高压反应釜操作规程

1、诚达药业股份有限公司诚达药业股份有限公司研发中心文件第 PAGE 研发中心文件第4页共 4 页高压反应釜操作规程一、前言高压釜前，要注意以下要点：1、高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们 2、高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但最好是 于 80 度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和压缩机（或高压泵）20%工作压力为间距，每升一级停留5 分钟，升至试验压力时停留30 分钟， 检查密封情况。试验压力为 100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。3、进气口和排空阀使用针型

2、阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。4、反应过程中禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后， （放热反应避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。5并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。二、高压反应釜安全使用规程：1、使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。2对准凹槽放入，轻轻旋动釜体，放稳以后，缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上应特别注意保 。盖好

3、以后，应检查反应釜上下 螺丝。3、上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧。4、检查气密性时，应先检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（制箱电源及其显示开关。56、如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏 将肥皂水用去离子水清洗干净。7应特别注意保护 。8、试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂，重复上述第 2 步和第 3 步操作，将釜体和釜盖密封好。9、检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（不要正常

4、显示温度变化后后，再开启搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。101MPa3-5min 后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5 次，确保釜内无余压后，关闭排气阀。11连接，将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接，拧紧相关螺丝。12、开启氢气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到约变化时，关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外，搅拌约3-5min 后， 3-5 13确保无氢气泄漏后方可打开控制器 加热开关80oC/h，运行加热程序，开始反应。14、反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速）的变化，尤其是压力的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关

5、，并报告部门领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一定要通过管道排到室外！1510min 后，方可取样。如需多次取样分析，管道中首先放出的部分为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20 毫升后再取样分析。16冷却至 40oC 十字形对 称的应特别注意保护密封面，避免釜盖和 。17、将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗涤免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。三、其它注意事项：“”时需二人以上。压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。正反螺母连接处（进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管得使两密封面相对转动。操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。实验过程如有漏气现象，立刻停止加