乙醇镁和正丁基锂制备

1、关于乙醇镁与正丁基锂的制备第1页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四乙醇镁的物化性质 分子式：C4H10MgO2 分子量：114.43 熔点：270（分解） 闪点：33.9 毒性LD50(mg/kg)：大鼠经口3160。 性状：白色粉末。 溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。 第2页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四 用途：用作乙烯聚合催化剂载体，用于聚丙烯，高 密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。 制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞或碘化汞 为催化剂，与乙醇反应制得。 备注：可燃，在空气中徐徐水解。第3页，共45页，2022年，5月

2、20日，17点38分，星期四实验计划起止时间工作内容4月28日分布任务，讲解理论4月28日5月2日设计实验方案制作PPT查阅相关资料5月3日讲解实验仪器的使用及注意事项5月4日PPT汇报并且老师予以评定及指明不足之处5月4日5月6日PPT修改加以完善5月7日完善的PPt再次汇报5月7日5月16日完成工作页5月16日烘洗仪器5月17日做实验并记录5月17日5月29日整合资料，制作PPT，完成实训记录5月30日PPT总结汇报第4页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验仪器准备序号仪器 规格数量 备注1量筒100ml1个 洗净干燥2烧杯250ml1个 洗净干燥3四口烧瓶250m

3、l1个 洗净干燥4球形冷凝管 1支 洗净干燥5温度计1001支 一6恒温磁力搅拌器 1套搅拌子洗净干燥7三通活塞 1个 洗净干燥8氮气球 若干 9抽滤瓶 1个 洗净干燥10胶头滴管 1个 洗净干燥11锥形瓶150ml2个 洗净干燥第5页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验步骤1.首先，镁片依次用10%的氢氧化钠溶液洗涤，除去污垢，用离子水洗涤2-3次。2.最后用无水乙醇洗涤3次，干燥，放到干燥器内备用。3.搭好实验装置（用250ml的四口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装有干燥剂CaCl2）4.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应

4、器内水汽。第6页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四5.取镁片0.2241g和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml,放入到反应烧瓶内，再称取碘4粒也放入到反应烧瓶内。6.开启冷却水和搅拌器，开始加热。7.当反应温度到达65时，有气泡产生。继续加热回流，反应液控制在80左右。8.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡产生，在反应一小时结束实验。9.反应结束，称重，保存样品至干燥器内。10.清理实验台，清洗仪器，打扫卫生。第7页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验反应装置图第8页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验反应方程

5、式第9页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验反应所需试剂原料 投入量 摩尔数镁片 0.2241g 0.0093mol无水乙醇 40ml 0.6865mol碘 4粒 一第10页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实训记录 时间步骤备注5月16日10:00洗净实验所用到的仪器，放入烘箱烘干 15:30取出仪器放入干燥罐内5月17日8:15搭实验装置 8:26充氮气 8:31称取物料，镁、乙醇、碘镁0.2241克，乙醇40ml，碘两粒 8:45抽真空充氮气，连续抽三次 8:55投物料，开冷凝水 8:56加热搅拌溶液呈棕黄色 9:11配盐酸标准溶液温度达到6

6、5，溶液颜色变淡至无色。第11页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四 时间步骤备注 9:36再次加碘2粒碘 14:00停止加热，配指示液50ml蒸馏水，3滴甲基红，1滴盐酸 14:12加入乙醇镁2.01克溶液由红变黄 14:14震荡静置10分钟 14:30做乙醇镁含量测定消耗盐酸1.6ml 14:45清洗仪器，整理台面 15:00计算乙醇镁质量百分数质量百分含量为2.47%第12页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四盐酸标准滴定溶液的制备（1）C（HCl）=0.5mol/L盐酸溶液的配置，量取45ml浓盐酸注入955ml水中，摇匀。（2）C（HCl）=0

7、.5mol/L盐酸溶液标定，称取1g（标准至0.0001g）于270300高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定3次，同时做空白试验。第13页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四 盐酸标准滴定溶液的浓度C（HCl），单位为摩尔每升（mol/L）按下式计算： C（HCl）=（M（Na2CO3）*1000）/（Vn-V空）*M（1/2Na2CO3） 式中 M（Na2CO3）碳酸钠的质量，g Vn盐酸溶液的体积，ml

8、V空空白试验盐酸溶液的体积，ml M（1/2Na2CO3）碳酸钠的摩尔质量，g/mol第14页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四计算盐酸标准溶液的浓度V空=0.1mlV1=35.3ml C1（HCl）=0.5360 mol/LV2=34.8ml C2（HCl）=0.5437mol/LV3=34.6ml C3（HCl）=0.5469 mol/L平均C（HCl）=（C1+C2+C3）/3=0.5422 mol/L将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）第15页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四乙醇镁 原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇和Mg(OH

9、)2与已知浓度的HCl标准溶液进行定量反应。 反应方程式： （CH3CH2O）2Mg2CH3CH2OH+Mg(OH)2 Mg(OH)2+2HClMgCl2+2H2O 第16页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液：0.5mol/L 甲基红指示液：1g/L2.测定步骤 2.1将50ml的水置于锥形瓶中，加入3滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。 2.2称取约2.01g试样（精确到0.0001）：置于上述瓶中用盐酸标准溶液至溶液呈红色为终点。 第17页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四结果的表示和计算乙醇镁质量百分比含

