各类标准操作规程

1、浸出物测定标准操作规程1 编制依据：中华人民共和国药典2005年版（一部）2 原理：中药材中的成分可以在水或醇中浸出，进而进行测定。3 适用范围：中药材4 水溶性浸出物测定4.1 检验操作方法 4.1.1 仪器及用具 电子天平1 250300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱 蒸发皿2个温度计 水浴锅100ml 100250ml的锥形瓶 100ml移液管 漏斗 干燥器 回流冷凝装置4.1.2 操作方法 4.1.2.1 冷浸法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 操作方法：取供试品约4g，称定重量（W0），置250300ml的锥形瓶中。精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇

2、，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（蒸发皿重W1），在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量（W2），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 计算公式：浸出物%=(W2-W1) / W0100%热浸法 操作方法：取供试品约2g，称定重量（W3），置100250ml的锥形瓶中。精密加入水50100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒

3、重的蒸发皿中（W2），在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量(W1)，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 计算公式：浸出物% =（W1-W2）/W3100%5 醇溶性浸出物测定法：照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。水分测定标标准操作作规程编制依据：中华华人民共共和国药药典220055年版（二二部）22 原原理：供供试品在在10001005干燥55小时，减减失重量量即为失失去水分分的重量量。3适适用范围围：本法法适用于于不含或或含少量量挥发性性成分的的药品。4检验操作方法

4、 4.1 第一法(本法适用于不含或少含挥发性成分的药品)4.1.1 仪器及用具 电子天平电热恒温干燥箱称量瓶2个温度计1个 干燥器1个4.1.2 操作方法 4.1.3 取供试品25g两份，平铺于干燥至恒重的2个称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。4.1.4 将精密称定的盛有供试品的2个称量瓶放入电热恒温干燥箱，打开瓶盖，将瓶盖与称量瓶一一对应放好。在100105干燥5小时后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量。4.1.55 恒恒重：再再在上述述温度干干燥1小小时，冷冷却，称称重，至至连续两两次称重重的差异异不超过过5mgg为止。4.1.6 根据减失的

5、重量计算供试品中含有水分的百分数。 计算：供试品中含水量% =（w1-w2）/w3100%式中：w1烘前称量瓶+样质量， g ；w2烘后称量瓶+样质量，g ；w3供试品质量，g 4.2 第二法（甲苯法）（本法适用于含挥发成分的药品）4.2.1 仪器装置：如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外长40cm。使用前，全部仪器应清洁并置烘箱中烘干。4.2.2 仪器及用具电热套电子天平200ml量筒 4.2.3 试剂：甲苯4.2.4 测定法4.2.4.1 取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml必要时加入玻璃珠数粒，将仪器械各部分连接

6、，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分分。将AA瓶置电电热套中中或用其其他适宜宜方法缓缓缓加热热，待甲甲苯开始始沸腾时时，调节节温度，使使每秒钟钟馏出22滴。44.2.4.22 待待水分完完全馏出出，即测测定管刻刻度部分分的水量量不再增增加时，将将冷凝管管内部先先用甲苯苯冲洗，再再用饱蘸蘸甲苯的的长刷或或其他适适宜的方方法，将将管壁上上附着的的甲苯推推下，继继续蒸馏馏5分钟，放放冷至室室温，拆拆卸装置置，如有有水黏附附在B管管的管壁壁上，可可用蘸甲甲苯的铜铜丝推下下，放置置，使水水分与甲甲苯完全全分离（可可加亚蓝蓝粉末少少量，使使水染成成蓝色，以以便分离离观察）。4.3 检查水量，并计算

7、供试品中的含水量（%） V计算：含量（%）= 100%W式中：V水的毫升数，ml； 水的密度，g/ml； W供试品重量，g。灰分检查标标准操作作规程1 编制依依据：中中华人民民共和国国药典220055年版（一一部）22 定定义：是是指测定定药品在在一定条条件下炽炽灼所剩剩无机杂杂质重量量的方法法3 检验操操作方法法 3.1 仪器及及用具 架盘药药物天平平（最大大称量为为1000g，分分度值为为0.11g）电电子天平平高温炉炉电炉电热热恒温水水浴锅干干燥器坩坩埚2个个5mll量筒11个3.2 操作方方法 33.2.1 测定用用的供试试品须粉粉碎，使使能通过过二号筛筛，混合合均匀后后，用架架盘天平

8、平取供试试品23g（如如须测定定酸不溶溶性灰分分，可取取供试品品355g），置置炽灼至至恒重的的坩埚中中，用电电子天平平称定重重量。33.2.2 用电炉炉缓缓炽炽热，注注意避免免燃烧，至至完全炭炭化。33.2.3 插上电电源使高高温炉逐逐渐升温温至50006600。打开开高温炉炉，用坩坩埚钳夹夹住坩埚埚在炉口口预热33分钟，然然后轻轻轻放入炉炉内，关关上炉门门。使完完全灰化化并至炽炽灼至恒恒重。33.2.4 根据残残渣重量量，计算算供试品品中含总总灰分的的含量（%）。33.2.5 如供试试品不易易灰化，可可将坩埚埚放冷，加加热水或或10%硝酸铵铵溶液22ml，使使残渣湿湿润，然然后置水水浴上蒸

9、蒸干，残残渣照前前法炽灼灼，至坩坩埚内容容物完全全灰化。3.3 计算公式灰分%=（m2-m0）/（m1-m0） 式中： m0坩埚质量，g ； m1（坩埚+药）质量，g ； m2炽灼恒重后（坩埚+药）质量，g 。显微鉴别标标准操作作规程中药材、中中药成品品1 检验依依据：中中华人民民共和国国药典220055年版（一一部）22 定定义：通通常是借借助显微微镜，应应用植物物细胞、组组织学和和矿物晶晶体光学学等知识识鉴别中中药材或或中成药药的一种种方法，3 检验操作方法(临时制片法)3.1 仪器和用具3.1.1 仪器生物光学显微镜显微描绘器滑走切片机或徒手圆筒生物切片器镜台测微尺离心机3.1.2 用具

