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文档简介
1、色彩的比教案教目:1、学习和了解色彩的视觉规律引导学生感受色彩对比的形式美感,能初步运用色彩 的对比知识完成一幅作业。2、通过欣赏、分析生活中和艺作品中的色彩对比现象,培养学生的审美能力,提高 色彩造型能力。3、通过分析生活和艺术作品中色彩效果,使学生在感受色彩对比的形式美感等同时 能初步运用色彩对比规律。教重:学习色彩的对比关系,感受对比的形式美感。教难:艺术实践中对比色的选择与搭配。教用:1、各种生活中有明显色彩对比图片。2、幻灯片教过:1、创设情境(1)师:今天开始讲课前我们做一个小游戏:我说一个字或词,看谁反应最快说出 它的反义词。课堂气氛轻松,这时抓准时机进入下一个环节(2师我们刚才
2、说的那些词大自然是常见的现象自然的图片这出现 在大自然中反差比较大的现象我们称它们为什么现象?生答:对比现象。(3)师: 刚你们的反应很快现在老师考考你们的眼力。这有两张图片,我每张图 片只放 秒看看谁能看出图中是什么放图片两张一张是红色的小鱼周围是绿色 的小草一张是猫头鹰灰褐色的周围环境很类似生第一张比第二张容易识别为么 第一张图片我们一下子就能分辨出来二张图片分辨起来要困难些?引出物体与背景间 存在色彩对比:色彩中也存在对比,我们称之为色彩对比课)2、观察探究(1给你们一分钟的时间在们手中的水彩笔中找出你认对比最强烈的颜色 生积极动手找这把十二相环贴在黑板上后学生有的把找到的色都举起来了。
3、 学生一边说一边把色在色相环中标一下位置。R R R R R R R R R R (2)师:我们来看看谁找的对更强呢?(拿出学生说得三色卡蓝和黄黄和紫)这三 组颜色那组颜色对比强呢。学生生齐声说:红色和绿色们在色相环中成多少度角? 生 度师:在色相环中成 度的,也就是直线对应的两个颜色对比最强,例如:蓝 (老师在色相环中画一直线)让学生说相对应的强对比色。师:蓝色和红色色红 色,与绿色和黄色比相对对比强,绿色与黄色相对对比弱(一边说一边把相对写在黑板上, 来强调色彩的对比是相对而言的色相环中呈 120-180 度为强烈对比90-30 度内 的为柔和对比示书:柔对比、强烈对比)3、拓展思维(1)
4、师:我们除了可以利用色对比美化我们的生活之外,还可利用它的规律在生活 中做一些其他的用途。(2师清洁工的衣服为什么是橘红色的?学生一起答目突防别人撞他。 师引导提醒种色与周围环境生一起说比引导学生观察事物比较的观察: 动手术的医生为什么穿绿色的?学生议论纷纷比了前面我们说得给人们影响, 强烈的互补色还可以缓解人的疲劳为血是红色的与绿色的衣服是互补色这穿医生 可以更好的做手术。少数民族的服饰,对比反差很强烈,因而装饰性很强。4、创作实践师:这节课同学们就作为一名服装设计师,设计一件节日的盛装,选择你喜欢的颜色, 注意对比色的运用,会使衣服装饰性更强。5、作业展评分别找出几个强对比和弱对比的作业到
5、前面展示。提出作业评价要求:谁在来说说你 的作品用了哪些色,用的是强烈对比还是柔和对比?Kovats 指数保指 I)定指标的一种参数。通 常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷烃 的保留值为基准,用对数内插法求得。每个正构烷 烃的保留指数规定为其碳原子数乘以 100。 PLOT (孔空柱内壁上有多孔层固定相 的空心柱。SCOT (载空柱在内壁上沉积载体后涂 渍固定液的空心柱。适用于痕量分析。WCOT 柱(壁心壁直接涂渍固液的 柱子,不含任何固态载体。保温 T : PTGC 操中,样品中的组分从色 谱柱洗脱出的柱温,称为该组分的保留温度,用R表示。比留积 :每克固定液校正到 时的净保 留体积。
