中职仪器分析技术项目二 分光光度法测定生活饮用水中总铁教学课件

1、正版可修改PPT课件(中职）仪器分析技术项目二 分光光度法测定生活饮用水中总铁教学课件仪器分析技术项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁目 录 铁作为生活饮用水质常规检验一般化学限量指标必测项目,同时铁也是动物组织和血液中重要元素,铁与血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和其他酶的合成,并参与氧的运输。铁作为生活饮用水质常规检验一般化学限量指标（限铁值0.3mg/L）,水中铁含量超过0.3mg/L时，会产生一定的颜色和气味。水中含铁量高，会使洗过的衣服和卫生用品（瓷器）发生斑点，含量达12mg/L时，有些人会感觉到苦涩味，所以测定生活饮用水中铁含量很有必要。铁的测定方法有原子吸收、原子发射光谱法、二

2、氮杂菲分光光度法等,前两种需要较昂贵的仪器，不便于基层推广使用。为此,我们选择二氮杂菲分光光度法测铁的含量。项目导航目 录分 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁2 项目三 黄杨宁片中环维黄杨星D含量（比较法）3 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物4 项目五 目视比色法测定液体无机化工产品的色度5 项目六 比浊法测定生活饮用水的浑浊度6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌7认 项目一 认识仪器分析技术1目 录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定 食品中的铅9 项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH10 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟 （标准曲线法）11 项目

3、十二 电位滴定法测定废水中的钡12认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁8目 录 项目十五 气相色谱法测定化学试剂丙酮中 水、甲醇、乙醇（归一化法）13 项目十六 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 （内标法）14 项目十七 气相色谱法测定居住区大气中 苯、甲苯和二甲苯（外标法）15 项目十八 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物16项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁选择配套吸收池2.1绘制吸收光谱曲线2.22.3解读国家标准2.4样品检测与数据采集2.5撰写检测报告2.6测定方法灵敏度项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁2.1选择成套吸收池

4、上海张女士一家搬进新装修的房子后，出现头晕乏力等症状，后发现是由于房间内甲醛超标造成的。那么如何检测甲醛呢？可以用紫外-可见分光光度计进行检测。下面我们就来认识一下这个仪器。任务导入2.1选择成套吸收池任务目标会操作紫外-可见分光光度计会正确使用吸收池会选择配套吸收池、会校正吸收池能说出光的基本特性记住单色光、透射比、吸光度2.1选择成套吸收池认识紫外-可见分光光度计2.1.1操作分光光度计（以722N型为例）2.1.2检验吸收池的配套性2.1.32.1.1认识紫外-可见分光光度计紫外-可见分光光度计有各种型号，外形也略有差异。2.1.1认识紫外-可见分光光度计紫外-可见分光光度计结构图2.1

5、.1认识紫外-可见分光光度计1. 光源一种是热辐射光源，提供可见光，如钨灯、卤钨灯，其辐射波长范围在3202500 nm，最适宜的波长使用范围是3201000 nm。另一种是气体放电光源，提供紫外光。一般为氢灯或氘灯,最适宜的波长使用范围是185375 nm。用于可见光区用于紫外光区2.1.1认识紫外-可见分光光度计2. 单色器（1）入射狭缝：光源的光由此进入单色器；（2）准光装置：透镜或凹面反射镜使入射光成为平行光束；（3）色散元件：将复合光分解成单色光；（4）聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出 射狭缝；（5）出射狭缝：取出所需要的单色光 。2.1.1认识紫外-可见分光光

6、度计2.1.1认识紫外-可见分光光度计2.1.1认识紫外-可见分光光度计3. 吸收池吸收池又称比色皿，是用于盛放待测液和决定透光液层厚度的器件。根据光学透光面的材质，吸收池有玻璃吸收池和石英吸收池两种。玻璃吸收池用于可见光区，石英吸收池用于可见光区和紫外光区均可。吸收池的规格是以光程为标志的，有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等。2.1.1认识紫外-可见分光光度计2.1.1认识紫外-可见分光光度计4. 检测器检测器又称接受器，其能对透过吸收池的光做出响应，并把它转变成电信号输出，其输出信号大小与透过光的强度成正比。分光光度计中的光电转换元件有光电池、光电管、光电倍增管