10、放大镜、刀片、解剖刀、镊子（包括粗镊及眼科弯镊与直镊）、剪（眼科剪与手术剪）、解剖针。载玻片、盖玻片吸湿器（即玻璃干燥器改装蒸馏水加微量苯酚，潮气润湿药材样品用）培养皿或小烧杯（放切片用，切片后的处理均可在其中进行）、酒精灯、铁三角架、石棉网、滴瓶、试管、试管架、滴管、玻璃棒（粗与细）、乳钵、量筒毛笔（从刀上刷取切片用）铅笔（HB、4H、6H绘图用）带盖搪瓷盘（装切片标本用）纱布、吸水纸（滤纸）、火柴等。3.2 试液33.2.1 水合氯氯醛试液液：取水水合氯醛醛50gg，加水水15mml与甘甘油100ml使使溶解，即即得。此此液为透透化剂，可可使干缩缩的细胞胞壁膨胀胀而透明明，并能能溶解淀淀粉

11、粒、树树脂、蛋蛋白质及及挥发油油等。33.2.2 甘油醋醋酸试液液（斯氏氏液）：取甘油油、冰醋醋酸与水水各等份份，混合合即得。此液专用于观察淀粉形态，可使淀粉不膨胀变形，便于测量其大小。3.2.3 甘油-乙醇溶液：取甘油1份，50%乙醇1份，混合即得。此液为封藏液，用于保存植物材料及临时切片，有软化组织的作用。3.2.4 苏丹试液 取苏丹0.01g，加90%乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存，在2个月内应用。此液可使木栓化、角质化细胞壁及脂肪油、挥发油、树脂等染成红色或淡红色。3.2.5 钌红试液：取10%醋酸钠溶液12ml，加钌红适量使呈酒红色即得。本液应临用

12、新制。此液可使粘液染成红色。3.2.6 间苯三酚试液：取间苯三酚1g，加90%乙醇100ml使溶解，滤过即得。应置棕色玻璃瓶内，在暗处保存。此液与浓盐酸合用，可使木化细胞壁染成红色或紫红色。3.2.7 碘试液：取碘化钾0.5g，溶于少量水中，加碘1g，使溶解，加水至100ml即得。应用时能常再加水稀释成淡棕色或淡黄色。本液应置棕色瓶内保存。此液用于检查淀粉，染成蓝色或紫色；蛋白质或糊粉粒呈黄色。3.2.8 硝铬酸试液：取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。另取铬酸10g，加水100ml使溶解。用时将二液等量混合，即得。此液为常用的“植物组织解离液”。检品的解离浸泡时间，按材料的质地不同而异

13、。3.2.9 -萘酚试液：取15%的-萘酚乙醇溶液10.5ml，缓缓加入硫酸6.5ml，混匀后再另加乙醇40.5ml及水4ml，混匀即得。此液用于检查菊糖，染成紫红色，并很快溶解。3.2.10 硝酸汞试液（米隆氏试液）：取汞4.5g，加发烟硝酸3ml，俟作用完毕，加等量水稀释即得。本液应置棕色玻璃塞瓶内，在暗处保存。此液用于检查糊粉粒，染成砖红色。3.2.11 氯化锌碘试液：取碘化钾8g，加水8.5ml使溶解，再加无水氯化锌2.5g使溶解，加碘适量至饱和，即得。本液应置棕色玻璃塞瓶内。此液用于检查木质化与纤维素细胞壁，前者显黄棕色，后者显蓝色或紫色。3.3 显微标本的制作3.3.1 切片制作标

14、本片（横切或纵切）3.3.1.1 药材的预处理：先将药材表面泥沙刷洗干净，将应观察的部位，切成适当大小的块或段，一般以宽1cm、长3cm为宜，切面削平整。质地软硬适中的药材可直接进行切片；质地坚坚硬的则则须先使使其软化化后再切切片。软软化方法法可放在在吸湿器器（即玻玻璃干燥燥器底部部盛蒸馏馏水并滴滴数滴苯苯酚防霉霉，上部部瓷板上上置药材材样品吸吸湿）中中闷润，或或在水中中浸软或或煮软。有些根、根根茎、茎茎及木材材类，质质地虽坚坚实，可可将削平平的切面面浸水中中片刻，表表面润湿湿时取出出，直接接切片也也能切成成完整的的薄片。过过于柔软软的材料料，可将将其浸入入70%955%乙醇醇中，约20分钟钟

15、后可变变硬些，即即可进行行切片。对对于细小小、柔软软而薄的的药材，如如种子或或叶片，不不便直接接手持切切片，种种子类可可放在软软木塞或或橡皮片片中（一一侧切一一窄缝，将将种子嵌嵌入其中中），叶类药材可可用质地地松软的的通草或或向日葵葵的茎髓髓作平持持物进行行切片。药材在处预处理时应注意不能影响要观察的显微鉴别特征。如要观察菊糖、粘液等在软化、切片、装片等过程中，此法不可与水接触，以免溶解消失；观察挥发油、树脂等则不可与高浓度度乙醇或或其它有有机溶媒媒接触。3.3.1.2 徒手切片：在检验工作中，此法最常用，操作简便，迅速，制成的切片保持其细胞内含物的固有形态，便于进行各种显微化学反应观察。切片