6、初冻 : PTGC 分中,进样后因柱起始温 度很低,仅对低沸物进行分离,其余大多数组分在 低温下,因其蒸汽压低,大都溶解在固定相中,其 蒸汽带在柱中移动的非常慢,几乎停留在柱入口处 不动,即凝聚在柱头,此为 PTGC 所有的现象。保时 t :从进样到柱后出现浓度最大值时所对 应的时间。保体 V 进到柱后出现浓度最大值时所通 过的流动相体积。10. 调保时间 t 空峰到柱后出现浓度最大值 时所对应的时间。11. 调保体积 V :去死体积的保留体积 12. 反色:果与固定相的极性相比,溶剂的极性R R p p N N N M M i,s2,1大于固定相如以 ODS 键相作为固定相水和甲 醇等作流动
7、相的分配色谱过程,称为反相液相色 谱。R R p p N N N M M i,s2,113. 分度 R:个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比来表示 14. 分数 个邻正构烷烃峰之可容纳的峰数 15. 分系:在平状态时,组分在固定液与流动相中的浓度之比。16. 峰量在给定的色谱条件下(柱系统、柱温、流 动相线速)和一定的时间内,最多能从色谱柱流出 满足分离度要求的等高度色谱峰的个数。17. 基:无组分通过色谱柱时,检测器的噪音随时间 变化的曲线。18. 基漂:基线时间定向的缓慢变化。19. 基噪:由各因素引起的基线波动。20. 畸:形状不对称的峰,如拖尾峰、前身峰。21
8、. 假:并非由试样所产生的峰。22. 检限恰能产生二倍于噪音信号时所引入检测器 的物质的量。23. 净留间 t :用压力梯度校正因子修正的调整保 留时间。24. 净留积 V 扣除了空气峰 Vm 的校正保留体 积25. 净留积 V 压梯度校正因子修正的调整保 留体积26. 谱扩于向扩散质阻力等因素的影响, 使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现 象。27. 前峰前沿较后沿平缓地不对称峰。28. 容因 K:在平衡状态时,组分在定液与流动 相中的质量之比。29. 死间 t :流动相流过色谱柱的时间。30. 死积 V :色谱柱的空隙体积。31. 梯洗:梯度脱就是程序控制流动相的组成, 使在整个分离
9、过程中,溶剂强度按照一种特定的变 化规律增加。32. 拖峰后沿较前沿平缓地不对称峰。33. 线范 :当检测器的响应信号与进样量呈线性 时,最大进样量与最小进样量的比值。FID 最大, 可达 10 7。34. 相保值 r r 被测组分的调整保留时间 t 与标准物的调整保留时间 比。35. 校保时间 t 0压力梯度校正因子修正的保留 时间。36. 校保体积 V 0:用压力梯度校正因子修正的保 留体积。P1137. 压梯校正子 j用以校正在色谱柱中由于流 动相的可压缩性所产生的压力梯度因子38. 有柱:建立程序升温操作和恒温操作之间的 关系,Giddings 提在程序升温中定义一个加权平 均温度,称
10、为有效柱温 T 。39. 折板:用料颗粒直径( )去除动力学方程 不仅简化了式子的表达形式,而且可以比较不同颗 粒度时谱带扩展的共同特征。板高被平均颗粒直径 去除,以 h 表 d ,为折合板高P16540. 真分度 对两个相邻组分的分离度 R 可按下式计算:41. 正色:果与固定相的极性相比,溶剂的极性 小于固定相,如通常的气相色谱,称这种色谱过程 为正相液相色谱。42. 柱化色谱柱在高于操作温度下通载气的过程称 为老化,老化是制备色谱柱中最后一步,也是很重 要的一步,如果老化不当,会使涂的很好的柱子毁 掉。43. 柱量 :能峰高与进样量保持线性的最大进样 量。它代表色谱的线性范围。44. 柱
