抗感颗粒提取工艺研究

1、抗感颗粒提取工艺研究【关键词】抗感颗粒；,提取工艺；,正交设计；,总黄酮；,甘草酸摘要：目的优选抗感颗粒最正确提取工艺。方法以总黄酮和甘草酸的含量为考察指标，采用正交实验法对抗感颗粒的提取工艺进展优眩结果最正确提取工艺为：加水量为14倍，提取时间为1h，提取次数为3次。结论该工艺稳定性好，合适工业化消费。关键词：抗感颗粒；提取工艺；正交设计；总黄酮；甘草酸StudynPressfrExtratinfKangganGranuleAbstrat：bjetiveTestablishtheptiuextratintehnlgyfKanggangranule.ethdsUsingtherthgnalde

2、sign,theextratintehnlgyereptiizedbyntentdeterinatinfttalflavnidsandglyyrrhiziaid.ResultsThebestextratinnditinastsaktheherbsin14tiesaterandbil3ties,eahtiefr1hur.nlusinThispressisstableandsuitablefrprdutin.Keyrds：KangganGranule；Extratintehnlgy；rthgnaldesign；Ttalflavnids；Glyyrrhiziaid抗感颗粒是由破布木果、大枣、甘草、蜀

3、葵子等药材提取制成，具有调节异常气机、止咳化痰之成效，用于感冒咳嗽、咽喉肿痛等病症，疗效显著。为了发挥药物的最正确疗效和经济效益，优化制备工艺，本研究以总黄酮和甘草酸的含量作为考察指标，采用正交实验法优选出最正确的提取工艺，以期为工业化提取消费提供根据。1仪器与材料1.1仪器UV2501P紫外可见分光光度计日本岛津；BS110S型电子天平德国Sartrius；L10ATvp高效液相色谱仪，SPD10Avp紫外可见检测器，LASSvp6.0数据工作站日本岛津。1.2材料药材由新疆参茸药业有限责任公司提供；芦盯甘草酸单胺盐对照品均由中国药品生物制品检定所提供；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。2方

4、法与结果2.1考察指标确实定1因为本制剂为抗感冒制剂，处方中多数药材都含有黄酮类成分，而黄酮类成分具有抗菌、抗病毒、抗炎等作用，故将总黄酮含量作为考察指标，权重系数定为0.5；甘草中所含的甘草酸具有抗炎、镇咳祛痰及免疫增强作用，故将甘草酸含量作为考察指标，权重系数定为0.5。每项指标中以最高者为100分，分别乘以权重系数即得每项指标得分，两项指标得分之和为综合评分。2.2考察指标的测定方法2.2.1总黄酮的测定方法2，3采用分光光度法测定总黄酮，即芦丁对照品分别加5%亚硝酸钠、10%硝酸铝、4%氢氧化钠溶液显色，于510n波长处测定吸收值，得回归方程为：(g)=0.01261+0.8930A，

5、r=0.9998，在0.10821.0820g浓度范围内呈良好线性关系。精细量取一定量样品溶液，同法操作，在510n处测定吸收值，代入回归方程，计算含量。2.2.2甘草酸的测定方法46色谱条件色谱柱为ShipakLDS柱4.6150，5；流动相为乙腈2%乙酸溶液4060；流速1l/in；检测波长254n；柱温30。标准曲线制备取甘草酸单胺盐对照品约10g，精细称定，置100l量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精细量取一定体积用甲醇配成系列浓度溶液。精细汲取各溶液10l注入高效液相色谱仪，以甘草酸的峰面积A与甘草酸单胺盐的浓度g/l作直线回归，得回归方程为：=-5.9621+1.397910-4A

6、，r=0.9995，在12.50250.00g/l浓度范围内呈良好线性关系。转贴于论文联盟.ll.供试品溶液制备及测定精细量取一定量的样品溶液置10l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置24h，离心，取上清液用0.45滤膜过滤。取续滤液10l注入高效液相色谱仪，将测得的峰面积代入回归方程，计算含量。阴性对照溶液的制备及测定按处方比例，取除去甘草的其它药味，制成模拟空白样品。按前述方法操作，结果在甘草酸的出峰位置处无其它干扰。2.3正交实验法优选提取工艺2.3.1实验设计选取加水量、提取时间和提取次数作为考察因素，每个因素各取3个程度，编制因素和程度表，见表1。采用L9(34)正交表进展实验。结

7、果见表2。2.3.2实验与结果按处方比例称取破布木果、大枣、甘草、蜀葵子等药材共17.1g，按L9(34)正交表进展实验，以总黄酮和甘草酸的含量计算所得的综合评分作为考察指标。结果见表2。方差分析见表3。表1正交实验因素程度略表2正交实验结果略表3方差分析略表2的R值和表3的F值可以看出，各因素对实验结果的影响程度依次为AB。方差分析结果说明，因素对实验结果有显著意义P0.05，A和B因素对实验结果无显著意义P0.05。综合考虑，确定各因素的最正确程度组合为A3B13，即加14倍量水，提取3次，1h/次。2.3.3验证实验根据挑选得出的最正确工艺A3B13重复提取3次，测定总黄酮和甘草酸的含量

8、。结果总黄酮的含量分别为1.478%，1.495%，1.503%；甘草酸的含量分别为0.137%，0.140%，0.144%。3讨论正交实验的极差分析结果说明，提取次数和加水量对实验结果有较大影响，而提取时间对实验结果影响很小，各因素的最正确程度为A3B33。方差分析结果说明，提取次数对实验结果有显著影响，而加水量和提取时间对实验结果无显著性影响；鉴于提取时间对实验结果无显著性影响，从节省工时和本钱考虑，选择B1，因极差分析结果说明加水量对实验结果有较大影响，故仍选择A3。综合考虑确定最正确提取工艺为A3B13，即加14倍量水，提取3次，1h/次。以此最正确提取工艺进展验证实验，结果说明总黄酮和甘草酸的含量高，稳定性好，合适工业化消费。参考文献：1谢秀琼.中药新制剂开发与应用，第2版.北京：人民卫生出版社，2000：124.2韩莹，张红星.康寿降脂片的工艺研究J.中成药，1998，207：5.3李莎.活血降压冲剂工艺质量研究-冲剂中总黄酮及总蒽醌的测定J.中成药，1993，151：11.4崔铉玖，迟彦春，金银河，等.HPL测定芎芷香苏散流浸膏中甘草酸的含量J.药物分