实验1 酸碱混合物测定的方案设计(双指示剂法)

1、实验一实验日期：实验目的：1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2、学会标定酸标准溶液的浓度；3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。一、实验原理标定酸的基准物常用硼砂。以硼砂NaBO10HO为基准物时，反应产物是硼酸(K=5.72472aX10-10),溶液呈微酸性，因此选用甲基红为指示剂，反应如下：NaBO+2HCl+5HO=2NaCl+4HBO247233硼砂不易吸水，但易失水，因而要求保存在相对湿度为40%60%的环镜中，以确保其所含的结晶水数量与计算时所用的化学式相符。实验室常采用在干燥器底部装入食盐和蔗糖的饱和水溶液的方法，使相对湿度维持在60%。混合碱是NaC0与NaOH或N

2、aCO与NaHCO的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定23233各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，NaCO也被滴定成NaHCO，反应如下：233NaOH+HCl=NaCl+HO2NaCO+HCl=NaCl+NaHCO233设滴定体积为Vml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为1橙色即为终点。此时NaHCO被中和成HCO，反应为：323NaHCO+HCl=NaCl+HO+COf322设此时消耗HCl标准溶液的体积为Vml。根据V和V可以判断出混合碱的组成。设试液的体积212为Vml。当

3、VV时，试液为NaOH和NaCO的混合物，NaOH和NaCO的含量(以质量浓度gL-i表示)122323可由下式计算：PNaOH(V-V)CM12HCNaOHPNCOa22VC2HClNa2CO32V当VV时，试液为NaCO和NaHCO的混合物，NaOH和NaCO的含量(以质量浓度gL-1表12示)可由下式计算：2323PNCOa22VC1HClNa2CO32VPNHCOa(V-V)CM21HCl二、试剂0.1mol/LHCl标准溶液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液。三、实验步骤1、盐酸溶液浓度的标定用减量法准确称取NaBO10HO三份，每份0.4g0.5g，置于250mL锥形瓶中

4、，各加2472蒸馏水60mL，使之溶解，加甲基红2滴，用欲标定的HCl溶液滴定，近终点时，应逐滴或半滴加入，直至被滴定的溶液由黄色恰变成浅红色为终点。读取读数并正确记录表格内，重复上述操作，滴定其余两份基准物质。根据NaBO10HO的质量m和消耗HCl溶液的体积V，可按下式计算HCl标准溶液2472HCl的浓度C，HClm(NaBO10HO)x100C=72HClM(NaBO10HO)xV2472HCl式中M硼砂的摩尔质量(381.4)。Na2B4O710H2O每次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%，否则应重新标定。2、酸碱混合物的测定用移液管移取20.00ml混合碱液于250ml锥

5、形瓶中，加23滴酚酞，以O.lOmol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V,再加入2滴甲基橙，1继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V。TV=V-V，平行测定三次，根据V、V的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。2T112四、实验记录与数据处理1、HCl标准溶液的标定序号NaBO10HO质量/gV(HCl)/mlC(HCl)/(molL-1)平均值RSD24721232、酸碱混合物的测定酸碱混合物中碱1的含量序号混合碱体积/mlV/mlp/gL“p平均值RSD123111酸碱混合物中碱2的含量序号混合碱体积

6、/mlV/mlp/gL“p平均值RSD123211注释：混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。最好用NaHCO的酚酞溶液(浓度相当)作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定3速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太2慢，摇动要均匀。近终点时，一定要充分摇动，以防形成co的过饱和溶液而使终点提前到达。2思考题1何谓“双指示剂法”，混合碱的测定原理是什么？采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么？1)V=0,V工

7、0；2)V工0,V=0；3)VV2；4)VVV2；5=V=V12121112用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响？HC1和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和2NaOH标准溶液时不能用直接法。配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH、而不用吸量管和(S)分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定

8、，NaOH易吸收CO和水分，所以只需要用量筒量取，用2台秤称取NaOH即可。标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或NaCO的质量范围？称得太多或太少对标定

9、23有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：m=xVxCxMA1000TTA如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有O.lmg的误差，则每份就可能有0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于l%o。6溶解基准物质时加入2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加

10、入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。7.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。&用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HC1,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO，问对测定结果有何影响？2答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO，而形成NaCO，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然223其中的NaCO按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO末反应，233所以使测定结果偏高。9.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液