粉煤灰硅酸盐水泥的研制实验报告

1、 水泥方向综合试验标题：粉煤灰硅酸盐水泥的开发 粉煤灰硅酸盐水泥的研制概括凡是由硅酸盐水泥熟料、粉煤灰和适量石膏制成的水硬性胶凝材料，统称为粉煤灰硅酸盐水泥。粉煤灰硅酸盐水泥的开发试验是通过对原料的化学分析，确定原料的化学成分，从而确定配方。根据种类不同，各成分的比例也不同。本试验主要采用石灰石、铝土矿、钢渣、砂岩、粉煤灰和石膏制备粉煤灰硅酸盐水泥。实验初期主要是原料的制备阶段：（1）主要原料的制备和加工；天然矿物原料和工业废渣需要处理。对上述物性检验（粒度、比表面积等）不合格的一些原料也应进行处理。使用实验室小型颚式破碎机和小型球磨机破碎研磨至所需细度。然后研磨至0.08mm方孔筛，达到实验

2、所需细度。 （二）主要原材料分析检验；对制备好的原料进行取样和制备，对CaO、SiO 2 、Al 2 O 3 、Fe 2 O 3 、MgO和烧失量进行分析。实验中期主要是生料准备阶段：（1）配料计算； 根据实验要求确定实验组数和生料量。 确定原料率值。 根据每种原料的检测报告计算成分。 (2)准备生料；将各种原料按配料称重，用研钵研磨，过筛，压饼，试烧。 (3)生料煅烧。实验的最后阶段主要是水泥制备阶段： 1 石膏和外加剂的处理；石膏中三氧化硫的测定 2 熟料分析检验 3 选择合理的配料配比 4 熟料、外加剂和石膏的混合。均质成水泥 5 水泥性能测定。水泥的质量主要取决于水泥熟料的质量，而熟料

3、的质量与水泥生料的成分、均匀度和煅烧工艺及热力系统有关。因此，在水泥的研究和生产中，往往通过实验来了解生料的敏感性和研究书的煅烧过程，从而为水泥的生产提供依据。关键词:原料, 生熟料, 水泥混合料, 石膏粉磨, 化学分析, 试烧熟料, 煅烧性能, 烧失量测定, 水分含量目录 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc266782165 1简介4 HYPERLINK l _Toc266782166 1.1粉煤灰硅酸盐水泥4概述 HYPERLINK l _Toc266782167 1.2粉煤灰硅酸盐水泥的经济效益和社会效益4 HYPERLINK l _Toc266782168

4、 1.3粉煤灰硅酸盐水泥理论技术分析及发展趋势5 HYPERLINK l _Toc266782171 2实验过程7 HYPERLINK l _Toc266782172 2.1原材料7 HYPERLINK l _Toc266782173 2.1.1原料准备7 HYPERLINK l _Toc266782174 2.1.1.1石灰石样品制备7 HYPERLINK l _Toc266782175 2.1.1.2铝土矿样品的制备7 HYPERLINK l _Toc266782176 2.1.1.3其他原料的制备7 HYPERLINK l _Toc266782177 2.1.2原料附着水分和烧失量的测定

5、72.1.2.1石灰石附着水分的测定7 HYPERLINK l _Toc266782179 2.1.2.2石灰石烧失量的测定8 HYPERLINK l _Toc266782180 2.1.2.3其他原料的附着水分和烧失量的测定8 HYPERLINK l _Toc266782181 2.1.2.4数据处理8 HYPERLINK l _Toc266782182 2.1.3石灰石化学分析8 HYPERLINK l _Toc266782183 2.1.3.1试样溶液的制备（氢氧化钠熔融分解试样） 8 HYPERLINK l _Toc266782184 2.1.3.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法） 9 HY

6、PERLINK l _Toc266782185 2.1.3.3 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁样品溶液的制备9 HYPERLINK l _Toc266782186 2.1.3.4三氧化二铁（ EDTA-配位滴定） 10 HYPERLINK l _Toc266782187 2.1.3.5氧化铝（ EDTA-铜盐反滴定法） 1 0 HYPERLINK l _Toc266782188 2.1.3.6氧化钙（ EDTA-配位滴定） 11 HYPERLINK l _Toc266782190 2.1.3.7数据处理1 1 HYPERLINK l _Toc266782215 2.1.4原材料的所有数据处理1