16、：右手持刀片，左手拇指和食指夹持药材，中指托着药材的底部，使药材略高出食、拇二指，肘关节应固定，使材料的切面保持水平，刀口向内并使刀刃自左前方向右后方切削，即可可切得薄薄片。操操作时，材材料的切切面和刀刀刃须经经常加水水或500%乙醇醇保持湿湿润，防防止切片片粘在刀刀片上。切切好的切切片用毛毛笔蘸水水轻轻从从刀片上上推入盛盛有水或或50%乙醇的的培养皿皿中。徒手圆圆筒生物物切片器器切片：将药材材用通草草或软木木夹持，固固定于切切片器持持物筒中中；具有有一定硬硬度的材材料（如如木本植植物的茎茎干等）可可直接固固定于持持物筒中中；左手手持切片片器，拇拇指与小小指持底盘的的边缘，食食指端顶顶动中柱柱

17、上的固固定螺帽帽，可便便材料无无级上升升，每动动一格材材料上升升约100um,顶动螺螺帽时，同同时将底底盘向反反方向略略转动，使使切片器器整体方方赂不变变，以保保持材料的切片方方向固定定；历手手持切片片刀，刀刀柄靠于于拇指与与食指根根部，食食品店指指与中指指轻压于于刀片的的上面，刀刀片平贴贴于切片片器圆台台上，由由左上方方至右下下方迅速速滑动，切切下的切切片用毛毛笔沾水取下置置盛水的的培养皿皿中。装装片：选选取薄而而平整的的切片置置载玻片片上，根根据所要要观察的的内容要要求，滴滴加适宜宜的试液液122滴，盖盖好盖玻玻片，即即可在显显微镜下下观察。如如加水合合氯醛试试液透化化，将薄薄片移载载玻片

18、上上，滴加122滴水合合氯醛试试液，在在酒精灯灯上微微微加热，至至边缘起起小泡即即停止加加热，继继续补充充试液再再加热，以以不烧干干为度直直至透化化完全为为止；加加热温度度不能过过高，以以防水合合氯醛试试液沸腾，使组织织内带入入气泡；加热时时应将载载玻片不不断移动动，不宜宜对准一一处烧，以以免受热热不匀而而炸裂；透化后后放冷，加加甘油乙乙醇试液液122滴后加加封盖片片，贴上上标签。冬冬日室温温较低时时，透化后不待待放冷即即滴加甘甘油乙醇醇液，以以防水合合氯醛结结晶析出出而防碍碍观察。水水合氯醛醛试液有有洁净透透明作用用，并能能使已收收缩的细细胞膨胀胀，能清清楚观察察组织构构造，可可溶解淀淀粉粒

19、、蛋蛋白质、叶绿体体、树脂脂、挥发发油等，对对草酸钙钙结晶无无作用，为为观察草草酸钙结结晶的良良好试剂剂，如需需观察菊菊糖等一一睦多糖糖物质则则加水合合氯醛试试液不加加热。33.3.1.33 滑走切切片机切切片：此此法不需需要较高高的技切切，只要要了解掌掌握操作作方法，短短时间内内即可学学会并切切出较薄薄的切片片，适用用于切质质地坚实实、形状状较大的的药材，柔柔软的材材料经冷冷冻处理亦可可切得较较薄的切切片。材材料制备备：经软软化处理理的材料料，检查查软化是是否合适适，可用用刀片切切割材料料，若较较容易切切下薄片片，则表表示软化化适宜。柔柔软的材材料可直直接用胡胡萝卜或或土豆、软软木作夹夹持物

20、。新新鲜材料料则直接浸入石石蜡中，使使材料外外面包上上一层石石蜡。切切片机调调试及材材料安装装：切片片前，先先安置好好切片机机使稳固固，进行行调试检检查。将将切片刀刀夹持在在夹器上上夹紧，调调整刀的的角度（约约015）；调调整厚度度调节器器到所需需厚度。把把制备好的材料用用两块软软醋酸乙乙酯闪住住或直接接放在切切片机的的材料固固定器上上夹紧夹夹正，使使材料露露出软木木块或固固定器上上端约00.5ccm，调调整好材材料高度度，使刀刀刃靠近近材料的的切面，使使材料切切面与刀刃平行行并略高高于刀刃刃约0.511mm。切片：用历手握夹刀器柄。往操作者方向迅整拉动，便切下切片，且附着于刀的表面上，用毛笔

21、蘸水把切片放于盛水的培养皿中。将刀推回朱处，转动厚度推进器，用毛笔直蘸水润湿材料料切面及及刀刃，再再拉切片片刀，往往返推拉拉，可得得到许多多厚度均均匀完整整的切片片。若切切片不成成功，应应检查切切片刀是是否太钝钝，则应应磨刀或或换锋锐锐的切片片刀，若若切得太太薄而破破碎，则逐渐增加加厚度至至能切得得完整的的薄片为为度。注注意：夹夹持在材材料固定定器上的的材料切切面接近近于固定定器上端端时，必必须注意意防止切切片刀刃刃碰撞固固定器而而损毁切切片刀。装片：为防止切片弯卷，可选取理想的切片，用两张载玻片夹往，浸于水中放置4小时使材料压平，放入95%乙醇中固定，甘油装片观察。3.3.2 粉末制片：主要

22、用于粉末状的药材及药材粉末制成的成方制剂观察。 3.3.2.1 粉末制备：药材要先干燥，磨或锉成细粉，装瓶，贴上标签。粉末制备时，注意取样的代表性，应注意各部位的全面性，例如：根要切取根头、根中段及根尾等部位，必须全全部磨成成粉，不不得丢弃弃渣头。并并需通过过4号筛筛，混合合均匀。干干燥时，一一般温度度不能超超过600，避免免经常受受温，使使淀粉糊糊化，难难以观察察其完整整者。33.3.2.22 制片法法：用解解剖针挑挑取粉末末少许，置置载玻片片的中央央偏右的的位置，加加适宜的的试液11滴，用用针搅匀匀（如为为酸或咸咸时应用用细玻棒棒代替针针），待待液体渗渗入粉末末时，用用左手食食指怀拇指夹持