7、。光电管光电倍增管2.1.1认识紫外-可见分光光度计5. 显示系统显示测量的实验数据，如透射比、吸光度、浓度等。 分光光度计工作流程：由光源发出的光，经过单色器分解成单色光，单色器取出所需要的单色光照进吸收池，装在吸收池中溶液吸收一部分光，透过的光进入检测器，检测器将接收到的光信号转变成电信号，放大后输出给显示系统，由显示系统显示出吸光度或透射比。2.1.1认识紫外-可见分光光度计2.1.1认识紫外-可见分光光度计2.1.1认识紫外-可见分光光度计2.1.2操作分光光度计（以722N型为例）1. 打开分光光度计箱盖，打开仪器电源开关，预热20min；2. 在控制面板上切换到F模式，调 F=15

8、00，按“SD”保存；3. 转动手轮，选择所需波长；4. 在控制面板上切换到T模式，练习调T=0%和T=100%。5. 练习拉杆按照档位拉出和复位。1、光是一种电磁波，光具有波粒二象性，光的波动性可用波长、频率、光速c、波数 （cm-1）等参数来描述。2.1.2操作分光光度计（以722N型为例）2. 透射比：透射光通量与入射光通量之比 。式中：0:入射光通量； tr：透射光通量。3. 吸光度：透射比倒数的对数。 2.1.2操作分光光度计（以722N型为例）操作步骤：洗涤吸收池，装入蒸馏水至三分之二高度，用滤纸吸干外壁水分，用擦镜纸擦拭光学面，依次放入仪器样品室；2. 在仪器控制面板上切换到T模

9、式，开盖时调T=0%；3. 合上箱盖，调T=100%；4. 复调；5. 拉杆，分别测其他各吸收池的透射比，并记录数据；6. 开盖，拉杆复位，取出吸收池洗净、晾干；7. 关仪器电源，填写仪器使用记录本。2.1.3 检验吸收池的配套性注意事项：1. 拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面，不能 将光学面与硬物或脏物接触；2. 凡含有腐蚀玻璃的 物质（如F- 、 SnCl2 、 H3PO4 等）的溶液，不得长 时间盛放在吸收池中；3. 测量完毕立即清洗吸收池，擦干或晾干，不得在电炉或火焰上对吸收 池进行烘烤。2.1.3 检验吸收池的配套性2.1.3 检验吸收池的配套性JJG 178

10、-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程检定方法：仪器所附的同一光径吸收池中，装蒸馏水于220nm（石英吸收池）、440nm（玻璃吸收池）处，将一个吸收池的透射比调至100%，测量其他各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。对透射比范围只有0%100%档的仪器，可用95%代替100%。吸收池类型波长配套误差石英220nm0.5%玻璃440nm0.5%2.1.3 检验吸收池的配套性思考与练习一、判断题1可见分光光度计中的光源是氢灯或氘灯。（ ）2单色器是能从复合光中分出一种所需波长的单色光的光学装置。（ ）3吸收池外面的溶液先用滤纸吸，再用擦镜纸擦拭。（ ）4比色皿使用后立即用水冲洗干净

11、。( )5紫外分光光度计的光源常用碘钨灯。 （ ）6. 紫外可见分光光度分析中，在入射光强度足够强的前提下， 单色器狭缝越窄越好。（ ）7. 分光光度计的检测器的作用是将光信号转变为电信号。( )8.光电倍增管的灵敏度高于光电管。（ ）9.紫外-可见分光光度计使用前必须预热20min。（ ）10.比色皿可以烘干。（ ）11.玻璃比色皿可以使用在紫外光区。（ ）12.检测器不能长时间曝光，应避免强光照射或受潮积尘。（ ）13.按光路分，紫外-可见分光光度计分为单光路和和双光路 两种。（ ）14.吸收池配套性误差一般不大于5%。( )思考与练习二、选择题1钨灯或卤钨灯作为光源它们主要用于（ ） A