7、 2 HYPERLINK l _Toc266782216 2.2生食1 2 HYPERLINK l _Toc266782217 2.2.1生料配比数据处理1 2 HYPERLINK l _Toc266782218 2.2.2生料配比及制备1 3 HYPERLINK l _Toc266782219 2.3熟料煅烧1 3 HYPERLINK l _Toc266782221 熟料化学分析1 3 HYPERLINK l _Toc266782222 2.4.1样品溶液的制备1 3 HYPERLINK l _Toc266782223 2.4.2二氧化硅14的测定 HYPERLINK l _Toc26678

8、2224 2.4.3三氧化二铁的测定14 HYPERLINK l _Toc266782225 2.4.4氧化铝（ EDTA-铜盐反滴定法） 14 HYPERLINK l _Toc266782226 2.4.5氧化钙15_ _ HYPERLINK l _Toc266782227 2.4.6熟料化学分析数据处理15 HYPERLINK l _Toc266782228 熟料16中f-CaO 的测定 HYPERLINK l _Toc266782229 2.4.7.1测定方法16 _ HYPERLINK l _Toc266782230 2.4.7.2 数据处理16 _ HYPERLINK l _Toc2

9、66782231 2.5水泥的制备16 HYPERLINK l _Toc266782236 2.5.1 水泥配比及数据处理16 HYPERLINK l _Toc266782237 2.5.2水泥性能的测定17强度的测定17 HYPERLINK l _Toc266782238 2.6测试使用的仪器18 HYPERLINK l _Toc266782239 3结论19 HYPERLINK l _Toc266782240 4错误分析20 HYPERLINK l _Toc266782241 参考文献211 简介1.1 粉煤灰硅酸盐水泥概述凡是由硅酸盐水泥熟料粉煤灰和适量石膏制成的水硬性胶凝材料，统称为粉

10、煤灰硅酸盐水泥。添加到水泥中的粉煤灰量为质量的20%至40%。允许参与粒化高炉渣不超过混料总量的1/3。此时混合料总量可达到50%，但粉煤灰用量不应低于20%或超过40%。粉煤灰水泥结构较致密，比表面积小，对水的吸附能力小得多，水泥水化需水量小，因此粉煤灰水泥的干缩小，抗裂性也不错。 .此外，与掺入活性外加剂的一般水泥类似，具有水化热低、耐腐蚀性强等特点。1.2粉煤灰硅酸盐水泥的经济效益和社会效益粉煤灰是具有一定活性的火山灰混合材料。具有电位活性高、矿体化学稳定性好、颗粒细、有害物质少、能改善混凝土或砂浆的物理性能等优点。粉煤灰作为水泥外加剂的综合利用，可以改善生态环境，变废为宝，节约能源，提

11、高水泥产量，降低成本。它具有显着的社会、环境和经济效益。企业的工作符合保护土地、合理开发自然资源的基本国策。为有效促进粉煤灰硅酸盐水泥的生产和使用，我国制定了粉煤灰硅酸盐水泥标准，粉煤灰硅酸盐水泥是我国的5大水泥品种之一。我国是煤炭资源丰富的国家，也是世界上最大的煤炭生产国和煤炭消费国。燃煤火电发展迅速，发电量1.3亿千瓦时，其中火电占比79.6%。由此产生的飞灰排放量逐年增加。到2002年底，全国粉煤灰排放量1.6亿吨，粉煤灰库存量达到8亿多吨，占地20万多亩。随着电力工业的发展，其排放量将逐渐增加。如果使用不当，会占用农田，堵塞河流。 ，污染的环境。粉煤灰的处置是全社会共同关心的问题。因此

