炼焦化学产品

1、第七章 煤焦油加工 煤焦油加工是将煤焦油用物理、化学方法予以分离和精制的工艺过程。从焦油氨水分离器来的煤焦油混匀后，先经过脱水、脱渣、脱盐处理，然后进行蒸馏，按煤焦油组分沸点分割成轻油馏分(170)、酚油馏分(170210)、萘油酚油(210230)、洗油馏分(230300)、一蒽油馏分(300330)和二蒽油馏分(330360)，蒸馏残渣为煤焦油沥青。煤焦油蒸馏的各段馏分用物理和化学方法处理，可提取各种化工产品，如图7-1所示。第一节 煤煤焦油蒸蒸馏 煤煤焦油蒸蒸馏是根根据煤焦焦油中各各组分的的沸点不同同将各组组分初步步分割为为几个富富集某种种和某几几种化合合物的馏馏分的加加工过程程。煤焦焦

2、油蒸馏馏包括蒸蒸馏前的的准备和和蒸馏等等工序。蒸蒸馏前的的准备工工作包括括脱来自自集气管管的煤焦焦油、脱盐（用Naa2CO3溶液）、脱图7- 22煤焦油油蒸馏工工艺流程程示意图图渣、质量均均匀化、脱脱水和脱脱盐等步步骤。煤煤焦油蒸蒸馏的工工艺流程程如图77-2所所示。 煤煤焦油蒸蒸馏工艺艺按操作作方式可可分为间间歇蒸馏馏和连续续蒸馏两两种。连连续蒸馏馏按操作作压力有有常压连连续蒸馏馏、常压压减压连连续蒸馏馏和减压压连续蒸蒸馏三种种工艺流流程。常常压连续续蒸馏工工艺流程程有一塔塔式连续续蒸馏流流程和二二塔式连连续蒸馏馏流程。 一一、煤焦焦油脱渣渣 粗粗煤气中中带有较较多的煤煤粉、焦焦粉和炭炭黑等

3、固固体颗粒粒，它们们在煤气气冷却过过程中进进入煤焦焦油，使使煤焦油油中固体体沉淀物物含量急急剧增加加。这不不但导致致煤焦油油和沥青青质量恶恶化，还还会在煤煤焦油蒸蒸馏过程程中堵塞塞设备和和管道，因因此，焦焦油渣必必须预先先予以脱脱除。 脱脱渣分三三段进行行： (1)一一段脱渣渣。焦炉炉煤气与与集气管管中冷凝凝下来的的冷凝液液（含煤煤焦油、氨氨水和焦焦油渣）在在气液分分离器中中分离，冷冷凝液流流入机械械化焦油油氨水分分离器，同同焦炉煤煤气初冷冷器冷凝凝下来的的煤焦油油和氨水水汇合，经经重力沉沉降分离离，上层层为氨水水，中层层为煤焦焦油，下下层为焦焦油渣。氨水溢流入中间槽，送回焦炉集气管喷洒。煤焦

4、油经液面调节器流入焦油中间槽，焦油渣由刮板输送机连续刮至漏斗排出。这一方法可使焦油含渣量降至46。 (2)二二段脱渣渣。一段段脱渣后后的焦油油，送入入另一机机械化焦焦油氨水水分离器器，经两两段脱渣渣后煤焦焦油含渣渣量为22.52.77。 (3)三三段脱渣渣。二段段脱渣分分离出的的煤焦油油送入超超级离心心机。经经三段脱脱渣后的的煤焦油油含渣(1000以上)量为00.3，脱渣渣效率为为97。 二二、煤焦焦油质量量均匀化化 由由本厂回回收车间间生产的的粗焦油油及外厂厂来油均均送入焦焦油油库库贮存，并并于油库库进行质质量均匀匀化、初初步脱水水及脱渣渣。焦油油库通通常至少少设三个个贮槽，即即一个接接收焦

5、油油，一个个静置脱脱水，一一个向管管式炉送送油，三三槽轮换换使用。焦焦油贮槽槽多为钢钢板焊制制的立式式槽，其其构造如如图7-3所示示。 在在焦油贮贮槽内设设有蒸汽汽加热器器，使焦焦油保持持一定温温度，以以利于油油水分离离。澄清清出来的的水由带带有放水水旋塞的的溢流管管排出，沿沿放水竖竖管流入入收集槽槽中，再再送去与与氨水混混合加工工。 在在一些大大型焦油油蒸馏装装置中，常常处理来来自几个个回收车车间和外外厂的焦焦油，此此外还要要混入煤煤气终冷冷时洗下下的萘、萘萘溶剂油油、粗苯苯精制残残油，以以及开停停工时各各种不合合格的馏馏分等。在在上述情情况下，需需将来自自各厂或或车间的的质量不不同的焦焦油

6、分置置于单独独的贮槽槽中，然然后用泵泵倒人混混合槽内内，在此此槽中，利利用受油油管的特特殊装置置仔细进进行混合合，以保保证焦油油质量均均匀化。三、煤焦油油脱水 分分离出氨氨水和焦焦油渣的的煤焦油油含有44%的水水，这对对焦油蒸蒸馏操作作非常不不利。在在间歇焦焦油蒸馏馏操作中中，焦油油含水多多，将延延长脱水水时间而而降低设设备生产产能力，增增加耗热热量。特特别是由由于水在在焦油图7-3焦焦油贮槽槽1焦油入入口；22焦油油出口；3放放水旋塞塞；4放水竖竖管；5放散管管；6人孔；7-液液面计；8蛇蛇管蒸汽汽加热器器；9温度计计中能形成稳稳定的乳乳浊液，在在受热时时，乳浊浊液中的的小水滴滴不能立立即蒸

7、发发而处于于过热状状态。当当温度继继续升高高时，这这些小水水滴急剧剧蒸发，会会造成突突沸窜油油事故。在在管式连连续蒸馏馏系统中中，如焦焦油含水水较多，会会使系统统的压力力显著增增高，阻阻力增加加，呈乳乳浊液状状而稳定定存在于于焦油中中的小水水滴同样样会急剧剧蒸发，因因而使整整个系统统压力剧剧增，打打乱操作作制度。此此时必须须降低焦焦油处理理量，否否则会造造成高压压，有引引起管道道、设备备破裂而而导致火火灾的危危险。此此外、伴伴随水分分带入的的腐蚀性性介质，还还将引起起设备和和管道腐腐蚀。因因此，煤煤焦油蒸蒸馏前必必须脱水水。焦油油脱水可可分为初初步脱水水和最终终脱水。 焦焦油初步步脱水是是在油

