:230C。当抽空结束时（此过程约需24小时）。此时方可进行下一步操作。，应进行调谐，建议使用自动调谐。调谐液为全氟三丁胺（已装于仪器上）。，有关调谐结果评述如下：基峰应大于300000；半高峰宽在0.450.65amu范围之内并且尽可能一致；EMVolts应在1200左右；TurboSpd（即分子涡轮泵速度）应为100；峰的数量应小于200，如大于300则为轻度污染，大于500则为中度污染，大于800则为重度污染；18峰（即H2O峰

13、）应小于10%，28峰（即N2峰）应小于20%，如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。，可经view-turn/vacuumcontrolparaneters-manedturn-scan进行扫描，同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43和58峰，则说明有漏气，反之说明没有漏气。1.3样品分析样品分析样品分析样品分析1.3.1通过-view-instunetcontrol进入样品分析平台。，或经method菜单进行样品分析程序的编辑。，输入样品数据文件名称，点击StartRun后仪器开始按设定程序进行样品分析。，即可开始进样。按下6890N上的ready，按下6890N上的pr

14、eprun键，待红仅供个人参考灯熄灭，进针，按下按下6890N上的start键即进入样品分析状态。Type，选择GCALS为自动进样方式，选择manual为手动进样方式。2.4关机关机关机关机：进入VIEW-diagnostic/vacuumcontrolvacuum-vent，待完成并出现提示后，方可关工作站，关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。注意：vent执行完成之前，绝对不允许直接关机。已保存名为Night.M的方法文件，为省气方法，当机器暂时不用而又不关主机时，选择运行此方法可省氦气，同时关闭显示器电源以保护显示器。1.5数据分析数据分析数据分析数据分析/DataAnalysis

15、（offline），调入数据文件。/Integrate重新进行积分重新进行积分重新进行积分重新进行积分。选择Chromatogram/percentreport可打印百分面积报告。/LibrarySearchReport.，可打出谱库检索报告。可选择Spectrum/SelectLibrary点击Browse选择你所需要谱库。，取出质谱棒图，在质谱棒图中双击右键，检索结果会显示在屏幕上。1.6定量分析定量分析定量分析定量分析/DataAnalysis（offline，进入数据分析平台。调入数据文件，按3.4优化好积分。Calibrate/SetUpQuantitation.显示Quantita

16、tionDatabaseGlobals对话框，输入浓度单位和名称，单击InsertAbove以显示TIC总离子流图，放大所需定量的质谱峰，用鼠标右键取出峰的质谱棒图，输入化合物名称等有关信息，即可完成在定量数据库中添加单个化合物的任务，保存；重复第二步操作，可完成在定量数据库中添加第二种化合物的任务，以此类推直至完成在定量数据库中添加所有化合物的任务；输入较正等级，定量更新仅供个人参考程序会提取指定离子并对其进行积分，修改组分的浓度，用Next键查看第二个化合物的条目，单击OK离开该画面，而单击Exit退出EditCompounds面板回到数据分析。，需在QuantitationDatabas

17、eGlobals对话框中选择使用内标法，在单击InsertAbove显示TIC总离子流图，取出峰的质谱棒图后，必须首先输入内标。所有在内标之后输入的化合物都用它定量，直到遇到下一个内标，并重复，重复，选择Calibrate/Update/UpdateOneLevel，在校正表对应输入相应第二级的含量。重复以上步骤可完成对下一级的设定。2.安全使用准则安全使用准则安全使用准则安全使用准则2.1仪器必须安全接地。2.2必须按规定使用钢瓶。2.3必须严格按照关机程序关机必须严格按照关机程序关机必须严格按照关机程序关机必须严格按照关机程序关机，严禁在未执行完严禁在未执行完严禁在未执行完严禁在未执行完v

18、ent之前关机之前关机之前关机之前关机。3.维护和保养维护和保养维护和保养维护和保养3.1GC部分的的维护和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养维护部位维护周期描述备注载气压力：每天净化器：根据需要清洗铜管，定期更换脱氧肼使用99.999%（或更纯）的氦气，使用金属净化器进样口根据进样体积更换隔垫、衬管、橡胶O形环、分流板、密封圈使用低流失隔垫，使用适当的衬管、清洗或更换分流板色谱柱根据需要使用HP5MS、更换柱接头螺帽、柱接头螺帽使用低流失交联柱，柱子接MS前老化垫圈进样口：根据需要GC/MS接口：更仅供个人参考换柱子时进样口、GC/MS接口不要在GC/MS接口使用石墨垫圈！不要过度拧紧！3.2MSD部分的的维护和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养部分的的维护和保养维护部位检查周期描述标准谱图调谐每周建立系统档案以检查性能PFTBA每月必要时加，不要过满，注意做校正阀排气机械泵油每周：检查液面和外观半年：检查油和前级管道阱定期更换Lit