12、，自1978年国家将其确立为资源综合利用的突破口以来，如何合理有效地利用粉煤灰资源已成为我国经济社会发展的一项长期战略方针。粉煤灰主要由活性二氧化硅和氧化铝组成，因此可以代替粘土成分配制用于水泥生产。在水泥生产中使用粉煤灰不仅具有经济效益，而且具有社会效益，集中体现在以下几个方面：1)节省燃料一方面，由于粉煤灰的生产过程相当于一个熟化过程，当用它代替粘土时，将节省粘土熟化所消耗的热量；它用于一些粉煤灰水泥生产。因此，可以减少粉煤灰水泥生产配料中的煤添加量。2）增加产量，降低功率粉磨普通硅酸盐水泥时，加入粉煤灰作为混合料，可以起到一定的助磨作用，可以提高磨机产量，降低单位电耗。3）降低产品成本，

13、改善水泥的部分性能粉煤灰比生产传统水泥的原材料更容易获得且更便宜，可以降低产品成本。4）保护环境，变废为宝在我国这样的燃煤国家，粉煤灰资源可以很好地再生利用，对于避免生态环境恶化、实现可持续发展、造福子孙后代具有重要意义。1.3粉煤灰硅酸盐水泥理论技术分析及发展趋势（一）全国水泥制造理论与技术分析新型干法水泥生产技术窑外预分解技术是新型干法水泥技术的核心，也是当代新型干法水泥煅烧技术发展的主流技术。它是在悬浮预热器窑的基础上进一步发展起来的。现代窑外预分解技术根据煅烧炉与回转窑的相对位置关系，分为在线预分解窑系统和离线预分解窑系统。 “三传一逆”的工艺变成了悬浮气体与固体之间的“三传一逆”工艺

14、，大大提高了各道工序的效率和速度，达到提高回转窑产能的目的，并减少单位熟料消耗。各种材料的消耗最终达到提高经济效益的目的回转窑生产技术在水泥工业的发展过程中出现了不同的生产方式和不同类型的回转窑。按生料制备方法可分为干法生产和湿法生产。适用于生产方法的回转窑分为干式回转窑。和湿发回转窑。与湿式回转窑相比，干式回转窑具有相反的优缺点。干法将生料制成干粉，水分一般小于1%，因此比湿法减少了蒸发水分所需的热量。由于废气温度高，空心窑的热耗不低。干法生产将生料制成干粉，其流动性低于浆料。所以原料没有混合好，配料也不均匀。（2）粉煤灰硅酸盐水泥现状及技术发展趋势采用“二高三点超细法”新技术生产早强粉煤灰

15、硅酸盐水泥是目前最合理、最成熟的粉煤灰水泥生产工艺。其特点是： 1）成功解决了粉煤灰早期强度低、凝结时间长的问题。 2）采用两点掺和三点法，粉煤灰利用率高达40%，效益显着。 3）使熟料强度高、凝固快，是技术上的突破。 4) 解决塑料生料烧制优质熟料的重大难题。 5）采用干法除灰、粉煤灰的堆垛均化和采用高细磨，是“两高三点超细法”的重要技术措施。采用“两高三点超细法”新工艺生产早强粉煤灰硅酸盐水泥，每吨水泥使用灰渣40%50%（外加剂30%35%，替代约10%粘土料），如建成20万吨/年生产线，年产值4000万元以上，利税500万元以上，可生产粉煤灰12万吨。使用。经济效益、社会效益和环境效益

16、十分可观。未来，国际水泥行业的发展趋势将围绕节能、降耗、环保、提高水泥质量和提高劳动生产率，实现清洁生产和高效集约化生产，走可持续发展道路。 .研究主要集中在水泥行业的节能降耗、有害气体（CO:、SO:等）的减排以及低品位原燃料和工业废弃物的资源化利用。体现在两个方面：一是国际水泥工业技术装备中的新型干法水泥生产技术正在向大型化、节能化、自动化方向发展。二、水泥及水泥基材料研究以水泥生态制备、先进水泥基材料、水泥节能高性能、废弃物资源化利用、水泥制备与应用环境行为评价与改进为基础.方面是研发的重点，两者相辅相成，共同推动水泥行业的可持续发展。2 实验过程2.1 原材料2.1.1原料准备综合实验