8、库库的焦油油贮槽内内加热静静置脱水水，焦油油温度维维持在77080，经静静置366h以上上，水和和焦油因因相对密密度不同同而分离离。静置置脱水可可使焦油油中水分分初步脱脱至2%3%。 焦焦油最终终脱水，在在间歇焦焦油蒸馏馏系统中中，是在在专门设设置的间间歇脱水水釜内进进行的；在连续续蒸馏系系统中，是是在管式式炉的对对流段（一一段）及及一段蒸蒸发器内内进行的的。如焦焦油含水水为2%3%，当当管式炉炉一段焦焦油出口口温度达达到12201300时，焦焦油水分分可脱至至0.33%0.55%。 此此外，还还可在专专设装置置中，采采用加压压脱水法法，使焦焦油在加加压(00. 55lMPPa)和和加热(13

9、001500)条仵仵下进行行脱水。此此法的优优点是水水不发生生汽化，分分离水以以液态排排出，节节省了水水汽化所所需的潜潜热，从从而降低低了总耗耗热量。 四四、煤焦焦油脱盐盐 焦焦油中所所含的水水实际上上就是氨氨水。在在这种稀稀氨水中中，小部部分氨以以氢氧化化铵的形形式存在在，而绝绝大部分分氨为铵铵盐，其其中挥发发铵盐在在最终脱脱水阶段段可被除除去，而而固定铵铵盐（氯氯化铵、硫硫酸铵、硫硫氰酸铵铵等）仍仍留在脱脱水焦油油中，当当加热到到22002500温度时时，固定定铵盐会会分解成成游离酸酸和氨。例例如：NH4CllHCll+NHH3产生的酸存存在于焦焦油中，会会引起管管道和设设备严重重腐蚀。此

10、此外，铵铵盐还会会使焦油油馏分与与水起乳乳化作用用，对萘萘油馏分分的脱酚酚操作也也非常不不利。因因此，焦焦油必须须脱盐。 为为了减少少焦油中中的固定定铵盐，除除在回收收车间采采用混合合氨水系系统外，在在焦油车车间还采采取脱盐盐措施，即即在焦油油进入管管式炉前前，连续续加入碳碳酸钠溶溶液，与与固定铵铵盐中和和，以生生成稳定定的钠盐盐。其反反应式为为：2NH4CC1+NNa2CO32NHH3+CO2+2NNaCll+H22O2NH4CCNS+Na22CO32NHH3+CO2+2NNaCNNS+HH2O(NH4) 2SO4+Naa2CO32NHH3+CO2+Naa2SO4+H2O 生生成的各各种钠盐

11、盐在焦油油蒸馏加加热的温温度下是是不会分分解的。 由由高置槽槽来的88%12%的碳酸酸钠溶液液经转子子流量计计加入一一段焦油油泵的吸吸人管中中，这样样可使焦焦油和碳碳酸钠溶溶液达到到相当充充分的混混合。 碳碳酸钠的的加入量量取决于于焦油中中的固定定铵盐含含量，可可根据下下列反应应式计算算：2NH4CC1+NNa2CO3 (NHH4) 2CO3+2NNaCll 211 7 1106 1 则则焦油中中每克固固定氨的的碳酸钠钠耗量(g)为为： 考考虑到碳碳酸钠和和焦油的的混合程程度不够够，或焦焦油中固固定铵盐盐含量可可能发生生变化，所所以实际际加入量量要比理理论量增增加255%酌过过剩量，可可得计算

12、算公式如如下：式中 AA 碳酸酸钠溶液液消耗量量，L/h； Q 进入入管式炉炉一段的的焦油量量，kgg/h；C 固定铵铵盐含量量，换算算为每公公斤焦油油中含氨氨克数，gg/kg；(一般约为为0. 030.004g/kg)； B 碳碳酸钠溶溶液的含含量，%； 碳酸钠钠溶液的的密度，kkg/L。 在在实际操操作中，可可据上述述计算，用用转子流流量计控控制碳酸酸钠溶液液供给量量，并从从两段泵泵出口取取焦油样样测定ppH值加加以校核核。 pHH值一般般以保持持在7.58为宜宜。 脱脱盐后的的焦油中中，固定定氨含量量应小于于0. 0lgg/kg焦焦油，才才能保证证管式炉炉的正常常操作。五、煤焦油油间歇蒸

13、蒸馏 焦焦油间歇歇蒸馏的的装料、加加热、分分馏和排排渣等工工艺是依依次周期期性循环环进行的的。其工工艺流程程如图77-4所所示。脱脱水煤焦焦油装入入蒸馏釜釜，用煤煤气加热热，缓慢慢升温，首首先蒸出出残余水水分和少少量轻油油，逐渐渐升高釜釜内油温温，根据据馏出物物的密度度和结晶晶情况以以及蒸馏馏柱顶油油气温度度，由低低至高依依次切取取轻油馏馏分（1170前馏出出物）、中中油馏分分（17702400之间馏馏出物）、洗洗油馏分分（24403000之间馏馏出物）、蒽蒽油馏分分（30003600之间馏馏出物）。釜釜底残渣渣为煤焦焦油沥青青（简称称沥青）。中油馏分和洗油馏分蒸气自釜顶升汽管进入蒸馏柱，经分

14、凝器和冷凝冷却器冷却后的液体到真空计量槽，由此放入各自的接受槽。在蒸出残余水分、轻油馏分和蒽油馏分时，油气不通过蒸馏柱和分凝器，自釜顶经交通管到冷凝冷却器。釜顶升汽管温度达170时开贻自计量槽抽真空，逐渐增大真空度，直至蒽油馏分切取完毕为止。在切取中油馏分的后期，即将馏出洗油馏分时，开始往釜内通入蒸汽。当洗油馏分切取完了之后蒸馏釜停止加热，利用釜内余热和增大真空度继续蒸馏，切取蒽油馏分，直至沥青软化点合格后停釜，放出沥青。 焦焦油间歇歇蒸馏设设备简单单，投资资少，容容易操作作；但劳劳动条件件差，强强度大，对对环境污污染严重重，蒸馏馏出的各各种馏分分质量不不高，使使提取纯纯产品困困难。因因此，焦

15、焦油间歇歇蒸馏只只适用于于年处理理焦油为为120000tt以下的的小型焦焦化厂图7-4 煤焦焦油间歇歇蒸馏工工艺流程程1蒸馏釜釜；2蒸馏柱柱；3分凝器器；4冷凝冷冷却器；5真空空计量槽；66真空空泵；77捕集集器 六六、煤焦焦油两塔塔式连续续蒸馏 煤煤焦油两两塔式连连续蒸馏馏的工艺艺流程如如图7-5所示示。煤焦焦油在贮贮槽中加加热静置置初步脱脱水后送送往管式式炉对流流段，加加热到11201300后进入入一段蒸蒸发器进进行最终终脱水。从从一段蒸蒸发器的的顶部蒸蒸出的全全部水分分、挥发发氨和部部分轻油油，经冷冷凝冷却却器和油油水分离离器得到到一段轻轻油和氨氨水。一一段蒸发发器底部部出来的的无水焦焦