23、持盖玻片片的边缘缘，使其其左侧与与药液层层左侧接接触，再再用右手手持小镊镊子或解解剖针托托住盖玻玻片的右右侧，轻轻轻下放放，则液液体逐渐渐扩延充充满盖玻玻片下方方。如液液体未充充满盖玻玻片，应应从空隙相对对边缘滴滴加液体体，以防防产生气气泡；若若液体过过多，用用滤纸片片吸去溢溢出的液液体，最最后在载载玻片的的左端贴贴上检品品的标签签或书写写上标记记。3.3.22.3 中中药成方方制剂的的鉴别：按剂型型不同，分分别将样样品处理理后，按按粉末制制片法装装片观察察。散剂剂、胶囊囊剂，可可直接取取出粉末末装片或或透化装装片。片片剂，可可取23片研研细后，取取粉末适适量装片片或透化化装片。水丸剂，可取数

24、丸置乳钵中（若系包衣水丸，可刮除包衣）研细，取粉末适量装片，或取粉末适量置小容器内，加水合氯醛液透化（加适量甘油以防水合氯醛结晶析出），搅匀，用吸管吸吸取混悬悬液装片片。蜜丸丸剂，样样品可用用两种方方法处理理用解剖剖刀沿蜜蜜丸正中中切开，从从切面由由外至内内刮取少少许样品品，置载载玻片中中央偏右右，滴加加适宜的的试液，用用玻璃棒棒搅匀。按按上述粉粉末制片片法制片片，或透透化装片片。将将样品切切碎放入入容器，加加水搅洗洗涤，然然后置离离心管中中离心沉沉淀，如如此反复复以除尽尽蜂蜜后后，取沉沉淀或透透化后装装片。含含挥发性性成分的的制剂，取取其粉末末进行微微量升华华装片。3.3.2.4 粉末制片的

25、注意事项粉末加液体搅拌及加盖玻片时容易产生气泡。如用水或甘油装片时，可先加少量乙醇使其润湿，可避免或减少气泡的形成，或反复将盖玻片沿一侧轻抬，亦可使多数气泡逸出。搅拌时产生生的气泡泡可随时时用针将将其移出出。装片片用的液液体如易易挥发，应应装片后后立即观观察。用用水装片片也较易易蒸发而而干涸，通通常滴加加少许甘甘油可延延长保存存时间。需用水合氯醛试液透化时，应注意掌握操作方法。装片后用手执其一端，保持水平置小火焰上约12cm处加热，并缓缓左右移动使之微沸，见气泡免同时离开火焰，待气泡停止逸出再放放在小火火上，并并随时补补充蒸发发的试液液，如此此反复操操作，直直至粉末末呈透明明装为止止，放凉凉后

26、滴加加甘油镜镜检。粉粉末药材材制片时时，每片片邓用量量宜少不不宜多，为为使观察察全面可可多做些些制片。如如取量多多，显微微特征单单一轮廓廓不清，反反而费用用时，不不易得出出准确强强论。中中成药制制剂的粉粉末检查查，因在在多味药材粉末末中寻找找某一味味药的某某一显微微特征，有有时较难难查见，可可以取粉粉末量多多些，置置试管或或小烧杯杯中，加加入水合合氯醛试试液，加加热透化化。透化化好后再再用吸管管吸出，滴滴在载玻玻片上，加盖玻片，即即可观察察。3.3.33 表表面标本本片：主主要用于于叶类、花花类（萼萼片、花花瓣）、果果实、草草质茎及及鳞茎等等药材的的表面特特征如毛毛茸、气气孔、表表皮细胞胞等的

27、观观察。质质地菲薄薄的药材材可以整整体装片片；较厚厚的药材则须撕撕下表皮皮然后装装片。33.3.3.11 整整体装片片：适用用于较薄薄的叶片片、萼片片和花瓣瓣、剪取取欲观察察部位约约4mmm2的两两小片，一一反一正正放在载载玻片上上，加水水合氯醛醛试液，加加热透化化至透明明为止，盖盖好玻片片即得。3.3.3.2 表面撕离装片：凡较厚的或新鲜药材，用上法不能使之透或不便于整体装片。将软化了的或新鲜材料固定住，然后用镊子夹住要剥取撕离的部分，小心的撕离，或用解剖刀轻轻轻割（刮刮）去不不需要的的各层组组织，只只保留表表皮层（上上层或下下层），将将欲观察察的表破破表面观观朝上，置置载玻片片上，加加透化

28、剂剂透化后后，放冷冷，加稀稀甘油11滴，盖盖上玻片片，贴品品名签，即得得。3.3.44 解解离组织织片：适适用于厚厚壁组织织或输导导组织等等的单个个细胞的的显微观观察。将将样品切切成段（长长约5mmm，粗粗约2mmm）或或片（厚厚约1mmm），对对于木类类或茎类类木质部部，最好好切成纵纵长的小段。然后后根据细细胞壁的的性质，按按照下列列方法之之一进行行处理：如样品品坚硬，木木化组织织罗多或或集成较较大群束束，可用用硝铬酸酸法或氯氯酸钾法法；对于于薄壁组组织占大大部分或或分散存存在的样样品，可用氢氧氧化钾法法。3.3.44.1 氢氧氧化钾法法：置样样品于试试管中，加加5%氢氢氧化钾钾溶液225m