12、、紫外光区 B、紫外和可见光区 C、可见光区 D、红外光区2比色分光光度法测定中，下列操作正确的是（ ） A、手捏比色皿的毛面 B、手捏比色皿的透光面 C、用普通纸擦拭比色皿的外壁 D、溶液注满比色皿3722N型分光光度计适用于（ ） A、 可见光区 B、 紫外光区 C、红外光区 D、 都适用4紫外分光光度计常用的光源是( ) A、钨灯 B、氘灯 C、元素灯 D、无极放电灯5分光光度计底部干燥筒内的干燥剂要 ( ) A、定期更换 B、使用时更换 C、保持潮湿6分光光度计的核心部件是( ) A、光源 B、单色器 C、检测器 D、显示器7双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )

13、 A 、可以采用快速响应的检测系统 B、 可以抵消吸收池所带来的误差 C、可以扩大波长的应用范围 D、 可以抵消因光源强度的变化而产生的误差。思考与练习8在分光光度法中，当改变仪器波长时，则对零点和透光率100%应( ) A、不必校正 B、只需校正零点 C、只需校正100% D、零点和透光率100%都重新校正9透射比是指（ ）A.透射光通量tr与入射光通量0之比 B.入射光通量0与透射光通量tr之比C.吸收光通量a与入射光通量0之比D.入射光通量0与吸收光通量a之比10.某溶液的吸光度A=0.500，其透射比为 （ ） A. 0.694 B. 0.500 C. 0.316 D. 0.15811

14、.百分透射比由36.8%变为30.6%时，吸光度A改变了（ ） A.增加了0.080 B.增加了0.062 C.减少了0.080 D.减少了0.062 三、填空题1紫外可见分光光度计由（ ）、（ ）、（ ）、 （ ）、（ ）等五大部件组成。2紫外分光光度计用的光源是（ ）灯或（ ）灯。3分光光度分析时，待测溶液一般注入到比色皿高度的（ ）。4紫外光的波长范围是（ ），可见光的波长范围是（ ）。2.2绘制吸收光谱曲线为什么KMnO4溶液置于日光下呈现紫色，而CuSO4溶液则呈现蓝色？任务导入2.2绘制吸收光谱曲线任务目标会绘制吸收光谱曲线会选择适宜的测定波长、参比溶液、吸收池说出显色条件、测量条

15、件的选择方法2.2 绘制吸收光谱曲线配制测试溶液2.2.1绘制吸收光谱曲线2.2.22.2.1 配制测试溶液溶液颜色的产生：2.2.1 配制测试溶液取2个50 mL干净容量瓶，用吸量管吸取铁标准溶液（10.00 g/mL）5.00 mL，放入其中一个容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。放置2 min后，各加入2 mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0 mL乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50 mL，混匀，放置10 min15 min。操作步骤：2.2.1 配制测试溶液邻二氮菲法邻二氮菲是测定微量铁较好的试剂。在pH为29的溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合

16、物，显色反应如下：Fe2+ Fe3+与邻二氮菲作用形成蓝色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+，再与邻二氮菲作用。常用盐酸羟胺NH2OHHCl（或抗坏血酸）作还原剂。 4Fe3+ 2NH2OH = 4Fe2+ 4H+ N2O H2O测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则铁离子易水解。2.2.1 配制测试溶液2.显色剂及显色反应在进行比色分析时，采用一种合适的试剂将试样溶液中的被测组分转变为有色物质，从而得到一种有色溶液，这类试剂称为显色剂；把无色的被测物质转化为有色化合物的过程称为显色过程，这个过程中发生的化学反应称为显色反应。2.2.1 配制测试溶液显色

