样品的预处理课件

1、第二节、样品的预处理原因：1、食品的成分复杂，既含有有机物，又含有许多无机物。他们以各种各样的方式结合在一起，当实验员要选定某种成分为实验对象时，其他成分往往会干扰实验结果，从而引起偏差。2、另外，食品检验的对象往往是一些含量极低，但毒性作用又极强的有害物质。需要通过预处理、浓缩后，才能被准确的检测出来。蓖麻毒素：一克可杀35000人。克格勃、中中情局等经常用来做暗杀的武器。就在美国政府声称美国近期可能面临着恐怖组织生化武器袭击威胁的敏感时刻，“狼来了”的警告似乎真的把“狼”引来了。当地时间2月3日，美国国会山警方宣布，经过“多方确认”，2日在参议院多数党领袖威廉弗里斯特办公室附近发现的可疑白

2、色粉末状物体是剧毒的蓖麻毒素。这下子，美国的反恐神经再次绷紧。可疑白色粉末基本确认是蓖麻毒素据国会山警方透露，这个可疑的白色粉末状物体是在国会山东北部的德克森参议院办公大楼内发现的，具体位置是位于大楼四层的参议院多数党领袖弗里斯特办公室旁边的邮件收发室里。2日下午3时过一点，弗里斯特的一位助手在那里发现了这个装有可疑粉末的信封，随即就向国会山警方报警。警方查看之后怀疑是蓖麻毒素，于是召来技术人员进行初步测试化验，结果一个测试化验结果对蓖麻毒素呈阳性反应，而另一个则呈阴性反应。肉毒杆菌：一克可以杀1200万人。有的生猪肉中有一种肉杆菌，它分泌出的毒素肉杆菌毒素是世界上最毒的东西，一亿分之7克就可

3、杀死一个人，换算下来就是半公斤这玩意就足够杀光全人类。还有蜂蜜中也含有肉杆菌，成年人的消化系统可以分解掉，但是婴儿就不行，所以6个月内的不能喝蜂蜜。大S说的肉毒杆菌是肉毒素吗?其实肉毒素是肉毒杆菌在繁殖中分泌的一种有毒性蛋白质，并不是肉毒杆菌，这里在提法上有错误，肉毒杆菌是不能直接注射人体的。由此，可以确定大s书中提到的肉素杆菌，应是肉毒素。一、有机物破坏法原理：将有机物在高温或强氧化条件下破坏，其分子机构发生改变，被测元素以简单的无机化合物形式出现，从而进行分析测定。1.干法灰化：对于大部分金属元素（汞除外）和部分非金属元素的测定均可以用此法。步骤：先将待测样品放在坩埚内，一并将其放入电炉上

4、低温使样品炭化。在炭化过程中，为了避免被测物的散失，往往可以加入少量碱性或酸性物质。当加入后，通常实验会被称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。例如，某些氯化物在灰化时容易散失，这时就加入硫酸，使金属离子转变为稳定的硫酸盐。放入高温电炉（500550）灼烧灰化，残灰应为白色或灰色。特点：干法灰化需时长，往往需要过夜，但不须实验员看管。由于试剂用量少，产品空白值较低，但挥发性物质不宜用此法。2. 湿法消化：加入强氧化剂（浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等）使得样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。特点：大部分反应在溶液中进行，因此反映缓和，被测物质散失的机会大大减少。缺点：实际用量比较大，在做样品消化的同

5、时必须做空白实验。在实验中需要实验员看管。试验产生的毒气、废液多，污染大。湿法消化体系：硫酸-硝酸法 要注意硝酸与硫酸的加入顺序在配制混酸，一般用浓度高的加到浓度低的。酸水混合时，必需酸入水。中华人民共和国环境保护行业标准固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法对需要在全国范围内统一的技术要求，应当制定国家标准。国家标准由国务院标准化行政主管部门制定。对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案，在公布国家标准之后，该项行业标准即行废止。对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一

6、的工业产品的安全、卫生要求，可以制定地方标准。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案，在公布国家标准或者行业标准之后，该项地方标准即行废止。 企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当制定企业标准，作为组织生产的依据。企业的产品标准须报当地政府标准化行政主管部门和有关行政主管部门备案。已有国家标准或者行业标准的，国家鼓励企业制定严于国家标准或者行业标准的企业标准，在企业内部适用。GB/T是指推荐性国家标准（GB/T），T是推荐的意思。 推荐性国标是指生产、交换、使用等方面，通过经济手段调节而自愿采用的一类标准，又称自愿标准

7、。这类标准任何单位都有权决定是否采用，违反这类标准，不承担经济或法律方面的责任。但是，一经接受并采用，或各方商定同意纳入经济合同中，就成为各方必须共同遵守的技术依据，具有法律上的约束性。硝酸-高氯酸法出现爆炸的可能性，需要有 3个条件：有机质存在，有足够质量浓度的高氯酸存在，在加热的情况下。其原因是 ：稀高氯酸即使加热也不表现氧化性；高氯酸是高沸点酸，没有足够的温度的作用不会有O，o2及 Cl2的产生；没有有机质，产生的O， O2及a2没有作用对象，也就无从反应，更没有因不小心而引起的失控的剧烈反应所致的爆炸!因此，只有在上述 3个条件都同时满足时，才有可能出现爆炸。此外纯高氯酸的自爆特性以及

8、通风橱或烟道局部高质量浓度高氯酸烟集聚也都是因相关高氯酸而引起爆炸的原因，当然，人为操作失误在很多时候也是引起爆炸的重要因素。微波加热的工作原理（如图1）可以简单地理解为：合上开关，水分子正负极有序排列并运动，在外加电场的作用下产生了位能，不断迅速转变开关的方向，水分子也的运动方向也随之改变，本身的热运动再伴随相邻分子的运动会产生类似磨擦的运动，进而产生质的变化，获得热量。此外，物体中还存在着离子，它们在外加电场的作用下也会产生运动，在运动的过程中与物体的分子相互磨擦也会产生热量。实例：二、食品中成分的提取分离概念：同意溶剂对不同的溶质有不同的溶解度；二同一溶质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用

9、样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为溶剂提取法，提取的过程称为萃取，也称提取。溶剂提取可用于提取固体、液体或半流体，根据对象不同，肯定分为，如下：化学分离法离心分离法浸泡萃取分离法挥发分离法色谱分离法离子交换分离法溶剂提取法强极性化合物中的化学键是共价键。共价键是化学键的一种，两个或多个原子共同使用它们的外层电子，在理想情况下达到电子饱和的状态，由此组成比较稳定的化学结构叫做共价键，或者说共价键是原子间通过共用电子对所形成的相互作用。比如:水分子中的氢氧键,是共价键.CO2中的C=O是共价键。一般非金属与非金属间通过共用电子对作用形成稳定化学键,该化学键称为”共价键“(

10、当然也有特殊,例如氯化铝中,铝是金属,氯是非金属,其化学键为共价键,而非离子键)。在中学化学中,只要是非金属与非金属间形成的化学键,都可称为”共价键“。成键的俩原子电负性差别越大，极性越大。电负性是元素的原子在化合物中吸引电子能力的标度。一般来说，周期表从左到右，元素的电负性逐渐变大；周期表从上到下，元素的电负性逐渐变小。皂化法狭义的讲，皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合，得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步，因此而得名。对一些碱稳定农药（艾氏剂、狄氏剂）的净化起到很好作用。沉淀分离法：通过加入沉淀剂，将被测组分或干扰组分沉淀下来。掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分