16、油经无无水焦油油槽送往往管式炉炉辐射段段加热到到40004100后进入入二段蒸蒸发器进进行一次次蒸发，使使馏分和和与煤焦焦油沥青青分离。沥沥青自底底部排出出，馏分分蒸气自自顶部逸逸出进入入蒽塔。蒽蒽塔顶部部用洗油油馏分回回流，从从底部排排出二葸葸油馏分分，侧线线切取一一蒽油馏馏分，其其余馏分分以气态态自塔顶顶逸出进进入馏分分塔。馏馏分塔顶顶部用轻轻油回流流，轻油油蒸气自自塔顶逸逸出，再再经冷凝冷却却器和油油水分离离器得到到轻油和和酚水。洗洗油馏分分从馏分分塔底排排出，酚酚油馏分分和萘油油馏分分分别由侧侧线切取取，各馏馏分通过过相应的的浸没式式冷却器器流入各各自的接接受槽。 中中国有些些工厂在在

17、馏分塔塔中将萘萘油馏分分和洗油油馏分合合并一起起切取，叫叫做两混混馏分，这这时的塔塔底油，含含苊量大大于255%，称称为苊油油馏分。这这种操作作可使萘萘较多地地榘中在在两混馏馏分中，以以提高工工业萘的的产率。同同时，由由于洗油油馏分中中的重组组分已在在切取苊苊油馏分分时除去去，从而而提高了了洗油质质量。图7-5 两塔塔式连续续蒸馏工工艺流程程1管式炉炉；2一一一段蒸发发器和无无水焦油油槽；33二段段蒸发器器；4葸塔塔；5馏分塔；6一段段轻油冷冷凝冷却却器；77馏分塔塔轻油冷冷凝冷却却器；88一段段轻油油油水分离离器；9馏分塔塔轻油油油水分离离器；110萘萘油冷却却器；111洗洗油冷却却器；11

18、2一一蒽油冷却却器；113二二蒽油冷冷却器；14轻油回回流槽；15洗油回回流槽；16无水焦焦油满流流槽；117焦焦油循环环槽；118轻轻油回流流泵；ll9洗洗油回流流泵；220一一段焦油油泵；221二二段焦油油泵 两塔塔式连续续蒸馏的的主要操操作指标标如下：一段焦油出出口温度度/ 12001300二段焦油出出口温度度/ 40004100一段蒸发器器顶部温温度/ 1055110二段蒸发器器顶部温温度/ 3370 3774蒽塔顶部温温度/ 25002655馏分塔顶部部温度/ 951155酚油馏分侧侧线温度度/ 16001700萘油馏分侧侧线温度度/ 19882000洗油馏分（塔塔底）温温度/ 22

19、552355两混馏分侧侧线温度度/ 19662000一蒽油馏分分侧线温温度/ 22802955二蒽油馏分分（塔底底）温度度/ 33003555一段蒸发器器底部压压力（表表压）/kPaa 29.4二段蒸发器器底部压压力（表表压）/kPaa 49各塔底部压压力（表表压）/kPaa 49 两两塔式连连续式蒸蒸馏所得得各馏分分的产率率（对无无水焦油油）和质质量见表表7-11。表7-1 馏分分产率和和质量指指标馏分名称产率/%相对密度(20)酚含量/%萘含量/%苊含量/%轻油馏分0.300.60.88820.155酚油馏分1.522.50.981.002030010萘油馏分111221.011.0036

20、70800洗油馏分561.03551.0555310一蒽油馏分分192001.121.1130.41.5二蒽油馏分分461.151.1190.21.0两混馏分161771.02881.0322357622苊油馏分231.071.0091.5525一蒽油馏分分171881.121.1130.41.5二蒽油馏分分351.151.1190.21.0注：表中下下半部分分，系切切取两混混馏分时时馏分产产率和质质量的变变化情况况。中温沥青对对无水焦焦油的产产率为554%56%，密度度(200)为1. 255 11. 335g/cm3，软化化点（环环球法）为8090。七、煤焦油油一塔式式连续蒸蒸馏 煤煤焦油

21、一一塔式连连续蒸馏馏的工艺艺流程如如图7-6所示示。该流流程是在在两塔式式连续蒸蒸馏的基基础上改改进发展展起来的的。一塔塔式流程程与二塔塔式流程程基本相相伺，不不同之处处是取消消了葸塔塔。二段段蒸发器器改由两两部分组组成，上上部为精精馏段，下下部是蒸蒸发段。下下部蒸发发段供馏馏分一次次蒸发和和分离煤煤焦油沥沥青之用用，沥青青由底部部排出，油油气上升升进入上上部精馏馏段；在在精馏段段下部由由侧线切切取二蒽蒽油馏分分，器顶顶部送入入一蒽油油馏分回回流，油油气从器器顶逸出出进入馏馏分塔；塔顶部部用轻油油回流；轻油蒸蒸气自塔塔顶逸出出，经冷冷凝冷却却器和油油水分离离器得到到轻油和和酚水。一一蒽油馏馏分

22、从塔塔底排出出，酚油油馏分、萘萘油馏分分和洗油油馏分分分别由侧侧线切取取，各馏馏分通过过相应的的浸没式式冷却器器流人各各自的接接受槽。蒸蒸馏用的的蒸汽，经经管式炉炉加热到到4500送入二段段蒸发器器和馏分分塔底部部。年处处理3万万t以上上无水焦焦油的煤煤焦油蒸蒸馏适于于采用该该流程。图7-6 一一塔式连连续蒸馏馏工艺流流程1管式炉炉；2段蒸发发器和无无水焦油油槽；33二段段蒸发器器；4馏分塔塔；5一段轻油冷凝凝冷却器器；6馏分塔塔轻油冷冷凝冷却却器；77段轻轻油油水水分离器器； 88馏分塔轻油油油水分分离器；9轻轻油回流流槽；110萘萘油冷却却器；111洗洗油冷却却器；12蒽油油冷却器器；13

23、3二蒽油油冷却器器；144-蒽蒽油回流流槽；115无无水焦油油满流槽；166煤焦焦油循环环槽；117蒽蒽油回流流泵；118轻轻油回流流泵；19一段段焦油泵泵；200二段段焦油泵泵 中中国有些些工厂，在在一塔式式流程的的基础上上做了改改进，将将酚油馏馏分、萘萘油馏分分和洗油油馏分合合并一起起作为三三混馏分分切取，这这种工艺艺可使煤煤焦油中中的萘最最大限度度地集中中到三混混馏分中中，萘集集中度可可达900%95%，从而而提高了了工业萘萘的产率率。同时时，馏分分塔的塔塔板层数数可从663层减减少到441层。 煤煤焦油（简简称焦油油）一塔塔式连续续蒸馏的的主要操操作指标标如下： 一一段焦油油出口温温度