17、为普通硅酸盐水泥熟料的制备。设计的样品主要有石灰石、铝土矿、钢渣、砂岩等。各种样品的制备过程大致如下：2.1.1.1 石灰石样品制备从石灰石场取约50Kg的代表性样品，然后用颚式破碎机破碎至5-10mm，然后四等分减至5Kg，然后倒入球磨机进行研磨，50min后细度达到4左右%（0.08mm方孔筛），从磨机中取出试样，用四等分法减至200g（其余试样可作为石灰石原料制备生料） ), 使用磁铁去除铁粉。将样品在玛瑙研钵中细磨，然后收缩至5g，用玛瑙研钵研磨至通过0.08mm方孔筛，放入称量瓶中，在烘箱中干燥，放入干燥器作为分析用。 （其实石灰石可以根据实验要求用球磨机研磨到需要的细度，然后放入桶

18、中。为了使桶内物料均匀，可将20Kg细粉放入500mm 500mm球磨机，搅拌15分钟，铁粉可以被磁铁吸附后再放入。在桶上贴上标签备用。）2.1.1.2 铝土矿样品的制备取铝土矿代表性样品15Kg，在烘箱中烘干（或在空气中烘干），然后用颚式破碎机粉碎至粒度为5-10mm，倒入球磨机研磨30分钟，当细度达到4%左右时，从磨机中取出试样，用四等分法减至200g（其余试样可作为制备生石灰石的原料），其余操作过程同石灰石。2.1.1.3 其他原料的制备铝土矿或石灰石的制备工艺基本相同。2.1.2 原料附着水分和烧失量的测定2.1.2.1 石灰石附着水分的测定准确称取12g石灰石样品，放入预先干燥至恒重

19、的称量瓶中将装有样品的称量瓶放入105110的烘箱中（烘箱中应打开称量瓶的盖子）2小时。取下称量瓶，盖上盖子（但不要太紧），放入干燥器中冷却至室温。将称量瓶盖紧并称重。所以在烤箱里烤1小时。冷却并以同样的方式称重，直到恒重。样品中附着水分的质量分数计算如下：W=mm 1 /m100式中，W附着水分，%；m试样干燥前的质量，g；m 1 试样干燥后的质量，g。2.1.2.2 石灰石烧失量的测定 110干燥的石灰石试样1g，放入已烧至测定点的瓷坩埚中。将瓷坩埚放入高温炉中，从低温升起，在950-1000的高温下燃烧30分钟。拿出来。将瓷坩埚放入干燥器中冷却，称重重复燃烧直至恒重。样品中烧失量的质量分

20、数计算如下：X L =mm 1 /m100式中 XL烧失量，%；m试样燃烧前的质量，g；m1试样燃烧后的质量，g 。2.1.2.3 其他原料的附着水分和烧失量的测定钢渣、砂岩、铝土矿等样品的附着水分和烧失量测定过程与石灰石基本相同。2.1.2.4 数据处理表 1 石灰石的附着水分团体干燥前质量g干重g水分g附着水分%平均附着水分%石灰石（镍坩埚）2.01952.01300.00650.320.30石灰石（瓷坩埚）2.06432.05850.00580.28表 2 石灰石的烧失量姓名炉前质量g进炉后，质量 g烧失量 g烧失量%石灰石1.00500.65910.345934.42对八组数据进行平均

21、后，结果如下：表 3 原料烧失量和附着水分姓名烧失量%附着水分%石灰石34.420.30铝土矿18.980.27砂岩10.160.50钢渣6.470.282.1.3石灰石化学分析2.1.3.1 样品溶液的制备（氢氧化钠熔融分析样品）1.试剂的制备氢氧化钠、盐酸、盐酸（1+5）、硝酸。2、准确称取约0.5g经105 110 烘烤2h的试样，置于预先溶有3g氢氧化钾的镍坩埚中，再盖上1g氢氧化钠，盖上坩埚覆盖（应留有空隙）。放入已经加热到400的高温炉中，继续加热到650700 ，保持20分钟（中间可以摇晃一次熔体）。取出坩埚，冷却后放入100mL热水烧杯中，盖上表玻璃，适当加热。待熔体完全浸出后