29、ml，加加热至用用玻璃棒棒挤压，能能离散为为止，倾倾去碱液液，加水水洗涤后后，取出出少量置置载玻片片上，用用解剖针针撕开，以以稀甘油装置观观察。33.3.4.22 硝硝铬酸法法：置样样品于小小烧杯中中，加220%硝硝酸与220% 铬酸的的等量混混合液适适量，使使之浸没没样品，放放置约330660分钟钟，坚硬硬的样品品需时要要长些，也也可在水水浴上微微温，至至用玻璃棒挤压能能离散为为止，倾倾去酸液液，用水水洗涤后后，取出出少量置置载玻片片上，用用解剖针针撕开，以以稀甘油油装置观观察。33.3.4.33 氯氯酸钾法法：置样样品于试试管中，加加硝酸溶溶液（112mml）及及氯酸钾钾少量，缓缓缓加热热

30、，待产产生的气气泡渐少少时，再再及时加加入氯酸酸钾少量量以维持持气泡稳稳定地发发生，至至用玻璃璃棒挤压能离散为为止。倾倾去酸液液，用水水洗涤后后，撕开开，封藏藏。3.3.44.4 注意意事项：用氯酸酸钾法制制片时，每每次加入入的氯酸酸钾不可可过多，加加热温度度不宜过过高，否否则突沸沸腾容易易使液体体逸出管管外。加加热时间间长短因因样品的的硬度和和木化程程度而异异，通常约需515分分钟。操操作过程程中产生生的氯气气有毒，应应注意通通风。用用硝铬酸酸法解离离也可在在载玻片片上进行行。即取取一块厚厚度适当当的切片片，置载载玻片上上，滴加加硝铬酸酸试液使使之浸没没，放置置约200分钟后后，轻轻轻压下或

31、或移动盖盖玻片使使之分离离其余操操作同前前，此法解离的细细胞，可可以看清清其分离离的组织织部位。3.3.5 花粉粒与孢子制片：取花粉、花药（或小的花）或孢子囊群（干燥样品浸于冰醋酸中软化），用玻璃棒捣碎，纱布过滤，滤液置离心管中，离心，取沉淀加新鲜配制的醋酐与硫硫酸（99：1）的的混合液液133ml，置置水浴上上加热223分分钟，离离心，取取沉淀，用用水洗涤涤2次，加加50%甘油与与1% 苯酚334滴滴，用品品红甘油油胶封藏藏观察。也也可直接接用水合合氯醛试液装片，具具体操作作同粉末末标本片片。3.3.66 磨磨片：凡凡需观察察断面，以以一般切切片无法法制作的的标本，如如坚硬的的动物类类药材珍

32、珍珠、石石决明、动动物骨骼骼、矿物物药等可可采用磨磨片法制制片。片片的厚度度一般为为2050m。磨磨片方法有手工磨磨制与机机器磨制制。 3.33.6.1 手工磨磨制：选选取合适适的材料料，一般般以12mmm为度，先先置粗磨磨石（或或磨砂玻玻璃板）上上，加适适量水，用用食指、中中指夹材材料，在在磨石上上往返研研磨,待待两面磨磨均匀，厚厚度约数数百m后，改改用软木木塞压在在上面，再再在细磨磨石上加加水磨，磨磨至透明明时（220550mm），用用水冲洗洗，再用用95%乙醇处处理，封封藏。33.3.6.22 机机器磨制制：地质质矿产部部门有专专门人员员机构与与设备制制作。33.4 显微微测量显显微鉴定

33、定时应用用测量方方法以测测定细胞胞及细胞胞内含物物等的大大小，应应用最多多的则是是长度测测定。常常用的量量具是目目镜测微微尺与载载物台测测微尺。3.4.1 目镜测微尺，又称目镜量尺或目微尺。它是放在目镜内的一种标尺，是一个直径1820mm的圆形玻璃片，中央刻有精确待距离的平行线刻度，常为50或者100条。目镜测微尺是用以直接测量物体用的，但其刻度所代表的长度是根据显微镜放大倍数不同而改变，故使用前必须用载物台测微尺来标化。3.4.2 载物台测微尺，又称镜台测微尺或台微尺。它是一种特制的载皮片，中央粘有一小圆形玻片、上刻有将1mm（或2mm）精确等分为100（或200）小格的细线，每一小格长为

34、100m，它它是用以以标化目目镜测微微尺的。3.4.3 目镜测微尺的标化，以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的实际长度。标化方法：将载物台测微尺置于显微镜镜台上，按常规对光调焦，并移动测微尺物象于视野中央；从镜筒中取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（应正正面向上上），旋旋上目镜镜盖后返返置镜筒筒上。此此时在视视野中，除除镜台测测微尺的的象外，还还同时可可观察到到目镜测测微尺的的分度小小格，移移动镜台台测微尺尺和旋转转目镜，使使两种量量尺的刻刻度平行。左左边的“00”刻度度重合，寻寻找第二二条重合合刻度。记记录两刻刻度的

35、读读数，并并根据比比值计算算出目镜镜测微尺尺每小格格在该物物镜条件件下所相相当的长长度（m）。例例如：接接目镜头头为100，接接物镜头头为400时，目目镜测微微尺每117小格格相当于于载物台台量尺44小格，则则目镜测测微尺每每1小格格的长度度为400100um172.335mm。3.4.44 测测定细胞胞及细胞胞内含物物的方法法将载物物台测微微尺取下下，换以以装有待待测的标标本载片片。对光光，调焦焦，移动动载片，使使需测量量的目的的物置于于目镜量量尺范围围内，调调清物象象，计数数出目的的物占测测微尺的的小格数数，乘以以目镜尺尺每1小格的长长度值即即得。计计算公式式： 待待测物体体长度（m）镜台

36、微微尺与目目镜微尺尺重合时时所具的的长度所测物物体占有有目镜测测微尺的的格数目镜测测微尺与与镜台测测微尺重重合时所所占的格格式例如如：测得得淀粉粒粒长径为为20小小格，每每小格长长2.335mm，2002.3547m。33.4.5 注意事事项3 4.55.1 测量量通常是是在高倍倍镜下进进行，因因目镜量量尺的每每一小格格的长度度值较小小，结果果较为准准备。33.4.5.22 每次次测量记记下数据据，并分分析数据据最小量量值、最最大量值值和多见见值（m）。3.4.5.3 目镜测微尺所代表的长度值随不同目镜与物镜配合而异因此在实验前，应将专用的目镜测微尺，在所用显微镜不同倍数的目镜与物镜组合后，进