24、/ 12201300 二二段焦油油出口温温度/ 40004100 一一段蒸发发器顶部部温度/ 10551100 二二段蒸发发器顶部部温度/ 31553255 馏馏分塔顶顶部温度度/ 951155 酚酚油馏分分侧线温温度/ 16551855 萘萘油馏分分侧线温温度/ 20002155 洗洗油馏分分侧线温温度/ 22252455 三三混馏分分侧线温温度/ 20002220 一一蒽油馏馏分（塔塔底）温温度/ 27702900 二二蒽油馏馏分侧线线温度/ 32003355 一一段蒸发发器底部部压力（表表压）/kPaa 29.4 二二段蒸发发器底部部压力（表表压）/kPaa 49 馏馏分塔底底部压力力（

25、表压压）/kPaa 49 一塔式式连续蒸蒸馏所得得各馏分分的产率率（对无无水焦油油）和质质量见表表7-22馏分产产率和质质量指标标表7-2馏馏分产率率和质量量指标馏分名称产率/%相对密度(20)酚含量/%萘含量/%轻油馏分0.300.60.88820.155酚油馏分1.522.50.981.002030010萘油馏分111221.011.003670800洗油馏分561.03551.0555310一蒽油馏分分141661.121.1130.415二蒽油馏分分8101.151.1190.210三混馏分182331.02881.03226845555一蒽油馏分分141881.121.1130.41

26、5二蒽油馏分分8101.151.1190.210注：表中下下半部分分，系切切取两混混馏分时时馏分产产率和质质量的变变化情况况。中温沥青对对无水焦焦油的产产率为554%56%，密度度(200)为11. 2251. 35/cm3，软化化点（环环球法）为为8090。 八八、煤焦焦油常压压一减压压连续蒸蒸馏 煤煤焦油常常压一减减压连续续蒸馏的的工艺流流程如图图7-77所示。煤煤焦油与与甲基萘萘油馏分分、一蒽蒽油馏分分和煤焦焦油沥青青多次换换热到11201300进入脱脱水塔。煤煤焦油中中的水分分和轻油油馏分从从塔顶逸逸出，经经冷凝冷冷却、油油水分离离后得到到氨水和和轻油馏馏分。脱脱水塔顶顶部送入入轻油回

27、回流，塔塔庇的无无水焦油油送入管管式炉加加热到2250左右，部部分返回回脱水塔塔底循环环供热，其其余送人人常压馏馏分塔。酚酚油蒸气气从常压压馏分塔塔顶逸出出，进入入蒸汽发发生器，利利用其热热量产生生0. 3MPPa的蒸蒸汽，供供本装置置加热用用。冷凝凝的酚油油馏分部部分送回回塔顶作作回流，从从塔侧线线切取萘萘油馏分分。塔底底重质煤煤焦油送送人常压压馏分塔塔管式炉炉加热到到3600左右，部部分返回回常压馏馏分塔底底循环供供热，其其余送入入减压馏馏分塔。减减压馏分分塔顶逸逸出的甲甲基萘油油馏分蒸蒸气，在在换热器器中与煤煤焦油换换热后冷冷凝，经经气液分分离器分分离得到到甲基萘萘油馏分分，部分分作回流

28、流送入减减压馏分分塔顶部部，从塔塔侧线分分别切取取洗油馏馏分、一一蒽油馏分和和二蒽油油馏分。各各馏分流流入相应应的接受受槽，分分别经冷冷却后送送出，塔塔底沥青青经沥青图7-7煤煤焦油常常压-减压连连续蒸馏馏吕特格格式工艺艺流程1脱水塔塔；2脱水水塔管式式炉；33常压压馏分塔塔；4常压压馏分塔塔管式炉炉；5减压馏馏分塔； 6 轻轻油冷凝凝冷却器器；7油水分分离器；8蒸汽发发生器；9甲基基萘油换换热器；10气液液分离器器；11蒽油换换热器；12沥青换换热器；13酚油回回流槽；l4甲基基萘油回回流槽；15一蒽油中中间槽；16馏分冷冷却器；17油泵换热器同煤煤焦油换换热后送送出。气气液分离离器顶部部与

29、真空空泵连接接，以造造成减压压蒸馏系系统的负负压。常压-减压压连续蒸蒸馏的主主要操作作指标如如下：沥青换热器器煤焦油油出口温温度/ 11201300脱水塔顶部部温度/ 10001100脱水塔管式式炉煤焦焦油出口口温度/ 25002600常压馏分塔塔顶部温温度/ 17701855萘油馏分侧侧线温度度/ 20002100常压馏分塔塔管式炉炉重质煤煤焦油出出口温度度/ 36003700减压馏分塔塔顶部压压力/kPaa 26.6常压-减压压连续蒸蒸馏所得得各馏分分的产率率（对无无水焦油油）如下下(%)：轻油馏分 0.510酚油馏分 2.002.5萘油馏分 11112甲基萘油馏馏分 23洗油馏分 45一

30、蒽油馏分分 14416二蒽油馏分分 6 8沥青 54455 德德国、英英国、日日本、意意大利等等国广泛泛采用这这种流程程。该流流程适合合于年处处理100万t以以上焦油油的焦化化厂。 九九、煤焦焦油减压压连续蒸蒸馏 煤煤焦油减减压连续续蒸馏的的工艺流流程如图图7-88所示。煤煤焦油经经焦油预预热器（仅仅开工时时用）和和1号软软沥青换换热器加加热到11301355进入预预脱水塔塔，在塔塔内闪蒸蒸出大部部分水分分和少量量轻油。预预脱水塔塔底的焦焦油自流流人脱水水塔，蒸蒸汽同轻轻油气从从塔顶逸逸出，经经轻油冷冷凝冷却却器、轻轻油分离离器得到到氨水和和轻油馏馏分。脱脱水塔顶顶部送入入轻油回回流，脱脱水塔

31、底底无水焦焦油经重重沸器循循环加热热，供给给脱水塔塔所需热热量，一一部分无无水焦油油经2号号软沥青青换热器器和管式式炉加热热到3335进入主主塔。主主塔顶逸逸出的酚酚油馏分分蒸气，经经酚油冷冷凝器和和冷却器器得酚油油馏分，一一部分作作回流送送人主塔塔顶部。从从塔的侧侧线分别别切取萘萘油馏分分、洗油油馏分和和蒽油馏馏分。在在蒸汽发发生器内内，利用用洗油馏馏分和蒽油馏馏分的热热量产生生0. 3MPPa蒸汽汽，供装装置加热热用。各各馏分经经冷却后后送出。主主塔底的的软沥青青经1号号和2号号换热器器放出热热量后送送出。酚酚油冷却却器与真真空系统统连接，以以造成系系统的负负压。图7-8减减压连续续蒸馏工