17、反应的基本要求：反应应具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定，它和显色剂的颜色差别较大，显色条件易于控制。2.2.1 配制测试溶液取2个50 mL干净容量瓶，用吸量管吸取铁标准溶液（10.00 g/mL）5.00 mL，放入其中一个容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。放置2 min后，各加入2 mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0 mL乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50 mL，混匀，放置10 min15 min。2.2.1 配制测试溶液3. 显色条件的选择(1)显色剂用量 显色剂用量一般要适当，在具体工作中，显色剂的用量是通过实验来确定的

18、。通过绘制A-CR曲线，如图2-13所示，选择A-CR曲线平坦的部分作为适宜的显色剂用量。 图2-13 A-CR曲线 如上图所示：选取图中a-b段显色剂用量作为适宜的显色剂用量。2.2.1 配制测试溶液3. 显色条件的选择（2）溶液的酸度 当酸度不同是，同种金属离子与同种显色剂反应，可以生成不同配位数的不同颜色的配合物；溶液酸度过高会降低配合物的稳定性；溶液酸度的变化，显色剂的颜色可能发生变化；溶液酸度过低可能引起被测金属离子水解。因此，在实验中要控制好显色反应的酸度。通过绘制A-pH曲线，如图2-14所示。选择A-pH曲线平坦的部分a-b段作为适宜的pH。 如上图所示：选取图中a-b段显色剂

19、用量作为适宜的显色剂用量。2.2.1 配制测试溶液3. 显色条件的选择（3）显色温度 不同的显色反应对温度的要求不同，因此对不同的反应应选择其适宜的显色温度。适宜的显色温度是通过实验来确定的。（4）显色时间 显色反应完成所需要的时间称为“显色时间”，显色后有色物质色泽保持稳定的时间成为“稳定时间”。显然我们应在稳定时间以内进行溶液吸光度的测定。适宜的显色时间也是通过实验来确定的。2.2.2 绘制吸收光谱曲线用2 cm吸收池，以试剂空白为参比，在460 nm550 nm间，每隔10 nm测一次吸光度（在峰值附近，每隔2 nm测一次吸光度），记录测得数据填至表2-19中。以波长为横坐标，吸光度A为

20、纵坐标，绘制A和关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定波长，一般选用最大吸收波长max。2.2.2 绘制吸收光谱曲线2.2.2 绘制吸收光谱曲线（1）同一种物质对不同波长光的吸收程度不同。 吸收程度最大处对应的波长称为最大吸收波长max。（2）不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似，max不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和max则不同。（3）吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。（4）在max处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。从吸收光谱曲线可以看出：2.2.2 绘制吸收光谱曲线 测量条件的选择（1）定量分

21、析时通常选用max为测量波长，此时灵敏度最高。吸收曲线是选择测定波长的依据，选择的原则是：吸收最大，干扰最小。（2）吸光度合适的范围是0.20.8，在此范围时由仪器测量引起的误差比较小。通过调节溶液的浓度或选择适当厚度的吸收池，使吸光度落在此适宜的范围内。（3）参比溶液是用来调节仪器工作零点和消除某些干扰。2.2.2 绘制吸收光谱曲线参比溶液的选择一般遵循以下原则：溶剂参比：若仅待测组分与显色剂反应产物在测定波长处有吸收，其它所加试剂均无吸收，用纯溶剂作参比溶液，可以消除溶剂、吸收池等因素的影响；试剂参比：若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收，而试液本身无吸收，用不加试样的溶液作参比溶液

22、，可以消除试剂中的组分产生的影响；试样参比：若待测试样中其他共存组分在测定波长处有吸收，但不与显色剂反应，且显色剂在测定波长处无吸收，则可用不加显色剂的被测溶液作参比溶液，可以消除有色离子的影响； 褪色参比：若显色剂、试液中其它组分在测量波长处有吸收，则可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂作为参比溶液，可以消除显色剂的颜色及样品中微量共存离子的干扰。思考与练习一、判断题1CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收了白光中的黄色光。（ ）2绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。（ ）3人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（200380） nm。（ ）4. 高锰酸钾溶液呈现紫色的是因