11、展(柱效:色谱柱本身以外,在样 品汽化室入口至检测器出口的系统中,凡引起峰扩 张的因素都成为柱外效应。三判是题并述因1. 因乙的点丁的点,此照 沸高出规,该乙先峰丁后 峰答错。沸点相近的组分,出峰顺序取决于极性, 在非极性柱上或氢键的柱上出峰的顺序跟组分与固 定液之间的作用力有关,作用力大的后出峰。在非 极性柱上,则按沸点高低出峰,沸点高的后 出。2. 根塔理,板高色柱其分物时 的果比板低要。答错。离效果不仅与塔板数有关,还与固定 液的性质,柱长,流动相的性质有关。 25 3. 浓型测的敏公 F0/u W,因要 25 在气相中运输速度快,流动相渗透性强,因此可以增加提灵度可 通提流, 低样来现
12、 P63答错。测器 的 灵 敏 度 是 个 固 有的定值与测 器 本 身 的 结 构 有不同LC流动相永久性气体液体分析对象相对分子量 M1000,沸 点、易挥发、热稳定性较好的化合物高沸点、难挥发、热稳定性 差、分子量 M1000-2000的较大的液体化合物分析速度快慢进样样品必须在柱前汽化直接进样检测器灵敏度高灵敏度低影响分离选 择性因素简单复杂分析成本低高关供参考)4. 如要析沸的合,了降柱外 还应液比高固相答正。5. 根速理 A.dp,此要低充粒 直 dp,从使变,能高效。 答错。值反应柱内填充物的不均匀程度。 降低填充颗粒直径 ,充变得较不均匀,的值 变大。6. 如一色柱 N 高达
13、10 ,么的离效eff肯比 103 的子好答:错误。分离度还跟 r 有关。7. 固液数映固液气均性其数 适于沸规或系进的离择, 且适于与之结不的合的离 答错。8. 在装谱时总把充较密一接 测,样可提一柱。答正。9. 如采程升方分试的,谱的 容一要恒法大答正。10. 某质沸为 200,果谱设在 160 即选的定是当,不能峰 答错。 能出峰是由 动相 固定液及柱条件共同决定的11. 色动学究,板论速,然理 假不相但中论高含却一的 因都较的释谱象评柱能P55 答错。 塔理论是从色谱的热力学,而速率理 论是从色谱的动力学,它们从不同的侧面解释色谱 现象。四简题 简气色与压相色各面不之。 答:两种色谱法
14、的根本区别在于流动相的状态。 气相色谱法多由永久性气体作流动相,由于载气相对 分子量低,分子间空隙大,故粘度低、流动性好,组分柱长,提高色谱柱理论塔板数,从而增加柱效; 气体作流动相价格较液体有机溶剂低廉;气相色谱法可以选择愈来愈多的何处新固定液; 气相色谱法分析的对象多为分子质量 M1000低沸 点、易挥发、热稳定性较好的化合物,而且样品必须在 柱前变成气态分子。液相色谱法采用液体作为流动相,适于作液相色谱的 流动相较仅有几种惰性气体的 GC 流相夺;流动相 对样品组分有较好的溶解作用,且参与溶质的分配,可 增大分离的选择性;液相色谱适于分析高沸点、难挥 发、热稳定差的、分子量M=10002
15、000)较大的液体 化合物。样品可以直接进样,一般不需作样品衍生化 处理。 请明色理中于线”“想的义 答线性分离过程中,溶质在两个相中的分配系数是 线性的,不随浓度而变化。理想与物化中的理想不同,理想色谱指两相间的物 质交换过程是热力学可逆的,传质速率高,平衡瞬间达 到,分子扩散忽略不计。线性理想色谱:热力学分配系数是线性的,动力学关 系是理想的,不存在扩散的影响,可把它理解为反复多 次的液液萃取,看作是一种间隔的机械性加合; 线性非理想色谱:着重考虑溶质在柱内运行过程中的 扩散现象,气液色谱;非线性理想色谱:溶质在液 固色谱柱中符合这种状况,即溶质在吸附剂表面的吸附 是非线性的分配系数,而溶