32、工艺流程程1-焦油槽槽；2-Na22C033槽；33-脱水水塔；44-主塔塔；5-管式炉炉；6-1号轻轻油冷凝凝冷却器；7-2号轻轻油冷凝凝冷却器器；8-酚油冷冷凝器；9-脱脱水塔重重沸器；10-预脱水水塔；11-酚油油冷却器器；122-焦油油预热器器；133-1号号软沥青青换热器器；144-2号号软沥青青换热器；15-萘油冷冷却器；16-洗油冷冷却器；17-蒽油冷冷却器；18-蒸汽发发生器；19-主塔塔回流槽槽；200-1号号轻油分分离器；21-2号轻轻油分离离器；222-萘萘油液封封罐；23-油泵泵；244-碱泵泵减压连续蒸蒸馏的主主要操作作指标如如下： 1号软软沥青换换热器焦焦油出口口温

33、度/ 11301355脱水塔顶部部温度/ 11101200 脱水塔顶部部温度/ 1100脱水塔底部部温度/ 2205管式炉焦油油出口温温度/ 33303355主塔顶部温温度/ 11181200萘油馏分侧侧线温度度/ 1522洗油馏分侧侧线温度度/ 2155蒽油馏分侧侧线温度度/ 2644主塔底部温温度/ 32253300主塔顶部压压力/kPaa 133.3主塔底部压压力lkkPa 3341减压连续蒸蒸馏所得得各馏分分的产率率（对无无水焦油油）如下下(%)：轻油馏分 00.5酚油馏分 11.8萘油馏分 113.22洗油馏分 66.4蒽油馏分 116.99软沥青 61 软沥沥青的软软化点（环环球法

34、）为为6065。 德德国、意意大利、日日本、比比利时、澳澳大利亚亚等国广广泛采用用这种流流程。该该流程适适合于年年处理110万tt无水焦焦油的焦焦化厂。 十十、煤焦焦油蒸馏馏设备 煤煤焦油蒸蒸馏的主主要设备备有管式式炉、一一段蒸发发器、二二段蒸发发器、煤煤焦油馏馏分塔和和蒽塔等等： 11管式式炉 管管式炉是是由金属属组成的的油料连连续加热热设备。它它用于洗洗油脱苯苯、煤焦焦油蒸馏馏、萘蒸蒸馏、苯苯加氢和和延迟焦焦化等工工艺。管管式炉的的形式图7-9繁多，其外外形有圆圆筒形和和方箱形形，金属属炉管可可垂直或或水平排排列。焦化厂厂主要采采用圆筒筒形五管管式加热热炉。无无论何种种形式的的管式炉炉，其

35、炉炉体的基基本构成成相同，主主要由辐辐射室、对对流室和和烟囱三三部分组组成，如如图7-9所示示。辐射射室又称称炉膛。 22一段段蒸发器器 一一段蒸发发器是快快速蒸出出煤焦油油中所含含水分和和部分轻轻油的煤煤焦油蒸蒸馏设备备。一段段蒸发器器为塔式式圆筒形形设备、，如如图7-10所所示。塔塔体由碳碳素钢或或灰铸铁铁制成。煤煤焦油从从塔中部部沿切线线方向进进入，为为保护设设备内壁壁不受冲冲蚀，煤煤焦油入入口处设设有可拆拆卸的保保护板。入入口的下下部有223 层再分配锥锥。煤焦焦油入口口至捕雾雾层有高高为2. 4mm以上的的蒸发分分离空间间，顶部部设钢质质拉西环环捕雾层层，塔底底为无水水焦油槽槽。经管

36、管式炉加加热的煤煤焦油中中的水分分在蒸发发器内迅迅速汽化化并带出出少量轻轻油，从从器顶逸逸出，脱脱水后的的煤焦油油流至无无水焦油油槽。气气相空塔速度取取0.22 m/s。3二段蒸蒸发器 二段蒸发发器是将将40004100的过热热无水焦焦油闪蒸蒸并使其其馏分与与沥青分分离的设设备。二二段蒸发发器为塔塔式圆筒筒形设备备，如图图7-111新示示。它分分为有精精馏段和和无精馏馏段的两两种结构构。塔体体均由灰灰铸铁或或不锈钢钢制成。经经管式炉炉加热的的无水焦焦油从塔塔中部沿沿切线方方向进入入，为保保护塔内内壁不受冲蚀蚀，煤焦焦油人口口处设有有可拆卸卸的保护护板。图图7-113蒽塔塔煤焦油油入口下下部有两

37、两层隔板板。当有有精馏段段时，进进料口以以上有335块块隔板-隔板板以上有有46块块泡罩塔塔盘。过过热的无无水焦油油在蒸发发器内闪闪蒸。闪闪蒸后分分为气、液液两相，气气相包括括轻油、酚酚油、洗洗油、萘萘油、一一葸油和和二葸油油等馏分分蒸气，在在精馏段段分馏后后，二蒽蒽油馏分分在下层层泡罩塔塔盘从侧侧线作为为产品采采出。塔塔顶用一一蒽油馏馏分或二二蒽油馏馏分作回回流。剩剩余油气气自塔顶顶逸出。无无精馏段段的二段段蒸发器器中煤焦焦油入口口以上有有高度大大于4mm的分离离空间，顶顶部有不不锈钢或或钢质拉拉西环捕捕雾层，馏馏分蒸气气经捕雾雾层除去去夹带的的液滴后后，全部部从塔顶顶逸出。液液相为煤煤焦油

38、沥沥青。沥沥青在隔隔板上进进一步分分出轻组组分后自自塔底排排出。气气相空塔塔速度采采用0. 20.33m/s。 44煤焦焦油馏分分塔 煤煤焦油馏馏分塔是是煤焦油油蒸馏工工艺中切切取各种种馏分的的设备。煤煤焦油馏馏分塔如如图7-12所所示。它分精精馏段和和提馏段段，内设设塔板，塔塔板间距距为35505000mm。采采用灰铸铸铁制造造塔体时时，采用用泡罩塔塔板，泡泡罩有条条形、圆圆形和星星形等；用合金金钢制造造塔体时时，采用用浮阀塔塔板。从二段蒸发发器来的的煤焦油油馏分蒸蒸气在馏馏分塔中中分馏为为各个馏馏分。塔塔顶用轻轻油作回回流，塔塔底通入入过热的的直接蒸蒸汽。 55蒽塔塔 蒽蒽塔是从从煤焦油油