23、为它吸收了绿色光。( )5. 符合光吸收定律的溶液适当稀释时，最大吸收波长的位置不移动。（ ）6.有色溶液的最大吸收波长随溶液浓度的增大而增大。（ ）7. 不同浓度的高锰酸钾溶液，它们的最大吸收波长也不同。（ ）8. 根据吸收曲线可以找出被测组分的浓度。 （ ）9. 当所用的试剂有色而试样无色时，选用的参比溶液是 试剂参比。（ ）二、选择题 1. 1m换算成nm时为（ ） A.106 B.109 C.1010 D.10122.人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是 （ ） A.（380780）nm B.（380780）m C.（200380）nm D.（200780）nm3.当一束白光通过紫

24、色高锰酸钾溶液时，（ ）被溶液吸收。 A.绿色光 B.紫色光 C.黄色光 D.蓝色光思考与练习4.将黄色光和蓝色光按一定强度比例混合可得到白色光，则这两种色光的关系是。 （ ）A.可见光 B.单色光 C.互补色光 D.复合光5.硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的（ ） 。 A.红色光 B.橙色光 C.黄色光 D.蓝色光6.比色分析中某有色溶液的浓度增加时，最大吸收峰的波长（ ） A.向长波长方向移动 B.向短波长方向移动 C.不变，但吸光度增大 D.向长波长方向移动，且吸光度增大7.如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，此时的参比溶液 应采用 （ ） A.溶剂参比 B.试剂参比 C.试液参

25、比 D.褪色参比。8.控制适当的吸光度范围的途径不可以是 （ ）。A.调整称样量 B.控制溶液的浓度C.改变测量波长 D. 改变定容体积9.在分光光度法分析中，使用（ ）可以消除试剂的影响 A.用蒸馏水 B.待测标准溶液 C.试剂空白溶液 D.任何溶液 10.吸光度为( )时，相对误差较小。 A.吸光度越大 . 吸光度越小 C.0.20.8 D.任意思考与练习三、填空题1.在以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的浓度不同KMnO4溶液吸收曲线上可以看出（ ）未变，只是（ ）改变了。2.各种物质都有特征的吸收曲线和最大吸收波长，这种特性可作为物质（ ）的依据；同种物质的不同浓度溶液，任一波长处的吸光度

26、随物质的浓度的增加而增大，这是物质（ ）的依据。3.在分光光度分析中，一般选择（ ）作为测定波长， 该波长是通过实验绘制（ ）来得到。2.3测定方法灵敏度紫外-可见分光光度法的灵敏度比较高，那么什么是灵敏度？如何衡量灵敏度的高低？任务导入2.3测定方法灵敏度任务目标会测定摩尔吸光系数能说出光吸收定律的内容及表达式能说出摩尔吸光系数的含义及单位2.3 测定方法灵敏度准备溶液2.3.1测吸光度2.3.22.3.1 准备溶液取4个50 mL干净容量瓶，用吸量管分别吸取铁标准溶液（10.00g/mL）2.00 mL、 4.00 mL 、6.00 mL，放入3个容量瓶中，然后在4个容量瓶中各加入1 mL

27、 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。放置2 min后，各加入2 mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0 mL乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50 mL，混匀，放置10 min15 min。2.3.2 测吸光度用2 cm吸收池，以试剂空白为参比，在最大吸收波长处，测定各显色溶液的吸光度，分别计算，求出的平均值。2.3.2 测吸光度2.3.2 测吸光度2. 比尔定律一束平行单色光垂直入射通过一定光路长度的均匀吸收介质，它的透射光通量随介质中吸收物质浓度的增加而按指数减少。2.3.2 测吸光度2.3.2 测吸光度思考与练习一、判断题1.当透过光通量tr=0时,则吸光度A=100。（ ）2.朗伯-比尔定律适用于一切浓

