邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导

1、邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导3/3邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁标准曲线法一、实验目的：1掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2学会标准曲线的绘制方法及其使用。二、原理：1.定量分析依照：A=bc2.相关反响：4Fe3+2NH2OHHCl=4Fe2+N2O+4H+2H2O+2Cl橙红色配合物3.显色条件pH值控制：pH5.0。显色时间：15min显色温度：室温显色剂及用量：邻二氮菲2.00mL4.丈量条件max=510nm参比溶液：试剂空白吸光度范围：三、仪器：可见分光光度计，1cm个

2、，10mL吸量管1管1支。比色皿、100mL容量瓶1个，20mL移液管支，1mL吸量管（或移液管）1支，5mL1支，50mL容量瓶10移液管1支，2mL移液四、试剂：铁储备液（100g/mL）：正确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)212H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1H2SO4，完满溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0g/mL。（实验室准备好）铁标准溶液（20.00gmL1）移取100.0gmL1铁标准溶液

3、20.00mL于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。(学生自行配制)10%盐酸羟胺水溶液：（用时配制）。0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少量酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制）或（避光保留，两周内有效）。HAc-NaAc缓冲溶液（pH5.0）:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。五、测定步骤：1、标准曲线的绘制：1）分别汲取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml容量瓶中，加水至刻度；（2）挨次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5mlpH5.0缓冲溶

4、液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，3）搁置15分钟后，在510nm波优点，用1cm比色皿，以试剂空白作为参比，测定各溶液的吸光度。附721型分光光度计操作过程：?1.检查仪器各调理钮的初步地点能否正确，选择波长，并将敏捷度档置第1档2.接通电源，翻开开关?3盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”调理器使电表指针处于透过率“100%”位，翻开比色皿暗盒盖，用调“0”调理器使电表指针处于透过率“0”位；预热20min4.放入参比溶液及试样溶液?5.校准：拉动汲取池拉杆，使参比溶液置于光路中，翻开比色皿暗盒盖，用调“0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”

5、调理器使电表指针处于透过率“100%”位。重复校订至坚固?6.若调“100%”调理器不可以使电表指针处于透过率“100%”位，翻开比色皿暗盒盖，则应放大敏捷度，从头调整直至坚固?7.盖上样品盖，拉动汲取池拉杆，挨次将待测溶液推入光路，读出吸光度值A。连续读数后，立刻翻开比色皿暗盒盖,拿出汲取池，参比溶液不拿出。8.再放入其余浓度待测溶液，连续调“0”及”100%”，按前面的“校准”步骤从头调整直至坚固，再丈量其余浓度待测溶液的吸光度A。9.丈量完成，拿出汲取池，各旋钮置于本来地点，电源开关置于“关”，拔下电源插头。10.比色皿用纯水洗净后倒置于滤纸上晾干。（4）以吸光度为纵坐标，铁含量（g，50ml）为横坐标，用软件（excel或origin）绘制出标准曲线。编号0#1#2#3#4#5#6#V（铁标液）/mL0.001.002.004.006.008.0010.00（Fe）/gmL1A2、试样中铁含量的测定取3只干净的50mL容量瓶，分别加入合适（以吸光度落在工作曲线中部为宜）含铁未知试液5.00mL，按步骤（前面步骤1标准曲线的绘制）显色，丈量吸光度并记录，由线性回应方程式求出相应的铁含量。（记录格式参照下表）。六注意事项1）显色过程中，每加入一种试剂均要摇匀。2）试样和工作曲线