37、行测量其长度值，全部测定后记记载于实实验记录录本或将将数值表表贴在显显微镜子子座上，备备用。33.4.5.44 测量量时，如如大小与与规定有有差异时时，允许许有少量量略高于于或低于于规定的的数值。3.5 显微鉴别法注意事项3.5.1 粉碎用具用完后，必须处理干净，干燥后才能使用于另一种药材。3.5.2 所用盖玻片和载玻片应绝对干净。溶解标准操操作规程程1 仪器器及用具具架盘药药物天平平（最大大称量1100gg，分度度值0.1g）玻璃棒1支容量瓶1个烧杯1个滴管1个2 操作方法2.1 取出架盘天平，放在水平桌面上，在左右两盘上放两张等大小的称量纸，调节天平平衡。2.2 在干净的右盘上放相应的砝码

38、，并调节游码共a（g）。2.3 然后取出A试剂瓶，打开瓶盖，倒扣在桌面上。用药勺逐量添加A试剂到天平左盘上至天平平衡。盖好A试剂瓶盖，并放回原位置。2.4 小心取下左盘的称量纸及药，轻轻倒入小烧杯中，打开溶剂B瓶盖，倒扣在桌面上，拿起试剂瓶（注意把有标签的一侧朝向手心），加溶剂少许使A溶解。盖好A试剂瓶盖，并放回原原位置。2.5 用玻璃璃棒转移移至b（mml）的的容量瓶瓶中。转转移时，将将玻璃棒棒伸入容容量瓶中中，使其其下端靠靠住瓶颈颈内壁，上上端不要要碰瓶口口，烧杯杯嘴紧靠靠玻璃棒棒，使溶溶液沿玻玻璃棒和和内壁流流入。22.6 溶液液全部转转移后，将将玻璃棒棒稍向上上提起，同同时使烧烧杯直立

39、立，将玻玻璃棒放放回烧杯杯。2.7 用洗瓶瓶中的纯纯化水吹吹洗玻璃璃棒和烧烧杯内壁壁，将洗洗涤液也也转移至至容量瓶瓶中。22.8 如此此反复洗洗涤多次次（至少少3次）。2.9 完成定量转移后，加水至容量瓶容积的3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀。2.10 然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下。2.11 用细长滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至弯液面下缘最低点与标线相切。2.12 立即塞上干的瓶塞，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶。2.13 将瓶正立后，再次倒立振荡，如此反复10-20次，使溶液混合均匀。2.

40、14 最后放正容量瓶，打开瓶塞，使其周围的溶液流下，重新塞好塞子，再倒立振荡1-2次，使溶液全部充分混匀。2.15 然后将溶液移入试剂瓶，贴好标签，备用。精密称取标标准操作作规程1 仪器器及用具具架盘药药物天平平（最大大称量1100gg，分度度值0.1g）电子天平手套小刷子2 操作方法2.1 用架盘天平粗称所需称量的样品。2.2 戴上手套，检查电子天平的天平盘上是否清洁，若有异物，用软毛刷轻轻扫净。2.3 插上电子天平的电源，打开开关，预热半个小时。2.4 然后轻轻打开右侧玻璃门，把粗称样品及称量纸放在天平盘中央。2.5 当显示器上的读数稳定后，读数并记录数据。2.6 然后轻轻打开玻璃门，小心

41、取下称量纸及样品，把样品小心的倒入容器中（注意不要弹称量纸）。2.7 同法称量称量纸，记录纸重。3 归零，拔下电子天平1插头。薄层色谱法法标准操操作规程程1 编制依依据：中中华人民民共和国国药典220055年版（一一部、二二部）22 定定义；系系将适宜宜的固定定相涂布布于玻璃璃板、塑塑料板或或铝基片片上，成成一均匀匀薄层，待待点样、展展开后，与与适宜的的对照药药物按同同法所得得的色谱谱图对比比，并可可用薄层层扫描仪仪进行扫扫描，用以进行药药品的鉴鉴别、杂杂质检查查或含量量测定的的方法。4 检验操作方法 3.1 仪器及用具3.1.1 玻璃板：规格5cm20cm、10cm20cm、20cm20cm

42、 要求光滑、平整、洗净后不附水珠，晾干。3.1.2 固定相或载体：硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF2543.1.3 涂布器具：应能使吸附剂或载体在玻璃板上涂布成一层符合厚度要求的均匀薄层。3.1.4 微量进样器3.1.5 展开室：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱层析缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应能平整光滑，应便于观察。3.2 操作方法 3.2.11 薄薄层板的的制备：除另有有规定外外，将一一份吸附附剂和33份水在在研钵中中向同一一方向研研磨混合合，去除除表面的的气泡后后，倒入入涂布器器中，在在玻璃板板上平稳稳地移动动涂布器器进行涂涂布（厚厚度0.2550.5mmm）取下下

43、涂好薄薄层的玻玻璃板，置置水平台台上于室室温下晾晾干，后后在1110烘300分钟，即即置有干干燥剂的的干燥箱箱中备用用。使用用前检查查其均匀匀度（可可通过透透射光和和反射光光检视）3.2.2 点样：除另有有规定外外，用点点样器点点样于薄薄层板上上，一般般为圆点点，点样样基线距距底边22.0ccm，样样点直径径244mm,点间距距离1.522.0ccm，点点样时勿勿损伤薄薄层表面面。如需需定量，则对照品点点2个点点、供试试品点44个点。3.2.3 展开：层析缸如需先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或按品种项