39、馏分蒸蒸气中分分离出一一葸油馏馏分和二二蒽油馏馏分的设设备。蒽蒽塔为板板式塔，如如图7-13所所示，板板间距为为35005000mm，塔塔板总数数为21123层层，其中中精馏段段塔板为为18层，提提馏段为为5层。蒽蒽塔用灰灰铸铁制制造时，采采用泡罩罩塔板。泡泡罩有条条形、圆圆形和星星形。用用合金钢钢制造时时，采用用浮阀塔塔板。第二节煤焦焦油馏分分加工 煤煤焦油蒸蒸馏得到到各段馏馏分，除除1700前的轻轻油馏分分直接送送人粗苯苯中以提提取苯类类产品外外，其余余分别提提取酚、吡吡啶碱、喹喹啉类化化合物、萘萘和蒽等等产品。煤煤焦油馏馏分加工工包括粗粗酚的提提取与精精制、工工业萘及及精萘的的制取、粗粗

40、蒽的制制取与精精制、粗粗吡啶的的精制等等。 一一、粗酚酚的提取取和精制制 酚酚类是煤煤焦油中中提取的的主要化化学产品品之一。焦焦油中所所含酚类类的组成成很复杂杂，根据据沸点不不同，分分为低级级酚和高高级酚。低低级酚包包括酚、甲甲酚、二二甲酚，高高级酚包包括三甲甲酚、乙乙基酚、丙丙基酚、丁丁基酚、苯苯二酚、萘萘酚、菲菲酚及蒽蒽酚等。高高级酚类类组成复复杂，纯纯组分含含量小，提提取分离离困难。低低级酚作作为重要要的化工工原料，已已普遍得得到分离离提取。 粗粗酚在焦焦油各馏馏分中的的贫布情情况见表表7-33。表7-3 粗酚酚分布情情况(%)轻油酚油萘油洗油蒽油合计0.840.233.215.610.

41、2100酚类各主要要组分在在焦油及及各馏分分中的分分布情况况见表77-4。表7-4 酚类类各主要要组分在在焦油及及其馏分分中的分分布(%)名 称酚邻甲酚间甲酚对甲酚二甲酚高级酚合计焦 油12. 33713. 5508. 5338. 616. 66240. 338100轻油馏分76. 4417. 663. 62. 4100酚油馏分44. 0015. 0020. 0010. 0011100萘油馏分5. 513. 2224. 8817. 552613100洗油馏吩4. 06. 89. 05. 22154100蒽油馏分1090100 粗粗酚的提提取和精精制分为为馏分洗洗涤、酚酚钠蒸吹吹、酚钠钠分解和和

42、粗酚精精制等步步骤。 11馏分分洗涤 酚酚系酸性性化合物物，可与与稀碱溶溶液反应应生成酚酚钠。焦焦油馏分分以100%155%浓度度的苛性性钠溶液液洗涤时时，酚类类即与碱碱起中和和反应，所所生成的的酚钠溶溶于碱液液中，并并因相对对密度略略大于油油分而与与油分分分离。其其反应式式如下：C6H5OOH+NNaOHHC6H5ONaa+H22O 当当馏分以以15%17%的硫酸酸洗涤时时，碱性性化合物物吡啶碱碱类即与与硫酸起起中和反反应，所所生成的的硫酸吡吡啶可溶溶于酸液液中，亦亦因相对对密度略略大于油油分而与与油分分分离。其其反应式式如下：2C5H55N+HH5SO4 (C5H5NH) 2SO4 当当馏

43、分中中同时存存在吡啶啶和酚时时，由于于两者能能生成络络合物，使使洗涤发发生困难难。其反反应式如如下：C5H5NN+C66H5OHC5H5NHOOC6H5 上上述反应应过程是是可逆的的，当溶溶液中酚酚或吡啶啶的含量量不断降降低时，反反应向左左移动，络络合物又又可分解解。其平平衡与酚酚或吡啶啶含量比比例有关关，如馏馏分中酚酚量大于于吡啶碱碱量时，所所形成的的络合物物酸洗时时不易分分解；反反之，则则碱洗时时不易分分解。因因此，若若吡啶碱碱含量比比酚含量量大，则则应先脱脱吡啶；反之，则则应先脱脱酚。此此外，吡吡啶碱能能溶于酚酚盐中，会会影响酚酚类产品品的纯度度，因此此，实际际上焦油油馏分的的洗涤是是酸

44、洗和和碱洗交交替进行行的。馏馏分洗涤涤有间隙隙洗涤和和连续洗洗涤两种种流程。(1)间歇歇洗涤。其其工艺流流程如图图7-114所示示。间歇歇洗涤是是在用压压缩空气气或机械械搅拌器器搅拌液液体的洗洗涤器内内进行的的。器内内设有加加热与冷冷却蛇管管，以控控制反应应操作温温度。考考虑到酚酚和吡啶啶能形成成络合物物，为使使洗涤效效果良好好，试剂剂能得到到充分利利用，应应进行多多次洗涤涤，一般般采取碱碱洗一酸酸洗一碱碱洗的洗洗涤顺序序。将未未洗馏分分装入洗洗涤器后后，按顺顺序加入入试剂，然然后进行行搅拌，每每脱一遍遍酚或脱脱一遍吡吡啶均应应搅拌11. 55h，静静止23h，然然后分别别放出酚酚钠溶液液或硫

45、酸酸吡啶溶溶液图7-144 酚酚油馏分分间歇式式洗涤工工艺流程程1馏分洗洗涤器；2视镜镜；3净油槽槽；4碱性酚酚钠槽；5中性性酚钠槽；6中性硫硫酸吡啶啶槽；77酸性性硫酸吡吡啶槽；8稀酸酸槽；99稀碱槽；110原原料油槽槽；111油泵泵；122碱泵泵；133酸泵泵和洗后酚油油。 (2)连连续洗涤涤。连续续洗涤流流程适合合于大型型焦化厂厂。酚萘萘洗混合合馏分的的连续洗洗涤工艺艺流程如如图7-15所所示。混混合馏分分的洗涤涤是按碱碱洗一酸酸洗一碱碱洗的顺顺序进行行的。首首先将含含酚6%8%、含含吡啶33%4%、温温度为77585的混合合馏分与与含游离离碱6%8%的的碱性酚酚盐在泵泵前管道道内混合合

