木糖醇欧洲药典

1、木糖醇XylitolumC5H125M52.187-99-0定义内消旋木糖醇。内容:98.0%到102.0%(无水物)。字符外观:白色或几乎白色结晶粉末或晶体。少溶解性:溶于水，溶于乙醇(96%)。识别首先识别:B。“A”、“C”:第二次鉴定。熔点(2.2.14):92C 到 96C。红外吸收分光光度法(2.2.24) o准备:考虑在液体石蜡。比较:CRS木糖醇。薄层色谱法(2.2.27)。测试解决方案。25毫克的物质溶解在水研究R和稀释到5毫升溶剂。参考解决方案(a)。溶解25毫克的木糖醇在水中CRS R和稀释到5毫升溶剂。参考解决方案(b)o溶解25毫克的CRS甘露醇和25毫克的木糖醇在水

2、中CRS R和稀释5毫 升相同的溶剂。板:薄层色谱硅胶G R。流动相:水R,乙酸乙酯，丙醇(10:20:70 V / V / V)。应用范围：2L发展:超过3/4的盘子里。在空气中干燥:。检测方法:喷雾与4-氨基苯甲酸溶液,干燥当前的冷空气,直到丙酮移除，然后热量在100C 15 分钟;允许冷却、喷雾2 g / L解决方案的高碘酸钠R,干冷空气的电流,然后在100C热15分 钟。系统适用性:参考解决方案(b):-色谱显示2明显分离的斑点。结果:主要在获得的色谱图测试解决方案是相似的位置，颜色和大小获得的色谱图的主要点参 考解决方案(a)o测试解决方案。解决的办法不是乳白色的比参考悬挂IV(2.

3、2.1),而不是更强烈颜色比参比溶液任 务(2.2.2,方法二世)。在水中溶解2.5 g R和稀释到50.0毫升溶剂。电导率(2238):最大20iS厘米一1。水溶解20.0克碳dioxide-free R准备蒸馏水R和稀释到100.0毫升溶剂。测量溶液的电导率，轻轻搅拌电磁搅拌器。还原糖:最高0.2%,计算为葡萄糖等价的。5.0 g 6毫升的水溶解R的帮助下温和的热量。酷和添加20毫升cupri-citric解决方案的R和一些玻璃珠子。热，煮4分钟后开始和维护煮3 分钟。迅速冷却,加入100毫升2.4元分V / V的冰醋酸溶液R和20.0毫升0.025碘。不断颤 抖，添加25毫升混合的6卷盐

4、酸R和94卷水的R,沉淀溶解时,滴定过量的碘0.05使用1毫 升的硫代硫酸钠淀粉溶液，添加滴定，年底指标。不少于12.8毫升的硫代硫酸钠0.05米是必需 的。相关的物质。气相色谱法(2.2.28)。内部标准的解决方案。5毫克的赤藓糖醇R溶解水R和稀释到25.0毫升溶剂。测试解决方案(a),5.000 g的物质溶解检查在水中R和稀释到100.0毫升溶剂。测试解决方案(b)。稀释1.0毫升的测试解决方案(a)10.0毫升与水。参考解决方案(a)。5.0毫克每L-阿拉伯糖醇CRS溶解(杂质)、半乳糖醇CRS(杂质B),CRS 甘露醇(杂质。和山梨糖醇水R和CRS(杂质D)用相同的溶剂稀释到20.0毫

5、升。参考解决方案(b),溶解的木糖醇CRS 50.0毫克水R和稀释到10.0毫升溶剂。吸管1.0毫升的测试解决方案(a)和(b)和参考解决方案(a)和(b)为4 100毫升圆底分开的玻璃 瓶。加入1.0毫升的内部标准的解决方案烧瓶内包含测试解决方案(3)或参考解决方案(a)，和 5.0毫升的内部标准的解决方案水瓶包含测试解决方案(切或(b)参考解决方案。每个混合蒸发干燥水浴60C借助旋转蒸发器。每个干残渣溶解1毫升无水毗啶R,加1毫升 的乙酸酐每个瓶，每个解决方案在回流煮1小时完整的乙酰化作用。专栏：-尺寸：1 = 30米,0= 0.25毫米；固定相:保利(cyanopropy1pheny1)

6、(14)(甲基)-(86)硅氧烷 R(0.25gm)o载气:氮Ro流量：1毫升/分钟。分流比:1:50 1:10 0o温度：时间温度(分钟)(C)列0-11701-61702306-30230进样口250检测器250检测方法:flame-ionisation o注:1|iL测试解决方案(a)和参考解决方案(a)(衍生化后获得的解决方案)。相对保留关于木糖醇(保留时间=约15分钟):内部标准=0.6;杂质=0.9;杂质C = 1.4;杂质B =1.45;杂质 D = 1.5。系统适用性:参考解决方案(a):一解决汕峰由于之间的最低2.0杂质B和D。计算每个相关物质的百分含量将被测物质使用以下表达

7、式:ms= 1毫升的特定组件的质量参考解决方案(a),在毫克；mu=物质的质量检查在1毫升测试解决方案(a),在毫克；R；=比由于特定峰的面积衍生组件峰的面积由于衍生内部标准色谱用参考解决方案(a); 日：=比由于特定峰的面积衍生组件峰的面积由于衍生内部标准获得的色谱图与测试解决方 案(a)0的总和的百分比内容相关的物质在色谱用测试解决方案(a)不是大于2.0%,无视任何峰面积 对应于一个百分比含量0.05%或更少。铅(2.4.10):最大 0.5 ppm。溶解物质在150.0毫升的检查规定的混合溶剂。镍(2.4.15):最大 1 ppm。溶解物质在150.0毫升的检查规定的混合溶剂。水(2.

8、5.12):最高1.0%,确定在1.00克。木糖醇(2.6.14):小于4 IU / g木糖醇的浓度小于100 g / L和不足2.5 IU / g如果浓度是100 g / L或更多的木糖醇，当用于注 射用制剂的生产没有进一步的适当的程序删除木糖醇。分析气相色谱法(2.2.28)中描述的测试相关物质与以下修改。注:1|iL测试解决方案(b)和参考解决方案(b)(衍生化后获得的解决方案)。计算百分比c5h12o5使用以下内容表达式：T x x 云 57T=宣布CRS木糖醇含量百分比；mt=质量的木糖醇CRS 1毫升的参考解决方案(b),在毫克；mv=物质的质量检查在1毫升测试解决方案(b),在毫克；Rt=比由于衍生峰的面积木糖醇的区域由于衍生峰值内部标准色谱图参考解决方