44、下规定定操作。将将点好样样品的薄薄层板放放入层析析缸的展展开剂中中，浸入入展开剂剂的深度度为距薄薄层板底底边0.511.0ccm（勿勿将样点点浸入展展开剂中中）密封封缸盖，待待展开至至规定距距离（一一般为10115cmm），取取出薄层层板，晾晾干，按按各品种种项下的的规定检检测。33.2.4 含量测测定 需用薄薄层扫描描仪对色色谱斑点点作扫描描检出，或或直接在在薄层上上对色谱谱斑点作作扫描定定量时，则则可用薄薄层扫描描法。杂质检查标标准操作作规程1 编制依依据：中中华人民民共和国国药典220055年版（一一部）22 药药材中混混存的杂杂质系指指下列各各类物质质：2.1 来源与与规定相相同，但但

45、其性状状或部位位与规定定不符；2.22 来来源与规规定不同同的物质质；2.3 无机杂杂质，如如砂石、泥泥块、尘尘土等。3 检查方法3.1 仪器及用具放大镜一定规格的筛子镊子架盘天平3.2 操作方法3.2.1 取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（510倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。3.2.2 将各类杂质分别称量，计算其在供试品中的含量（%）。4 注意意事项44.1 药材材中混存存的杂质质如与正正品相似似，难以以从外观观鉴别时时，可称称取适量量，进行行显微、化化学或物物理鉴别别试验，证证明其为为杂质后后，计入入杂质重重量中。4.2 个体大的药材，必要

46、时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。4.3 杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。恒重标准操操作规程程1 仪器器及用具具电热恒恒温干燥燥箱电子子天平称称量瓶22个干燥燥器1个个2 操作方方法2.1 取2个个干净的的称量瓶瓶，放在在电热恒恒温干燥燥箱内，打打开电源源，调节节温度至至1055，至温温度稳定定后开始始计时。2.2 在规定的小时后打开干燥箱门，取出称量瓶放在干燥器中，30分钟后，用电子天平精密称定，记录数据。2.3 再把称量瓶放在干燥箱内在105下烘1小时，然后取出放在干燥器中冷却30分钟后，再用电子天平称定，记录数据。2.4 如此反复，直至两次称量结果差小于等于

47、0.3mg为止。玻璃器皿清清洗标准准操作规规程1清洁剂及及使用范范围1.1 常用清清洁剂：肥皂、肥肥皂液、洗洗衣粉、去去污粉、洗洗液、有有机溶剂剂等。11.2 肥皂皂、肥皂皂液、洗洗衣粉、去去污粉用用于可以以用刷子子直接刷刷洗的仪仪器，如如烧杯、锥锥形瓶、试试剂瓶等等。1.3 洗液多多用于不不便于用用刷子刷刷洗的仪仪器，如如滴定管管、移液液管、容容量瓶、比比色管、垂垂熔玻璃璃漏斗等等；也用用于长久久不用的的玻璃仪仪器，如如刷子刷刷不掉的的污垢。1.4 有机溶剂可洗有油腻的仪器。2 洗液的配制方法及使用范围2.1 重铬酸钾洗液：取50g磨细的重铬酸钾或重铬酸钠置于100ml热水中，加热使其完全溶

48、解，放冷，将浓硫酸缓缓边搅拌边加入，逐渐析出重铬酸钾红色沉淀，再继续加即溶解，加入硫硫酸大约约为87759900mml。22.2 碱性性乙醇溶溶液：将将6g氢氢氧化钠钠溶于66ml的的水中，再再加500ml995%乙乙醇配成成，贮于于胶塞玻玻璃瓶中中备用。可可用于洗洗涤油脂脂、焦油油、树脂脂沾污的的仪器。2.3 碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钾用水稀释至于1000ml而成。此液用于清清洗油污污或其它它有机物物质。22.4 草酸酸洗液：5110g草草酸溶于于1000ml水水中，加加入少量量浓硫酸酸。此溶溶液用于于洗涤高高锰酸钾钾洗后产产生的二二氧化锰锰。2.5 碘碘碘化

49、钾洗洗液：11g碘和和2g碘碘化钾溶溶于水中中，用水水稀释至至1000ml而而成。用用于洗涤涤硝酸银银黑褐色色残留污污物。22.6 有机机溶剂：苯、乙乙醚、丙丙酮、二二氯乙烷烷、氯仿仿、乙醇醇等可洗洗去油污污或溶于于该溶剂剂的有机机物质，使使用时注注意安全全，注意意溶剂的的毒性和和可燃性性。3 洗涤方方法及要要求3.1 一般的的玻璃仪仪器先用用自来水水冲洗，然然后用洗洗衣粉、洗洗洁精等等擦洗，再再用自来来水清洗洗，最后后用水冲冲洗三次次。3.2 精密或或难刷的的仪器（滴滴定管、容容量瓶、移移液管、垂垂熔玻璃璃漏斗等等）先用用自来水水冲洗，沥沥干，用用洗液浸浸泡后，再再用自来来水冲洗洗，最后后用

50、水冲冲洗。33.3 一个个洗净的的玻璃仪仪器应不不沾油腻腻，不挂挂水珠，否否则应重重洗，直直至达到到要求为为止。44 注意意事项44.1 清洁洁液有很很强的腐腐蚀性，使使用时需需小心。4.2 被煤油、矿物油、蜡等污染的器皿，不宜用清洁液，可用石灰乳或稀碱液洗去。4.3 被钡所污染的器皿，也不能用清洁液洗，因为生成的硫酸钡很难从器皿壁上除去。4.4 碱性高锰酸钾洗液碱性较强，洗涤时间不宜过长。移液管使用用标准操操作规程程1 用途途：移液液管是用用来准确确移取一一定体积积溶液的的容器。2 移液管的准备2.1 移取溶液前，先吹尽管尖残留的水，再用滤纸将管尖外壁的水擦去。2.2 然后用欲移取的溶液涮洗

