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文档简介
1、实验名称:呋喃甲醇和呋喃甲酸Furfuryl alcohol and2-Furoic acid编号:001日期:2011/9/12温度:27.1 C 气压: Furfuryl alcohol and2-Furoic acid编号:001日期:2011/9/12温度:27.1 C 气压: 96.19KPa目标化合物的结构式:mw)中文名称:(iupac法):咲喃甲醇2- 呋喃甲酸英文名称:( iupac 英文名称:( iupac 法) : Furfuryl alcohol2-Furoic acidO CHONaOHO反应方程式:商品名称或别名: 糠醛CHO CHONaOHO反应方程式:商品名称或
2、别名: 糠醛CH?OH分子量(mw): 112.08投料量(g) :9.5物料比(mol比):1:1实验步骤理论产量: 咲喃甲醇 4.9g咲喃甲酸 5.6g步骤 在氢氧化钠中缓慢加入咲喃甲醇,并搅 拌 加水使之刚好溶解加 7ml 乙醚萃取 4 次 萃取液用无水碳酸钾干燥并蒸馏 水溶液酸化至刚果红试纸变蓝,并抽滤现象淡黄色溶液变为黄色粘稠物质 黄色粘稠物质变为橙红色溶液 萃取液为淡黄色,剩下的为橙红色 蒸馏液为淡黄色液体 得到淡黄色固体结果与讨论体产品: 所得 4g 咲喃甲醇为淡黄色液实验改进三点收率: 收率为 4/4.9*100%=81.6%加入400 的 PEG将咲喃甲醛加入到NaOH溶液中
3、所得1.2g咲喃甲酸为淡黄色固体NaOH 浓度控制在 40-50%收率为 1.2/5.6*100%=21.4%讨论:为什么使用新蒸的咲喃甲醛;有哪些杂质;对实验的影响?答:咲喃甲醛存放过久会变为棕褐色甚至黑色;杂质有咲喃甲酸;会影响 产品的收率。分析影响收率条件有哪些?质量?答:有NaOH的浓度、反应温度、酸的PH值。Canniggaro 与 Aldol 反应条件和差异?答:在碱催化下生成碳负离子,然后碳负离子作为亲核试剂对醛酮进行加 成;差异是Canniggaro反应无a-H醛,而Aldol反应有a-H醛。文献研读:1.Canniggaro反应:无a - H醛在浓碱中发生歧化反应Aldol
4、reaction :也有称为羟醛反应,该反应的名称来源于反应产物醇醛,即羟基醛。醇醛 反应简单说就是两个醛或者酮分子之间发生的反应。当反应在较低温度下进行时得到羟基醛, 反应属于加成反应;当在较高温度下反应时得到脱水产物a,B-不饱和醛,反应属于缩和反应。a-呋喃甲醛催化加氢制a-呋喃甲酸以A-16和A-26型Cu-Zn催化剂代替污染严重的(Cu-Cr)系列催化剂。其中共沉淀法 制得催化剂活性最好,其次为负载法,溶胶凝胶法最差。a-呋喃甲酸制备方法的改进将催化剂进行活化处理;减慢糠醛的滴加速度;降低反应温度,使产率由 44.3%-51.7% 提高到 78.7%。【参考文献】:.张成明徐贤伦纳米CuO的制备及其糠醛催化氧化性能期刊论文-工业催化 2010(11). 杨光瑞.李东颖.金栋纳米氧化铜催化氧化糠醛制备糠酸的实验研究期刊论文-华北水利水电学院学报 2008(3). 王守庆糠酸制备工艺条件的改进
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