28、度的有色溶液。（ ）3.比尔定律适用于稀溶液，即c0.01 mol/L。（ ） 4.朗伯-比尔定律中，浓度（C）与吸光度(A)之间的关系是通过原点的一条直线。（ ）5.分光光度法的理论依据是朗伯-比尔定律。（ ） 6.摩尔吸光系数越大，表示该物质对某波长光的吸收能力愈强， 测定的灵敏度就愈高。（ ）7. 吸光物质的吸光系数与入射光波长无关。( ) 8.对于均匀非散射的稀溶液，溶液的摩尔吸光系数与溶液的 浓度成正比。( )二、选择题 1.某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为 0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（ ） A.0.188/1.125 B.0.108/

29、1.105 C.0.088/1.025 D.0.180/1.120思考与练习2.符合比尔定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位置 （ ） A.向长波方向移动 B.向短波方向移动 C.不移动，但峰高降低 D.无任何变化 3.测定符合朗伯-比尔定律的某有色溶液透射比时，若减小溶液的浓度，则测得的透射比将（ ）。A.减小 B.增大 C.不变 D.无法确定 4. 一束( )通过有色溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。 A.平行可见光 B.平行单色光 C.白光 D.紫外光5.有两种不同有色溶液均符合朗伯-比尔定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法（ ）正确

30、？A.透过光强度相等 B.吸光度相等 C.吸光系数相等 D.以上说法都不对 6.有甲.乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液，用同一波长的光进行测定，当甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用2cm比色皿时获得的吸光度值相同，则他们的浓度关系为( )。 A.甲等于乙 B.乙是甲的二分之一 C.甲是乙的二分之一 D.乙是甲的两倍 思考与练习7摩尔吸光系数的单位是（ ） A.（mol/L）cm B.molcm/L C. molcmL D. L/(molcm）8.质量吸光系数的单位为（ ）A.克/升厘米 B.升/摩尔厘米 C.升/克厘米 D.克/升厘米9.有色溶液的摩尔吸光系数越大，则测定时（ ）越高 A.灵敏度

31、 B.准确度 C.精密度 D.吸光度10.吸光物质的吸光系数与下面因素中有关的是（ ）。 A.比色皿材料 B.比色皿厚度 C.吸光物质的浓度 D.入射光波长11.摩尔吸光系数很大，则说明 （ ） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低。12.下列说法正确的是（ ） A.透射比与浓度成直线关系B.摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变C.摩尔吸光系数随波长而改变D.光学玻璃吸收池适用于紫外光区。思考与练习三、计算题 1某试液显色后用2.0cm吸收池测量时，=50.0%，若用1.0cm或5.0cm吸收池测量，及A各为多少？ 2

32、. KMn04溶液在525nm处用1.0cm比色皿测得其透射比为36.0%，若将其稀释一倍，则其吸光度和透射比将各为多少？3用二氮杂菲分光光度法测定铁，已知测定试样中铁的含量为0.500g/mL,用3.0cm厚度比色皿，在波长510nm处测得吸光度为0.297，请计算二氮杂菲亚铁的摩尔吸光系数。(MFe=55.85g/mol)4.安络血的摩尔质量为236 g/mol，将其配成100ml含安络血0.4300mg的溶液，盛于1.0cm的比色皿中，在max =550nm处测得 A值为0.483，试求安络血的质量吸光系数（）和摩尔吸光系数()。2.4解读生活饮用水中总铁检测国家标准测生活饮用水中的总铁