22、，取出坩埚，用热水和盐酸（1+5）清洗坩埚和盖子。将洗剂混合到烧杯中。然后每次加入15mL盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入几滴硝酸，加热至沸腾，将所得澄清溶液冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标记，并摇匀。2.1.3.2 二氧化硅（氟硅酸钾容量法）碳酸钾分解样品。1. 试剂硝酸、硝酸(1+20)、氯化钾、氯化钾溶液(50g/L)、氟化钾溶液(150g/L)、氯化钾-乙醇溶液(50g/L)、酚酞指示液(10g/L) )、氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)2. 测试步骤干燥后的试样约0.5g ，置于铂坩埚中，在950-1000温度下燃烧3-5分钟。将坩埚冷却，加入1-1.5g磨细

23、的无水碳酸钾，用玻璃棒搅拌均匀，盖上坩埚（有一点缝隙），在950-1000 放置10分钟。让坩埚冷却，将熔体倒入装有少量热水的300ml烧杯中，用少量稀硝酸（1+20）和水（此时溶液体积应为40ml左右）清洗坩埚）。加入 10ml 150g/L 的氟化钾溶液，搅拌均匀，然后每次加入 15ml 硝酸，用少量水冲洗手表玻璃和杯壁。冷却后，加入固体氯化钾，将未溶解的颗粒搅拌粉碎至饱和，冷却并静置15分钟。用快速滤纸过滤，用50g/L氯化钾溶液洗涤塑料杯沉淀2 3次，将滤纸与沉淀物一起放入原塑料杯中，加入10ml氯化钾-乙醇溶液，沿杯壁加入 1 毫升氯化钾。 10g/L酚酞指示液，用0.05mol/L

24、氢氧化钠标准滴定液中和未洗过的酸，小心搅动滤纸，擦洗杯壁直至溶液变红（读数不记录）。再加入200ml沸水（沸水应事先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红），用0.05mol/s的标准滴定溶液滴定至微红L 氢氧化钠（写下读数）。样品中二氧化硅的质量百分比计算如下：式中： T SiO2 相当于每毫升氢氧化钠标准溶液的二氧化硅质量， mg/ml ；V滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m 样品重量，g。2.1.3.3 EDTA配位滴定铁、铝、钙、镁样品溶液的制备（氢氧化钠熔融分析样品）1. 试剂氢氧化钠、盐酸、盐酸（1+5）、硝酸。2.分析步骤干燥后的试样约0.5g ，置于预先溶有

25、3g氢氧化钠的银坩埚中，盖上1g氢氧化钠。盖上坩埚盖（应有一定间隙），放入600-650的高温炉中20分钟。取出坩埚，冷却后，将坩埚与熔体一起放入预先装满约100ml热水（不要太热）的300ml烧杯中。摇动烧杯以溶解熔块。用玻璃棒取下坩埚，用少量水和盐酸（1+5）洗涤，洗液合并到烧杯中。然后每次加入15ml盐酸，搅拌至熔体完全溶解，加几滴硝酸，加热至沸，将溶液冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。2.1.3.4 三氧化二铁（EDTA配位滴定）1. 试剂氨水（1+1）、亚硫酸钠指示液（100 g/L）、EDTA标准滴定液（0.015 mol/L）2.分析步骤吸取上述制备

26、的样品溶液100ml，放入300ml烧杯中，用氨水（1+1）将溶液pH值调至2.0（用精密pH试纸检查）。将溶液加热至70 左右，加入100 g/L亚硫酸钠指示液10滴，在不断搅拌下用0.015 mol/L EDTA标准滴定液缓慢滴定至亮黄色（终点溶液温度应为为 60 C左右）。中三氧化二铁的质量百分比计算如下：式中： 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的质量，mg/ml；V滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m试样重量，g；2.5总样品溶液与取样溶液的体积比。2.1.3.5 氧化铝（EDTA-铜盐反滴定法）试剂EDTA标准滴定液（0.015 mol/L）、醋酸-乙酸钠缓冲液（pH