51、3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。3 移取操作 3.1 移取待吸溶液时，将移液管管尖插入液面下12cm。当管内液面借助吸耳球的吸力而慢慢上升时，管尖应随着容器中液面的下降而下降。3.2 当管内液面升高到刻度以上时，移去吸耳球，迅速用右手食指堵住管口，将管上提，离开液面，用滤纸拭干管下端外部。3.3 将管尖靠盛废液瓶的内壁，保持管身垂直。稍松右手食指，用右手拇指及中指轻轻捻动管身，使液面稳定而缓缓的下降，直到弯液面的最低点与刻度线上边缘相切，视线与刻度线上上边缘在在同一水水平面上上，立即即停止捻捻动并用用食指按按紧管口口，保持持容器内内壁与移移液管口口端接触触，以除除去吸附附于移液液管口端端的

52、液滴滴。3.4 取出移移液管，立立即插入入盛接溶溶液的器器皿中，仍仍使管尖尖接触器器皿内壁壁，使容容器倾斜斜而管直直立，松开食食指，让让管内溶溶液自由由的顺容容器壁流流下。33.5 移液液管放液液应使溶溶液弯液液面到达达流液口口处静止止。为保保证液体体完全流流出，将将移液管管从接受受容器移移走之前前，无规规定一定定等待时时间的情情况下，应应遵守近近似3ss的等待待时间。在在规定等待时间的的情况下下，移液液管从容容器中移移开前应应遵守等等待时间间的规定定。4注注意事项项4.11 注注意勿使使溶液回回流，以以免稀释释及沾污污溶液。4.2 移液时在整个排放和等待过程中，流液口尖端和容器内壁接触保持不

53、动。容量瓶使用用标准操操作规程程1 用途途：容量量瓶主要要是用来来配制准准确浓度度的溶液液2 容量瓶瓶的准备备：使用用容量瓶瓶之前，先先检查22.1 容量量瓶容积积是否与与所要求求的一致致2.22 若若配制见见光易分分解物质质的溶液液，应选选择棕色色容量瓶瓶2.33 检检查磨口口塞或塑塑料塞是是否漏水水2.33.1 检漏漏方法22.3.1.11 加加纯化水水至标线线附近，塞塞紧瓶塞塞。用食食指按住住塞子，将将瓶倒立立2miin，用用干滤纸纸片沿瓶瓶口缝隙隙处检查查看有无无水渗出出。2.3.11.2 如果果不漏水水，将瓶瓶直立，旋旋转瓶塞塞1800，塞塞紧，再再倒立22minn，如果果仍不漏漏水

54、则可可使用。2.3.2 检验合格的容量瓶应洗涤干净。洗净的容量瓶内壁应均匀润湿，不挂水珠，否则必须重洗。3 容量瓶的操作3.1 由固体物质配制溶液时，准确称取一定量的固体物质，置于小烧杯中，加水或其它溶剂使其全部溶解。3.2 定量转转移入容容量瓶中中，转移移时，将将玻璃棒棒伸入容容量瓶中中，使其其下端靠靠住瓶颈颈内壁，上上端不要要碰瓶口口，烧杯杯嘴紧靠靠玻璃棒棒，使溶溶液沿玻玻璃棒和和内壁流流入。33.3 溶液液全部转转移后，将将玻璃棒棒稍向上上提起，同同时使烧烧杯直立立，将玻玻璃棒放放回烧杯杯。3.4 用洗瓶瓶纯化水水吹洗玻玻璃棒和和烧杯内内壁，将将洗涤液液也转移移至容量量瓶中。3.5 如此

55、反复洗涤多次（至少3次）3.6 完成定量转移后，加水至容量瓶容积的3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀。3.7 然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等12min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下。3.8 用细长滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至弯液面下缘最低点与标线相切。3.9 立即塞上干的瓶塞，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶。3.10 将瓶正立后，再次倒立振荡，如此反复1020次，使溶液混合均匀。3.11 最后放正容量瓶，打开瓶塞，使其周围的溶液流下，重新塞好塞子，再倒立振荡12次，使溶液全部充分混匀。4 注意事项4.1 注意不能用手掌握住瓶身；热溶液

56、应冷至室温后才能注入容量瓶中，否则可能造成体积误差。4.2 容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，会侵蚀玻璃使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中。4.3 容量瓶用毕，应用水冲洗干净。如长期不用，将磨口处洗净擦干，垫上纸片。4.4 容量瓶也不能加热，更不能在烘箱中烘烤。如洗净后急于使用，可用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干，或用电吹风的冷风吹干。滴定管使用标准操作规程1 用途途：滴定定管是为为了放出出不确定定量液体体的容量量仪器。2酸式滴定管2.1 准备2.1.1 将酸式滴定管装满纯化水，把它垂直夹在滴定管架上，放置5 分钟。2.1.2 观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水

57、渗出。2.1.3 若不漏，将活塞旋转180，静置5分钟，再观察一次，无漏水现象即可使用。2.2 检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。2.2.1 取下活塞，用滤纸将活塞及塞座擦干净。2.2.2 用手指蘸少量凡士林，在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层，把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察时，凡士林均匀透明为止。 2.3 检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3-4次。2.4 滴定管中加入溶液2.4.1 首先将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。2.4.2 溶液应小心的直接倒入滴定管中，不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）转移溶液。2.4.3 在加满溶液之前，应先用少量此种溶液洗滴定管数次，以除去滴定管内残留的水分，确保溶液的浓度不变。2.4.4 倒入溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。2.4.5 洗涤：用溶液洗滴定管时，要注意务必使溶液洗遍全