粗纤维的测定

1、水果、蔬菜粗纤维的测定方法（经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品）本标准参照采用国际标准ISO 5498-1981农产食品粗纤维含量的一般测定方法。1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜产品中粗纤维的检测方法。本标准适用于水果、蔬菜产品粗纤维含量的测定。2引用标准GB 5009.10食品中粗纤维的测定方法GB 8858水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法3原理样品相继与热的稀酸、稀碱共煮，并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作，再进行干燥、灰化。酸可 将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分半纤维素、木质素和皂化脂肪酸 而将其除去。再用乙醇和乙醚处理。所得的残渣干燥后减

2、去灰分重即为粗纤维含量。4仪器设备分析天平：感量0.0001g；组织捣碎机；实验室用粉碎机；电热板；回流装置：500mL锥形瓶及冷凝管；亚麻布：适用于粗纤维含量测定；布氏漏斗：直径80mm或100mm；短颈漏斗：直径100mm或120mm；抽滤瓶：容积500mL或1000mL；古氏坩蜗：容积30mL；电热鼓风干燥箱;马福炉；干燥器：用变色硅胶作干燥剂。5试剂试剂纯度均为分析纯，所用水为蒸馏水或同等纯度的水。5.1硫酸溶液：c （1/2H2SO4）=0.255O.OO5mol/L，溶液浓度须经标定；5.2氢氧化钠溶液：c （Na0H）=0.3130.005mol/L，溶液浓度须经标定；5.3 9

3、5% 乙醇；5.4无水乙醚；5.5消泡剂：如正辛醇等；5.6石棉：加1：3的盐酸溶液（V/V）于石棉上并且煮沸大约45min，过滤、水洗、干燥后置550C的马福 炉中灼烧16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸。再加入氢氧化钠煮沸30min， 然后过滤，用硫酸洗一次，再用水洗净、烘干后置550C的马福炉中灼烧4h。冷却后加水成悬浊物，贮存 于广口瓶中。6试样的选取和制备6.1易捣碎的样品：选取有代表性的样品，经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用。6.2不易捣碎的样品：选取有代表性的样品，先取样按GB 8858测定出水分含量（B1）。同时将样品置 80C烘箱烘干后用粉碎机

4、粉碎，全部通过0.84mm （20目）的筛子。收集后装入广口瓶中备用。6.3经测定脂肪含量（c）后的残渣供粗纤维含量测定用。7测定步骤7.1称样7.1.1准确称取按第6.1条制备的样品约20g，置500mL锥形瓶中。7.1.2准确称取按第6.2条制备的样品约3g，置500mL锥形瓶中。同时称样按GB 8858测定出水分含量（B2）。7.1.3准确称取脱脂残渣（6.3）约3g，置500mL锥形瓶中。7.2蒸发水分和提取脂肪称样后，若水分含量高，可置80C烘箱中蒸发掉大部分水分。若脂肪含量超过1 %者，可用乙醚多次 浸泡、洗涤试样，然后倾析去掉溶剂，不能损失残渣，最后风干多余的溶剂。7.3酸处理7

5、.3.1加入95100C的硫酸溶液200mL （室温时量取）。如果起泡较多可预先加几滴消泡剂。装上冷凝管， 立即在电热板上加热至微沸（约2min），微沸301min。微沸过程中需摇动几次锥形瓶，防止试样沾在液 面之上。7.3.2连接好抽滤装置，迅速抽滤分离。并且用95100C的热水洗涤残渣至滤液呈中性（蓝色石蕊试纸 不变色）。7.4碱处理7.4.1将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上，不要堵塞下水口。用95100C的氢氧化钠溶液20mL （室温时量取）将残渣冲洗入原锥形瓶中。装上冷凝管，立即在电热板上加热至微沸（约2min），微沸301min。7.4.2洗至中性，连接好抽滤装置（铺有石棉的古

6、氏坩蜗），迅速抽滤分离。用硫酸溶液20mL （室温）洗 涤残渣，再用95100C的热水充分洗涤后抽干，然后依次用乙醇和乙醚洗涤一次（脱脂样品不用乙醚再 洗），抽干。7.5干燥将盛有残渣的古氏坩蜗置1302C的烘箱中干燥2h后取出，置干燥器中冷却至室温后称重（A1）。7.6灰化将盛有残渣的古氏坩蜗置55025C的马福炉中灰化2h，待温度降至200C以下时取出置干燥器中冷 却至室温后称重。再将古氏坩蜗置马福炉中灰化1h。重复操作直至2次称量差不超过0.5mg （A2）。或者将盛有残渣的古氏坩蜗置60015C的马福炉中灰化0.5h，待温度降至200C以下时取出置干燥 器中冷却至室温后称重（A2）。7

7、.7同一试样平行做2次测定。8测定结果的计算公式8.1按第7.1.1条取样的计算公式：粗纤维（%）=（A1-A2） /W）X100 （1）式中：A1古氏坩蜗+粗纤维+残渣中灰分，g；A2古氏坩蜗+残渣中灰分，g；W试样的质量，g。8.2按第7.1.2条取样的计算公式:粗纤维(%)=(A1-A2) /W (1-B2)X100X(1-B1) (2)式中：A1古氏坩蜗+粗纤维+残渣中灰分，g；A2古氏坩蜗+残渣中灰分，g；W试样的质量，g；B1按第6.2条测定的水分含量；B2按第7.1.2条测定的水分含量。8.3按第7.1.3条取样的计算公式：粗纤维(%)=(A1-A2) /w)X100X(1-c) (3)式中：A1古氏坩蜗+粗纤维+残渣中灰分，g；A2古氏坩蜗+残渣中灰分，g；W试样的质量，g