46、，经泵泵搅拌打打入一次次脱酚分分离器（连连洗塔），脱脱酚后的的油（含含酚3%左右）与与生成的的中性图7-155 泵泵前混合合式连续续洗涤工工艺流程程1次脱酚酚分离器器；2次脱吡吡啶分离离器；33一次次脱吡啶啶分离器器；4二次脱脱酚分离器；55一次次脱酚缓缓冲槽；6一次脱吡吡啶缓冲冲槽；77二次次脱吡啶啶缓冲槽槽；8稀碱槽；99中性性酚钠槽槽；100碱性酚酚钠槽；11中性硫硫酸吡啶啶槽；112酸酸性硫酸酸吡啶槽；113稀稀酸槽；14稀碱高高位槽；15碱性酚酚钠高位位槽；116稀稀酸高位位槽；17酸性性硫酸吡吡啶高位位槽；118连连洗碱泵泵；199连洗洗酸泵；20碱泵；21酸泵酚钠澄清分分离，中中

47、性酚盐盐由分离离器底部部排出，经经液面调调节器流流至中性性酚钠槽槽。一次次脱酚后后的混合合馏分从从分离器器顶部排排出，经经缓冲槽槽与含游游离酸55%6%的酸酸性硫酸酸吡啶在在泵前管管道内混混合，经经泵搅拌拌后打入入一次脱脱吡啶分分离器，将将吡啶碱碱含量脱脱至2%。所生生成的中中性硫酸酸吡啶由由分离器器底部排排出，经经液面调调节器流流人中性性硫酸吡吡啶槽。一一次脱吡吡啶后的的混合馏馏分从分分离器顶顶部排出出，经缓缓冲槽后后又与浓浓度为115%17%的稀硫硫酸在二二次脱吡吡啶泵前前混合，经经泵搅拌拌后打入入二次脱脱吡啶分分离器将将吡啶碱碱脱至11%以下下。生成成的酸性性硫酸吡吡啶由分分离器底底部排

48、出出，经液液面调节节器流人人酸性硫硫酸吡啶啶槽。经经二次脱脱吡啶后后酌混合合馏分最最后用新新碱进行行二次碱碱洗，将将含酚量量脱至00.5%以下。生生成的碱碱性酚钠钠由分离离器底部部经液面面调节器器排至碱碱性酚钠钠槽。净净混合馏馏分则由由分离器器顶部排排出。物物料在每每一分离离器内的的分离澄澄清时间间应不少少于3. 5hh。2酚钠蒸蒸吹 洗洗涤得到到的中性性酚钠含含有中性性油、萘萘和吡啶啶碱等杂杂质，在在用酸分分解前，需需用蒸汽汽蒸出或或吹出。酚酚钠蒸吹吹的工艺艺流程如如图7-16所所示。中中性酚钠钠与蒸吹吹柱顶出出来的油油气换热热后进入入酚钠蒸蒸吹釜。釜釜内用蒸蒸汽间接接加热并并用蒸汽汽直接蒸

49、蒸吹，吹吹出的油油和水气气进入冷冷凝冷却却器和油油水分离离器，分分离出的的油送入入脱酚酚酚油中，分分离水含含酚70000120000mmg/L，经经酚水槽槽送往污污水处理理设备：净酚钠钠从釜底底排入净净酚钠槽槽，其中中性油含含量小于于0. 05%。图7-166 酚酚钠蒸吹吹工艺流流程1酚钠蒸蒸吹釜和和蒸吹柱柱；2冷凝冷冷却器和和油汽换换热器；3油水分分离器；4酚钠钠冷却器器；5中性酚酚钠槽；6油泵泵3酚钠分分解酚钠分解一一般采用用硫酸法法和二氧氧化碳法法。(1)硫酸酸法。硫硫酸分解解酚钠的的基本反反应式如如下：2C6H55ONa+H2SO42C6H5OH+NNa2SO4硫酸法的工工艺流程程分为

50、间间歇式和和连续式式。 间间歇式流流程与馏馏分间歇歇洗涤流流程相似似。将精精制酚盐盐装入分分解器（间间歇洗涤涤器）内内，在用用压力为为2550kkPa的的压缩空空气搅拌拌下，缓缓慢加入入浓度为为70%75%的硫酸酸，保持持反应温温度不高高于90，经充充分反应应呈微酸酸性时为为止。然然后静置置4h。分分解生成成的粗酚酚浮在上上层，其其下为中中间层，最最下层为为相对密密度较大大的硫酸酸钠溶液液。 连连续式流流程如图图7-117所示示。此流流程是，以以净酚钠钠为主流流体，浓浓度为660%的的稀硫酸酸作为副副流体，同同时送入入喷射混混合器，再再经管道道混合器器进入11号分离离槽；反反应得到到的粗酚酚从

51、槽上上部排出出，底部部排出硫硫酸钠溶溶液；粗粗酚经中中间槽再再与新水水混合，洗洗去粗酚酚中的游游离酸。新新水加入入量为粗粗酚量的的30%。粗酚酚和水经经管道混混合器进进入2号号分离槽槽静置分分离，含含酚0.4%0. 6%的的分离水水从槽上上部排出出，粗酚酚从槽底底部经液液位调节节器排入入粗酚中中间槽。图7-177硫酸分分解酚钠钠的工艺艺流程1稀硫酸酸槽；22净酚酚钠槽；3稀酸酸泵；44喷射射混合器器；5管道混混合器；61号分分离槽；72号号分离槽槽；8粗酚泵泵；9净酚钠钠泵；110粗粗酚中间间槽；11粗酚酚贮槽 (2)二二氧化碳碳法。硫硫酸分解解法不但但需耗用用硫酸，且且外排硫硫酸钠废废液中含

52、含有酚（要要求不大大于0.05%），既既损失了了酚，又又污染了了水系。采采用二氧氧化碳法法来分解解精制酚酚盐，则则不仅可可克服上上述缺点点，而且且能提高高粗酚回回收率，还还可从废废液中回回收烧碱碱，予以以循环使使用。 酚酚钠是一一种强碱碱弱酸形形成的盐盐，任何何一种酸酸性较酚酚强的酸酸都可以以分解酚酚钠。二二氧化碳碳分解酚酚钠的反反应如下下：C6H6OONa+CO2+H2OC6H5OH+NNaHCCO3或2C6HH5ONaa+COO2+H2O2C6H5OH+Na22CO3 第第一类反反应是在在二氧化化碳过量量时进行行的，而而第二类类反应是是在二氧氧化碳不不足的情情况下进进行的。在在实际操操作中

53、，应应尽可能能使分解解过程按按第二类类反应进进行。反反应是在在水溶液液内完成成的，生生成的粗粗酚与碳碳酸盐溶溶液按相相对密度度差而自自然分层层。 将将碳酸盐盐溶液加加热至995时，全全部碳酸酸氢钠转转化为碳碳酸钠：2NaHCCO3Na2CO3+CO2+H2O 将将碳酸钠钠用石灰灰乳苛化化后得氢氢氧化钠钠，其反反应式为为：Na2COO3+CaaO+HH2OCaCCO3+2NNaOHH 苛苛化所得得的氢氧氧化钠重重新用于于焦油馏馏分脱酚酚，从而而形成了了氢氧化化钠的闭闭路循环环。氢氧氧化钠回回收率约约为755%，损损失部分分用新碱碱液补充充。二氧氧化碳气气可由石石灰窑气气或焦炉炉烟道废废气中获获得