16、质在液体流动相的扩散现象 是比较小的;非线性非理想色谱:主要适用于处理气固色谱,吸 附与扩散都不可忽略。3. 请出价谱测的能标答:灵敏度:在检测器线性范围内,进样量变化( Q)与响应信号变化()之比R/Q稳定性:基流稳定,噪音水平低,漂移小; 线性范围:当检测器的响应信号与进样量呈线性时,最大进样量与最小进样量之比,线性范围宽,准确 测定;T TRR b i R(2) R(1)TR(2) TR(1)R(2) R(1)g i 3 3opt2 23 22 1 1 2i,sb2 bi c检测限:恰能产生二倍于噪音的信号时引入检测 器T TRR b i R(2) R(1)TR(2) TR(1)R(2)
17、 R(1)g i 3 3opt2 23 22 1 1 2i,sb2 bi c响应速度和使用温度:响应速度快,使用温度要 求高于柱温。4. 色分时进量哪因影。答:柱径、柱长、固定液含量、分配比、板数、最大允 许进样量与柱外径、柱长、分配比成正比,与板数平方 根成反比。5. 在谱析如防柱污,长子使 寿。答固定相对流动相的要求如溶剂的化学性质、溶固定相和固定相用量来调节 k;提高 r 值提高分离度。气相主要是通过选择合适的 固定相和降低柱温来提高 r 值提高色谱柱效 n 可以提高分离度。n 升或 H 降低 可降低峰宽,从而提高 值,根据板高方程,改变流速 可以提高 n 值改变色谱柱温也可提高分离度。
18、色谱中的某些因素相 互补偿会在 R 与 Tc 系曲线上出现一个极值达到 最优的分离度;增加柱长也可改善分离度。8. 在行序温,何价柱与离。液的 值等;在使用缓冲溶液时,盐的浓度不应过高,且日工 作结束后要及时用纯溶剂清洗柱子;答柱效的评价:ntR P)样品量不应过载,脏样品应预先处理,最好使用 预柱保护分析柱;当柱前压力增加或基线不稳定时,往往是柱子被 污染所致,可通过改变溶剂的办法使不溶物溶解,柱子t 溶质在保留温度 T 的温条件下测得的 留时间;W (P)溶质在程序升温时度脱出色峰 的峰底宽度;再生;正相用水,甲醇等有机溶剂,反相用氯仿或氯仿 与异丙醇的混合溶剂;柱子应该永远保存在溶剂中,
19、键合相最好的溶剂 是已腈。 真 正 分 离 度 R :N* RiR i2(TR(2)r(t - T )R(1) (2)6. 写衍化目并出 34 种生的法T 、 两相邻组分的保留温度r温速率点简方式答衍化目:增加试样的挥发和稳定性,扩 大气相色谱的应用范围;改善分离效果,改进组分的 吸附特性; 助未知物定性,提高检测灵敏度,增 加定量可靠性。衍方:硅化法:特点:硅烷化 过程中严格要求无水化条件程式OH甲基硅 给予体 ;酯化法:重氮甲烷化,特点:简便有效,不引入 杂质,转化率高,在非水溶液中进行,有毒,易爆 炸,RCOOH N 酰化法:特定:适用于含氨基、羧基、巯基试样 的预处理,CO) O=RN
20、HCOR成肟和成腙衍生法点对羧基地化合物能 提 高 其 稳 定 性 和 改 善 色 谱 不 对 性 , R-ONH2+O=C +H O。 请谈改气色分度常方及骤P36t t 温在 T 的恒温条件下测得组分 (1)和2)的留时间9. 写硅化应气色分中用。答D 的化响板高,同时柱温对相对保留值也有影 响。柱温升高,对分子扩散项的影响是使柱效下降,对 传质项的影响是使柱效上升,在毛细管色谱分析中一般 采取 u 下分析项起主导左右柱温升高, 柱效增加。硅烷化反应是把待测试样品在适当条件下与硅烷 化试剂作用,使其转化为满足色谱分析要求的既定物。 硅烷化反应在气相色谱样品中应用最多,可对醇、酚、 酸、胺等