27、4.0）、PAN指示液（2 g/L）、硫酸铜标准滴定液（0.015 mol/L）。分析步骤向上述铁滴定液中加入1015ml 0.015 mol/L EDTA标准滴定液（体积记为V1），加水稀释至约200ml。将溶液加热至7080后，加入15ml醋酸-乙醇钠缓冲溶液（pH 4.3），煮沸1 2min，取出，微冷，加入5 6滴2g/L PAN指示液，0.015mol /L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（体积记为V2）。样品中氧化铝的质量百分比按下式计算=式中： 每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的质量，mg/ml；V1加入EDTA的标准滴定溶液的体积，ml；V2滴定过程中消耗的硫酸铜标准滴定溶液的

28、体积，ml；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液的体积相当于EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m试样重量，g；2.5总样品溶液与取样溶液的体积比。2.1.3.6 氧化钙（EDTA-配位滴定）一、测量原理Ca 2+与EDTA在pH 813时可定量络合形成无色络合物CaY 2-络合物，络合物的稳定常数为K CaY =10 10.69 。因为配合物不是很稳定，所以用EDTA滴定钙只能在碱性溶液中进行。在pH 8-9滴定时易受Mg 2+干扰，因此一般在pH12.5滴定。由于Ca 2+的指标比较复杂，在水泥的化学分析中，最常用的是钙指标（NN）、甲基百里酚蓝（MTB）和钙黄绿素。2. 试剂三乙醇胺（1+2）、CM

29、P混合指示剂、氢氧化钾溶液（200g/L）、EDTA标准滴定溶液（0.15mol/L）三、分析步骤吸取 25mL 上述制备的样品溶液到 400mL 烧杯中。加水稀释至约250mL，加入3mL三乙醇胺（1+2）和适量CMP混合指示剂，搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光，然后过量35mL（溶液的pH值）此时）值应高于 13）。用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失转为粉红色（消耗量为V1）样品中氧化钙的质量百分比计算如下：X CaO =T CaO V 1 100 10/1000m式中， TCaO为每毫升EDTA标准溶液当量氧化钙的质量，mg/l；V1滴定过程中

30、消耗的EDTA标准滴定溶液体积，ml；m样品的质量，g10总样品溶液与取样溶液的体积比2.1.3.7 数据处理表 4 石灰石的化学分析姓名滴定溶液名称滴定前体积 ml滴定后体积毫升总消耗毫升成分 铁2 O 3EDTA 溶液40.9042.101.200.72铝2 O 3CuSO4溶液_21.4031.5010.101.58氧化钙EDTA 溶液13.5040.9027.4045.90二氧化硅_氢氧化钠溶液24.6045.7021.106.29注：测定 SiO2 时称取石灰石质量为0.5037g，测定其他组分时称取石灰石质量为 0.5022gT CaO =0.8413 = 0.7650 = 1.2

31、008 T SiO 2 =1.5020铝土矿、钢渣、砂岩的化学分析与石灰石相同2.1.4 原材料的所有数据处理考虑到实验误差，结合八组结果和实验室数据得到原料的化学成分如下：表 5 原料化学分析姓名氧化钙%二氧化硅 % _铝2 O 3 %Fe 2 O 3 %石灰石49.807.001.820.60砂岩0.4492.582.941.14铝土矿0.9540.0034.0810.22钢渣40.8217.204.4121.242.2生食2.2.1生料配比数据处理基于原料的化学分析确定生料组成。设定 KH=0.86 0.92 SM=2.2 2.6 IM=1.3 1.8石灰石 77.0% 钢渣 7.0%

32、铝土矿 7.0% 砂岩 9.0% 按此比例，原料成分如下：表 6 计算的原料组成姓名混合比例 烧失量%氧化钙%二氧化硅 % _铝2 O 3 %Fe 2 O 3 %石灰石77.034.4238.355.391.400.46铝土矿7.09.210.072.802.390.72砂岩9.02.590.048.330.260.10钢渣7.00.372.861.200.311.49原材料41.3217.724.362.77烧生食61.4621.055.353.09计算得出：KH=0.874 SM=2.494 IM=1.731 得到的结果都在附近，所以假设成立，比例为：表 7 生料配比姓名湿料%大量的 称量

