浙江版化学高考总复习专题二十物质的制备与定量分析（讲解练）教学讲练

1、专题二十 物质的制备与定量分析化学 浙江专用考点一物质的制备与合成考点基础一、常见气体的实验室制备1.气体发生装置的类型根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择发生装置。考点清单(1)固体或固体混合物加热制备气体如图所示,可制备NH3等。使用该实验装置要注意:a.试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂;b.铁夹应夹在距试管口约1/3处;c.胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。(2)块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备,当制取气体的量不多时,也可采用简易装置,如下图所示。可制备的气体有:H2、CO2等。实验时要注

2、意:a.在用简易装置时,如用长颈漏斗,漏斗下端管口应伸入液面以下,否则起不到液封的作用;b.加入的液体反应物(如酸)要适量。(3)固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体实验室制备氯气的装置,也可用于制HX(g),要正确使用分液漏斗,如图所示。实验室制备CH2CH2时要正确使用温度计,莫忘加碎瓷片或沸石。2.几种气体的制备原理(1)O2:2H2O2 2H2O+O2(2)CO2:CaCO3+2HCl(稀) CaCl2+CO2+H2O(3)H2:Zn+H2SO4(稀) ZnSO4+H2(4)Cl2:MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O(5)NO2:Cu+4HNO3(浓) Cu(

3、NO3)2+2NO2+2H2O(6)NO:3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+2NO+4H2O(7)C2H2:CaC2+2H2O(8)C2H4:C2H5OH CH2CH2+H2O(9)NH3:2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O3.气体的收集(1)排水集气法难溶或微溶于水、与水不发生化学反应的气体,都可用排水集气法收集。(2)排空气集气法不与空气的成分发生反应,且其密度与空气密度相差较大的气体,都可用排空气集气法收集。排空气集气法又可分为向上排空气法和向下排空气法。4.气体的净化与干燥(1)气体的净化与干燥装置气体的净化与干燥常用干燥管(球形管、U形管),洗气

4、瓶,如图所示。(2)气体净化气体净化时所选用的吸收剂应只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。一般情况下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收;酸性杂质可用碱性物质来吸收;碱性杂质可用酸性物质来吸收;水分可用干燥剂来吸收;能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。(3)气体干燥剂常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:a.酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥酸性或中性气体,如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4等气体。b.碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥碱性或中性气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。c

5、.中性干燥剂,如无水氯化钙,可以干燥中性或酸性气体,如O2、H2、CH4、HCl等。在选用干燥剂时,能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用无水氯化钙来干燥NH3(因生成 CaCl28NH3),不能用浓硫酸干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。(4)气体净化与干燥的注意事项一般情况下,采用溶液作除杂试剂,先除杂后干燥;若用加热除杂,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使其变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法除去。二、乙酸乙酯的制备(1)反应

6、原理:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O。(2)制备装置:如下图。(3)a试管药品加入顺序:乙醇浓硫酸乙酸。(4)a试管中加碎瓷片或沸石的作用:防暴沸。(5)浓硫酸的作用:作催化剂和吸水剂。(6)b试管中饱和碳酸钠溶液的作用:降低乙酸乙酯的溶解度,使之容易分层析出;吸收乙酸,溶解乙醇,使之进入水层而除去。(7)长导管的作用:导气和冷凝。(8)为防止倒吸,导管只通到饱和碳酸钠溶液的液面上方,不插入液面以下。三、其他物质的制备与合成1.硝酸钾晶体的制备2.硫酸亚铁铵的制备3.阿司匹林的合成考点二物质的定量分析考点基础1.配制一定溶质质量分数的溶液(1)实验仪器:天平

7、、量筒、烧杯、玻璃棒、试剂瓶。(2)实验步骤计算:先算出所需溶质和溶剂的质量,然后把溶剂的质量换算成体积。若溶质也是液体,则也要换算成体积。称量(或量取):用天平称取所需固体溶质;用量筒量取所需液体溶质、溶剂。溶解:先将固体或液体溶质放入烧杯中,再将量取的溶剂缓缓倒入烧杯里,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解(浓硫酸稀释除外)。装瓶:把配好的溶液经冷却后转移到洁净的试剂瓶中,贴好标签即可。2.一定物质的量浓度溶液的配制(详见专题二)3.酸碱中和滴定(详见专题九)4.食醋的总酸含量的测定食醋分酿造醋和配制醋两种。食醋总酸含量是指每100 mL 食醋中含酸(以醋酸计)的质量,也称食醋的酸度。(1)食醋的总

8、酸含量的测定原理CH3COOH+NaOH CH3COONa+H2O(2)NaOH溶液浓度的标定1)配制NaOH饱和溶液,放置一段时间后,吸取上层清液,稀释到约0.1 mol/L,即可得NaOH标准溶液。2)用邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)作为基准物质,以酚酞作为指示剂,标定上述NaOH标准溶液。m为消耗邻苯二甲酸氢钾的质量,M为邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量。m/M=c(NaOH)V(NaOH)c(NaOH)=(3)指示剂的选择1)滴定开始时,溶液的pH通常变化缓慢,当接近滴定终点时,pH出现突变,称为滴定突跃。2)用NaOH溶液滴定CH3COOH溶液时,宜选用的指示剂是酚酞。(4)

9、实验数据的处理m(CH3COOH)=c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)100 mL食醋中所含醋酸的质量为:m(CH3COOH)=c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH) (100 mL食醋中取出V mL,配成250 mL稀溶液,从中移取25 mL滴定)根据3次接近的平行测定值,可计算食醋中总酸含量的平均值。5.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定(1)原理本实验利用镀锌铁皮被腐蚀前后的质量差(m)以及锌的密度()和镀锌铁皮单侧的面积(S:可通过测量铁片的长与宽求出)来测定镀锌铁皮的锌镀层厚度:h=。用电子天平来称量与酸反应前后铁皮的质量(分别为m1、m2),两者之差就是锌镀层的质量m

10、=m1-m2。(2)步骤a.取三块镀锌铁皮(A、B、C,截自同一块镀锌铁皮),分别量出它们的长度与宽度。b.用电子天平(精度0.001 g)分别称量三块镀锌铁皮(A、B、C)的质量。c.将镀锌铁皮A放入烧杯中,加入约40 mL 6 molL-1盐酸(或40 mL 14稀硫酸)。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮,使铁皮两边锌镀层都充分反应,到反应速率突然减小时(产生气泡的速率变得极慢),立即将未反应的铁片取出,用自来水冲洗掉附着的酸液。d.将铁片放在石棉网上,用酒精灯小火烘干,冷却后用电子天平称量。e.分别用B、C重复进行实验步骤c、d。(3)数据处理取三次测量的平均值m,h= 。重点突破1.定量

11、分析的一般思路在这部分知识的复习中,一是要通过对教材中典型定量实验的复习,领会定量实验的基本原理和数据处理、误差分析的基本方法;二是要将化学计算的知识(特别是以物质的量为核心的计算)与实验问题相结合,提高计算的能力;三是要通过典型例题的分析和训练,提高合理取舍、提炼实验有效数据的能力。定量实验分析时,除考虑实验操作的规范外,还应关注以下几方面对测定精度的影响:(1)关注定量分析中的有效数字的处理,考虑仪器的精度对测量结果的影响。(2)测量气体的体积或物质的质量时,考虑杂质对测量结果的影响。(3)测量气体的体积时,考虑温度、压强等因素对测定结果的影响。(4)测量沉淀的质量时,考虑含水或加热分解导致的误差。2.定量型实验题的解题模板