21、物质进行处理,增加试样的挥发性和稳定性, 从而扩大气相色谱的应用范围,还可以改善分离效果, 改进组分吸附特性,帮助未知物定性,提高检测灵敏度 和增加定量可靠性等目的。10. 分温对相谱离影。(供考答n r k R 2 4 r 答柱又影响相对保留值 lgr -T )/T +C 降低柱温,相对保留值增大,柱子选择性提高。 柱温太低,峰形不好;太高,可能造成分离不佳,一般从分离度和分析速度考察一个最佳的分配容量 由于多元与峰容量有关上升容也增加,选择柱温应兼顾两方面影响。除了载气流速,柱温就是影响分析时间和分离度的重要因此色谱条件实际上采用 1 一般采用改变因素。柱温 T择性指数 容量因子 分析时间
22、缩短,分离度。温度对峰宽影响不大,对峰宽 的影响大,原则是:在满足最难分离物质对预定的选择 性指标前提下,柱温越高越好,当然还要注意仪器和固 定相所能承受最大限度的温度范围。11. 简高液色中 种较型分离法 他各的理答吸附色谱:原理:基于测组分在固定相表面具 有吸附作用,且各组分的吸附能力不同,使组分在固定 相中产生保留和实现分离;分配色谱:原理:主要是基于溶质分子在流动相和固 定相间的溶解度不同(分配作用而现分离的液相 色谱分离模式;体积排除色谱(凝胶色谱原理:以多孔性物质作 固定相,样品分子受固定相,样品分子受固定相孔径大 小的影响而达到分离;离子交换色谱:原理:使用表面有离子交换基团的离
23、 子交换剂作为固定相,带负电荷的交换基团可以用于阳 离子的分离,带正电荷的交换基团可以用于阴离子的分 离,不同离子与交换基地作用力大小不同,在树脂中的 保留时间长短不同,从而被相互分离。12. 何活系,在谱上何义(供 考答活系数 ,是组分分子与固定液分子相作用的 量度,实际蒸汽压与纯态时的蒸汽压比。,烷烃类固定液分离气态烃;,极性 PEG 定液分离甲醇、乙醇;,非极性硅油固定液分离甲醇、乙醇。对理想溶液 ,用于 Raoult 定;对非理想溶液, 是一个常数,它与溶质的性质及存在 的环境有关,是溶剂和溶质分子间作用力的度量。 13. 色柱化的法目及作意项答视固定液性质而定。用较的载气流速,在略高
24、于 柱温 (不超过固定液的最高温度使用限)条件 下烘烤几到十几小时,老化完后,将柱接入系统,让载 气冲洗柱子直到记录器基线平直为止。老化目的:彻底除去填充物中的残余溶剂和挥发性物 质;促进固定液均匀地、牢固的分布在担体表面上; 注意事项:老化时的柱温不应超过该固定液的最高使 用温度极限;老化时应通较低的载气流速;老化时应缓慢升温;一根放置较久的柱子在使用之前必须重新老化。 老化时,一定要和检测器分开,以免污染。14. 请出 3-4 种谱析定方。答保留时间定性法:在相色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一种 物质;保留指数)性法:以正构烷烃为参考标准,某一 未知组分的
25、保留行为用两个紧靠近它的标准物质来标 定;与其他仪器连用定性:将具有定性能力的分析仪器作 为色谱仪的检测器;化学方法定性: 柱预处理; 柱流出物化学反 应定性。15. 为么 HPLC 中常用合元剂为流 相(供考答溶剂选择有个原则溶剂强度溶剂选择性。 溶剂强度决定 k即保留时间,为了改善组分分离,可延 长分析时间,物质对的分离取决于溶剂选择性,在液相 色谱中使用单一溶剂的情况是很少的,多数情况下采用 混合溶剂,一般为二元或三元溶剂,混合溶剂一般有两 种:大比例混合;在主要的溶剂中添加少量极性化 合物,使用混合流动相调节流动相的洗脱强度或流动相 的选择性可改变载液的种类度例极性、 温度等以提高 LC 的离度调流动相的洗脱强 度或流动相的选择性为流动相选择范围较 多;流动相有较好的溶解能力
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