33、，标准的检测方法是什么？让我们一起来仔细阅读GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标。任务导入2.4解读生活饮用水中总铁检测国家标准任务目标会测定摩尔吸光系数能说出光吸收定律的内容及表达式能说出摩尔吸光系数的含义及单位2.4解读生活饮用水中总铁检测国家标准会查找方法检测下限、精密度、准确度2.4.1会确认所需的仪器2.4.2会确认所需的试剂2.4.32.4.1 查找标准仔细阅读GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标，找出二氮杂菲分光光度法测水中总铁的适用范围、检测下限、干扰、方法原理、精密度和准确度等内容。2.4.1 查找标准GB/T575

34、0生活饮用水标准检验方法分为以下部分：总则水样的采集和保存水质分析质量控制感官性状和物理指标无机非金属指标金属指标有机物综合指标有机物指标农药指标消毒副产物指标消毒剂指标微生物指标放射性指标2.4.2 仪器确认2.4.3 试剂确认溶液的组成标度表示方法（1）物质B的浓度，又称物质B的物质的量浓度，是物质B的物质的量除以化合物的体积，常用单位：mol/L。 （2）物质B的质量浓度，是物质B的质量除以混合物的体积，常用单位：g/L,mg/L,g/L。 （3）物质B的质量分数，是物质B的质量与混合物的质量之比，其值可用%表示。 （4）物质B的体积分数，是物质B的体积除以混合物的体积，其值可用%表示。

35、 （5）溶质B的体积比，是溶质B的体积与溶剂A的体积之比。体积比是两种液体分别以VB与VA体积相混。凡未注明溶剂时，均指纯水。两种以上特定液体与水相混合时，应注明水。例如：HCl(1+2)，H2SO4+H3PO4+H2O=(1.5+1.5+7)。思考与练习一、填空题1. GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标中二氮杂菲法测总铁适用于（ ）当中铁的测定。2. GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标中二氮杂菲法测总铁的检测下限是（ ）。3. GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标中二氮杂菲法测总铁，39个实验室测定

36、含铁150g/mL的合成水样时，相对标准偏差是（ ），相对误差是（ ）。二、简答题1. 简述紫外-可见分光光度法测定饮用水中总铁的实验原理。2. 试推导GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标中测铁的计算公式。2.5样品检测与数据采集测饮用水中总铁的标准我们已经理解了，现在该具体实施了。那么如何实施呢？任务导入2.5样品检测与数据采集任务目标会原始记录表格的填写会配制所需的溶液会显色处理会带质控样检测2.5样品检测与数据采集试剂准备2.5.1配制标准系列溶液和质控样溶液2.5.2数据测定2.5.4显色处理2.5.3关机和结束工作2.5.52.5.1试剂准备2.5.1试

37、剂准备（1）浓盐酸为酸性物质，注意不要溅到手上、身上、以免腐蚀，实验时 最好戴上防护眼镜。（2）配制溶液要注意计算的准确性。（3）注意移液管的使用。（4）配好的溶液要及时装入试剂瓶中，盖好瓶塞并贴上标签（标签中应 包括药品名称和溶液的浓度，放到相应的试剂柜中。2.5.2 配制标准系列溶液和质控样溶液工作曲线法：按产品标准的规定配制四个以上浓度成适当比例的标准溶液，以空白溶液（或溶剂）为参比溶液，同时用空白溶液（或溶剂）的吸光度进行校正。在规定波长下，分别测定吸光度。以标准溶液浓度c为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，同时配制适当浓度的样品溶液，在上述条件下测定吸光度，并在工作曲线上

38、查出待测物浓度，待测物的浓度应在工作曲线范围内。该溶液浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。2.5.2 配制标准系列溶液和质控样溶液2.5.2 配制标准系列溶液和质控样溶液应用工作曲线法要注意以下几点：（1）在测量范围内，配制的标准溶液系列，已知浓度点不得小于4个（含空白浓度）；（2）制作工作曲线用的容器和量器，应经检定合格，如使用比色管必须配套，必要时应进行容积的校正；（3）操作时试样与标样同时显色，再在相同测量条件下测量试样与标样溶液的吸光度；（4）工作曲线可用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制；（5）工作曲线的相关系数（）绝对值一般应大于或等于0.999，否则需从分析方法、仪器、量器