33、g石灰石77.2377.0092.40铝土矿7.027.008.40钢渣7.027.008.40砂岩9.059.0010.80注：生料总称重120g2.2.2生料配比及制备成分计算：根据实验要求确定实验组数和生料量。确定原料率值。根据每种原料的检测报告作为成分计算的依据。配置生料按配料称量各种原料，在研磨体中研磨。为混合均匀，如果量大，放入球磨机中充分混合，直至通过0.080mm方孔筛。将混合研磨好的粉料加入15%的水，放入成型模具中，放在压机底座上，用20-25MPa的压力压成块，块的厚度一般不超过 25 毫米。 将块状样品在 105-110C 下缓慢干燥半小时。图1 成型原料样品2.3熟料

34、的煅烧1、检查高温炉是否正常，并在高温炉内放置隔离垫（刚玉砂等），以防止高温下出炉与炉衬粘连。2、生料煅烧的最高温度可按以下温度进行：1350 、1400 、1450 。如果有特殊需要，也可以提高其他温度。3、将试样放入炉内煅烧一段时间。4、将取出的样品冷却片刻，在研磨体中研磨至全部通过0.080mm方孔筛。图 2 熟料样品2.4 熟料化学分析2.4.1 样品溶液的制备称取试样约0.5g，置于银坩埚中，加入6-7g NaOH，在650左右的马弗炉中熔化15-20min，取出，冷却。将坩埚放入盛有100ml开水的烧杯中，盖上表玻璃，在电炉上加热。待熔块完全渗透后，取出坩埚，用盐酸（1+5）和水清

35、洗坩埚和盖子，搅拌下加入25ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸，冷却，并转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.4.2 二氧化硅的测定吸取上述制备的样品溶液50ml，置于300ml塑料杯中，加入10 15ml浓硝酸，冷却至室温，加入10ml 150g/L氟化钾溶液，搅拌均匀，加入固体氯化钾，搅拌均匀小心直至氯化钾饱和沉淀，放置15 20分钟，用中速滤纸过滤，塑料杯和沉淀物用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次，滤纸和除去沉淀物，置于原烧杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L氯化钾-乙醇溶液和1ml 10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗过的酸，挤压过滤器试纸，小心沉

36、淀至酚酞变红，加入200ml沸水，搅拌均匀，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色。二氧化硅 XSiO2 的质量百分比计算如下：X SiO2 =5 T SiO2 V/(10m)式中： TSiO2每毫升氢氧化钠标准溶液中二氧化硅当量的质量，mg/ml；V滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m试样重量，g；5总样品溶液与取样溶液的体积比。2.4.3 Fe2O3 的测定吸取上述制备的样品溶液25ml，放入300ml烧杯中，用水稀释约100ml，用氨水（1+1）调节溶液pH至1.8 2.0（用精密pH试纸检查） .将溶液加热至60 70，加入100 g/L亚硫酸钠指示液10滴，在不断

37、搅拌下，用0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（最后溶液温度点应在 60C 左右）。样品中三氧化二铁的质量百分比计算如下：X Fe 2 O 3 =T Fe 2 O 3 V/m式中： TFe2O3每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化二铁的质量mg/ml；V滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；m样品重量，g。2.4.4氧化铝（EDTA-铜盐反滴定法）试剂EDTA标准滴定液（0.015 mol/L ）、醋酸-乙醇钠缓冲液（pH 4.0）、PAN指示液（2 g/L ）、硫酸铜标准滴定液（0.015 mol/L ）。扁桃酸溶液（100g/l）分析步骤在上述铁滴定后的溶液中，加