54、。石石灰窑气气中二氧氧化碳含含量可达达30%以上，有有利于酚酚盐分解解，但需需专设石石灰窑。烟烟道废气气的二氧氧化碳含含量较低低，约为为10%17%，但比比用石灰灰窑气经经济。用用烟道废废气中二二氧化碳碳分解酚酚钠酌工工艺流程程如图77-188所示。烟烟道气经经除尘后后进入直直接冷却却塔，冷冷却至440，由鼓鼓风机送送入酚钠钠分解塔塔的上、下下段和酸酸化塔的的下段。酚酚钠溶液液经套管管加热器器送到分分解塔顶顶部，同同上升的的烟道气气逆流接接触，进进行第一一次分解解；然后后流入分分解塔下下段，再再次同烟烟道气逆逆流接触触进行第第二次分分解。分分解效率率可达999%。混混合溶液液流入塔塔底分离离器

55、，粗粗酚从上上部排出出，碳酸酸钠从底底部排出出，流入入相应的的中间槽槽。粗酚酚初次产产品中含含有少量量未分解解的酚钠钠，再送送到酸化化塔顶部部进行第第三次分分解，分分解效率率可达999. 5%。粗粗酚同碳碳酸钠溶溶液在塔塔底分离离器内澄澄清分离离，分解解塔和酸酸化塔排排出的废废气，经经酚液捕捕集器后后放散。碳碳酸钠溶溶液装入入苛化器器，加入入石灰搅搅拌并以以蒸汽间间接加热热，直至至溶液中中碳酸钠钠含量低低于1.5%后后静置分分层。氢氢氧化钠钠溶液放放入接受受槽，槽底的的碳酸钙钙沉淀放放入真空空过滤机机过滤，并并用水冲冲洗滤饼饼，滤饼饼干燥即即为碳酸酸钙产品品。过滤滤得到含含碱4%5%的滤液液，

56、同氢氢氧化钠钠溶液一一起送往往蒸发器器浓缩，得得到浓度度为100%的氢氢氧化钠钠溶液。图7-188烟道气气分解酚酚钠工艺艺流程1除尘器器；2直接冷冷却器；3罗茨鼓鼓风机；4酚钠钠分解塔塔；5、9分离器；6套管加加热器；7酚液液捕集器器；8酸化塔塔；100酚钠钠贮槽；11、15齿轮泵；12碳酸酸钠溶液液槽；113、118离离心泵；14粗酚中中间槽；16氢氧化化钠溶液液槽；17稀碱碱槽；119苛苛化器；20真空过过滤机；21蒸发器器；222冷凝凝器 44粗酚酚精制 粗粗酚精制制的目的的是脱除除其中所所含水分分、油分分、树脂脂状物质质和硫酸酸钠等杂杂质，并并提取苯苯酚、邻邻位甲酚酚、间对对甲酚及及工

57、业二二甲酚等等产品。粗粗酚精制制通常采采用减压压间歇精精馏和减减压连续续精馏工工艺。 (1)减减压间歇歇蒸馏。它它包括脱脱水脱渣渣、脱水水粗酚或或全馏分分的精馏馏、混合合馏分和和邻位甲甲酚馏分分的二次次精馏等等步骤。 脱脱水脱渣渣的工艺艺流程如如图7-19所所示。将将粗酚装装入脱水水釜，在在常压下下以蒸汽汽间接加加热脱水水，脱出出的酚水水和少量量轻馏分分经冷凝凝冷却、油油水分离离后得到到酚水和和轻馏分分，轻馏馏贫送回回粗酚中中。当脱脱水填料料柱温度度达到1140 -1150时，脱脱水结束束，如不不脱渣即即停止加加热，釜釜内粗酚酚送去精精馏。如如需脱渣渣，则在在脱水后后继续加加热并启启动真空空泵

58、系统统，当当釜顶真真空度达达到700kPaa和釜顶顶上升管管温度达达到16651 700时，全全馏分已已全部馏馏出（即即脱渣终终了），当当即停釜釜。馏出出的全馏分流人人全馏分分贮槽作作精馏原原料。l l l I l LO匾12放空 图7-199粗酚减减压间歇歇脱水脱脱渣工艺艺流程1脱水釜釜；2脱水填填料柱；3冷凝凝冷却器器；4油水分分离器；5酚水水槽；6酚水泵泵；7馏分接接受槽；8全馏馏分贮槽槽；9真空捕捕集器；10真空罐罐；11真空空泵；112真真空排气气罐；113酚酚渣泵 脱脱水粗酚酚或全馏馏分减压压间歇精精馏的工工艺流程程如图77-200所示。脱脱水粗酚酚或全馏馏分靠真真空吸人人蒸馏釜釜

59、，釜内内用中压压蒸汽(压力为为2. 433.5MMPa)或高温温热载体体间接加加热，先先蒸出残残余的水水分，然然后按所所选择的的操作制制度切取取不同的的馏分，馏馏分蒸气气经过精精馏塔精精馏，馏馏出物经经冷凝冷冷却器冷冷却后进进入回流流分配器器。按规规定的要要求调节节回流比比。馏出出物一部部分回流流精馏塔塔，其余余流人相相应的产产品接受受槽。由由真空泵泵抽吸来来保证蒸蒸馏系统统所需的的负压，抽抽出的气气体通过过真空捕捕集器内内的碱液液层，吸吸收脱除除气体中中的酚，然然后经真真空罐排排往大气气。 租租酚间歇歇精馏生生产苯酚酚和工业业邻位甲甲酚时，产产品的产产率（对对无水粗粗酚）为为：苯酚酚31.1

60、%，工工业邻位位甲酚88.1%，二混混甲酚331.77%，二二甲酚110. 8%，酚酚渣155. 33%。图7-200脱水粗粗酚或全全馏分减减压间歇歇精馏工工艺流程程1抽渣泵泵；2脱水粗粗酚槽；3蒸馏馏釜；44精馏馏塔；55冷凝凝冷却器器；6回流分分配器；7酚水接接受槽；8油水水分离器器；9馏分或或产品接接受槽；10真空捕捕集器；11真空空罐；112真真空泵；13真空排排气罐 (2)减减压连续续蒸馏。其其流程如如图7-21所所示。粗粗酚经预预热后进进入脱水塔塔，水气气从塔顶顶逸出，经经冷凝器器冷凝成成为酚水水流入回回流槽，部部分作为为回流进进入脱水水塔顶，多多余部分分经隔板板满流人人液封罐罐排