39、、操作等因素查找原因，改进后重新绘制；2.5.2 配制标准系列溶液和质控样溶液2.5.3 显色处理1. 吸取50.0 mL混匀的水样（含铁量超过50g时，可取适量水样加纯水稀释至50 mL），于150 mL锥形瓶中。2. 向标准系列、质控样及水样的锥形瓶中各加4 mL盐酸溶液和1 mL盐酸羟胺溶液，小火煮沸浓缩至约30 mL，冷却至室温后移入50 mL比色管中。3. 向标准系列、质控样及水样的比色管中各加入2 mL二氮杂菲溶液，混匀后再加10.0 mL乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50 mL，混匀，放置10 min15 min。2.5.3 显色处理1. 样品处理紫外-可见吸收光谱分析通常是在溶液中

40、进行，因此固体样品需要转变成溶液。对无机试样，首先考虑能否溶于水，应首选蒸馏水为溶剂来溶解样品，并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水则考虑用稀酸、浓酸或混合酸或抽提后，配成适合于测定的浓度范围。所用的溶剂应在测定波长下没有明显的吸收，挥发性小，不易燃，无毒性，价格便宜。2.5.3 显色处理2. 配制标准溶液应该注意的问题（1）这类标准溶液对纯水要求比较高，在没有注明其他要求时，应符合国家标准规定的实验室用水中二级水的规格；（2）配制标准溶液所用试剂应在分析纯以上；（3）国家标准规定，当标准溶液的浓度低于0.1 mg/mL时，应先配成比使用的浓度高13个数量级的浓溶液（不小于1 mg/mL）作

41、为储备液，然后再稀释。标准系列溶液的浓度取值要合适，吸光度数值适宜范围为0.20.8；（4）为了防止存放过程中容器材料溶解带来的污染，有些金属离子标准溶液适宜在塑料瓶中保存；（5）微量组分测定用标准溶液在常温下保存期一般为两个月，当出现沉淀或颜色有变化时，应重新配制。2.5.3 显色处理3.二氮杂菲法中各种试剂的作用盐酸羟胺的作用是将溶液中的Fe3+还原成可与邻二氮菲反应的Fe2+ ，便于测定溶液中总铁含量。乙酸铵缓冲溶液的作用是作为缓冲剂，调节溶液合适的pH，以保持邻二氮菲显色剂的稳定性。2.5.4 数据测定于510 nm波长，用2 cm吸收池，以纯水为参比，测量标准系列溶液、质控样及水样的

42、吸光度，测定数据填至表2-27中。2.5.5关机和结束工作测量完毕，清洗吸收池，擦干，放入盒内；2. 关闭仪器电源；3. 清洗玻璃仪器；4. 清理实验工作台，填写仪器使用记录。思考与练习一、判断题1.加入盐酸羟胺、乙酸铵等试剂的量不必很准确。（ ）2.二氮杂菲法测总铁所用参比溶液是蒸馏水。（ ）3.测标准系列吸光度时，测量顺序是从浓到稀。（ ）4.加入显色剂二氮杂菲后，显色时间是5min。（ ）5.显色剂二氮杂菲与低铁显橙红色，与高铁不显色。（ ）二、选择题1.用二氮杂菲法测定锅炉水中的铁， pH需控制在46之间， 通常选择（ ）缓冲溶液较合适。 A.邻苯二甲酸氢钾 B.NH3-NH4Cl C.NaHCO3-Na2CO3 D.HAc-NaAc2.二氮杂菲分光光度法测水中微量铁，盐酸羟胺的作用是（ ） A.氧化剂 B.还原剂 C.掩蔽剂 D.释放剂 2.6 撰写检测报告当我们按照标准方法测出吸光度后，如何获知样品中的含铁量呢？这就涉及到定量方法的问题。今天我们就学习一种定量方法