38、入0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液至过量1015ml（体积记为V）。将溶液加热至6070 ，用氨水（1+1）调节溶液pH值至33.5，加入15ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.3），煮沸12分钟，取出，稍冷，加2 g/L PAN指示液45滴，用0.015 mol/L硫酸铜标准滴定液滴定至亮紫色，记录硫酸铜标准滴定液的消耗量ml V 1 .中氧化铝的质量百分比计算如下：X Al2O3 =T Al2O3 V 1 + V 1 K/m式中： T Al2O3 相当于每毫升EDTA标准溶液中氧化铝的质量， mg/ml；K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积；V加入EDTA

39、的标准滴定溶液的体积，ml ；V 1 消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml；V 1 +V2 两次反滴定消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml；m样品重量，g。2.4.5 氧化钙试剂氟化钾溶液（20g/L）、三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示剂、氧化钾溶液（200g/L）、EDTA标准滴定溶液（0.015mol/L）分析步骤吸取 25ml 上述制备的样品溶液到 300ml 烧杯中。加入20g/L氟化钾溶液5-7ml ，搅拌2min以上。加水稀释至约200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）和适量CMP混合指示剂，搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光，然后过量加入5-8ml （ pH此时溶

40、液的值）高于 13）。用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失变为粉红色（消耗量为V 1 ）。样品中氧化钙的质量百分比计算如下：X CaO =T CaO V 1 /m式中：T CaO每毫升EDTA标准滴定溶液中氧化钙的质量，mg/ml ；V 1 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液体积，ml；m样品的质量，g。2.4.6 熟料化学分析数据处理表 8 熟料化学分析姓名滴定溶液名称滴定前体积 ml滴定毫升总消耗毫升百分比 铁2 O 3EDTA 溶液0.602.501.904.58铝2 O 3CuSO4溶液_5.607.802.203.40氧化钙EDTA 溶液0.8032.9031

41、.1052.50二氧化硅_氢氧化钠溶液9.2021.1011.9017.94注：所取熟料重量为0.4984g从熟料的化学成分来看，熟料的矿物成分由下式求得：表 9 熟料矿物成分姓名百分比 C3S _ _48.05C2S _ _15.14C4AF _ _13.92C3A _ _1.242.4.7 熟料中f-CaO的测定2.4.7.1 测定方法试剂和仪器无水泥氧化钙分析仪，乙二醇-乙酸（2+1），苯甲酸无水乙醇（0.1mol/L）。测定步骤准确称取试样0.4g，置于150ml干燥锥形瓶中，加入15ml乙二醇-乙醇溶液，摇匀，装回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，直至溶液转红色 取出锥

42、形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记录读数V。熟料中的 CaO 含量计算如下：XCaO = _式中：T CaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；m试样质量，g ；V滴定消耗的0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积，ml。2.4.7.2 数据处理表 10 熟料中 f-CaO 的含量姓名滴定溶液名称滴定前体积 ml滴定毫升总消耗毫升百分比 熟料苯甲酸无水乙醇标准溶液15.0016.201.201.15注：所取熟料重量为 0.4014 g， T CaO =3.84202.5 水泥制备2.5.1 水泥配比及数据处理表 11 水泥比例姓

43、名部分 称量g石膏5.002.50粉煤灰30.0015.00熟料65.0032.50注：共称重50克水泥在研磨机中研磨称重的成分。搅拌均匀，加入30%的水，搅拌至浑浊，将泥倒入模具，养护6小时后将模具放入相对湿度90%以上的养护箱中养护6小时，脱模模具。如果脱模可能对试样造成损坏，可适当延长脱模时间，但应做好记录。取出的试件在水箱中放置3天，然后进行抗压强度测试。2.5.2 水泥性能的测定水泥的特性是由它的成分决定的。如熟料的矿物成分、熟料中f-CaO的含量、石膏的添加量等，直接决定了水泥的稳定性、水泥的抗压强度、水泥的凝结时间等水泥性能的变化。水泥熟料的矿物组成及熟料中的f-CaO含量如下：熟料矿物成分姓名百分比 C3S _ _48.05C2S _ _15.14C4AF _ _13.92C3A _ _1.24熟料中的 f-CaO 含量姓名滴