10、量X%按下式计算: X%=(0.05722*C*V/m)*100% 式中：V一滴定式样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml; C一盐酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L m一试样质量，g; 0.05722-1.00ml盐酸标准滴定溶液相当于以克表示的乙醇镁的质量。 第18页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四计算乙醇镁的质量百分含量已知C=0.5422mol/L V=1.6ml m=2.01代入公式得 X %=（0.5422*1.6*0.05722）/2.01*100% =2.47%第19页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验注意事项1.实验前必须进行全盘

11、周密的计划由于无氧操作比一般常规操作机动性小，因此必须要了解每一步实验的具体操作。所用实验仪器事先必须洗净、烘干，所需试剂、溶剂必须经无水无氧处理。2.由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态石更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。第20页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四3.一定要注意细节的处理，这可能是关系整个实验成败的关键。譬如用乳胶塞塞好后，记得要用铁丝捆绑（可能会崩掉），同时要通很少量的保护气防止空气进入反应体系（乳胶塞会漏气）。塞好空心塞后，必须用橡皮筋绑好。塞上子的硅脂涂的要合适。在烘烤的过程

12、中，注意不要烤磨口处等等。4.在无水无氧的操作中，一定不能贪图快的操作，因为无水无氧操作的烘烤、抽换气的准备过程是一个非常繁琐的过程，刚开始的时候觉得这个过程还是挺有意思的，但每天的每个实验都要进行这个漫长而要繁琐的过程的时候就有点烦躁，但经过对实验失败的分析这可能也是一个原因。所以做无水无氧操作必须要耐心！第21页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四正丁基锂的制备第22页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四 物理正丁基锂的性质 国标编号 42021 CAS号 109-72-8 中文名称 正丁基锂 英文名称 butyllithium；n-butyllit

13、hium 别 名 丁基锂 分子式 C4H9Li；CH3(CH2)3Li 分子量 64.06 闪 点 -12 熔 点 -95 C 沸点 80 C 第23页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四 溶解性 与水反应 密 度 溶液相对密度(水=1)0.78（环己烷溶液），0.68（己烷溶液） 危险标记 9(自燃物品) 外观与性状纯品为白色粉末，有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。商品为溶于己烷、环己烷、苯等饱和烃的溶液，多为淡棕色液体 第24页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验计划起止时间工作内容4月28日分布任务，讲解理论4月28日5月3日制作正丁

14、基锂的生产与正丁基锂的含量测定的SOP5月4日讲解学生的SOP中不足的地方，布置任务5月4日5月6日修正SOP，制作正丁基锂的岗位安全操作法5月7日讲解学生的岗位操作法的一些不足之处5月7日5月23日查找资料完成工作页5月23日烘洗仪器5月24日做实验并记录5月24日5月29日制作PPT，计算生产一公斤正丁基锂的成本5月30日PPT总结汇报第25页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验仪器准备名称规格数量备注三口烧瓶250ml1洗净干燥恒压滴液漏斗125ml 1洗净干燥三通管19#1洗净干燥移液管5ml/1ml1洗净干燥碘量瓶250ml1洗净干燥锥形瓶125ml1洗净干燥

15、量筒10ml/1ml1洗净干燥低温温度计-50501电磁搅拌仪1容量瓶250ml1第26页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四正丁基锂的乙醚溶液制法1.在无水无氧氮气保护下，在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液 漏斗的250毫升干燥的三颈烧瓶中。2.加入25毫升无水乙醚和剪碎的1.295克（0.1866摩尔）锂粒。3.在搅拌的下滴加1020滴由7ml(0.063摩尔)正溴丁烷和13毫升无水乙醚配成的溶液。4.在干冰-丙酮浴中冷却到10，见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时，表示反应开始。第27页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四5.将余下

16、的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。保持-5-10反应12小时。6. 然后再慢慢自然升温0-10，并继续搅拌12小时。7.取样检测含量，再将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先充氮的容器中贮存。称重，计算成本。8.清理台面，洗涤仪器，打扫卫生第28页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验反应装置图第29页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验反应方程式Li + CH3CH2CH2Br C4H9Li + LiBr第30页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实验反应所需试剂原料 投入量 摩尔数锂 1.295g 0.1866mol溴代正丁烷 7ml

17、 0.063mol无水乙醚 25ml+13ml 0.364mol第31页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四实训记录 时间步骤备注 8:00拿取实验仪器 8:30搭好装置 8:35抽真空充氮气 8:48称锂锂1.295g 8:51 量取乙醚 乙醚25ml 8:54再抽气充氮气 8:56 量取正溴丁烷，乙醚混合正溴丁烷7ml，乙醚13ml 8:58 倒丙酮液氮 9:05温度降到-10呈现银白色金属光泽 9:06开始滴加混合液第32页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四 时间步骤备注 9:08继续添加丙酮液氮 9:18 溶液滴加完毕 11:00温度到-2 1

18、2:40停止搅拌，取乙醚，氯苄于瓶中（带瓶塞），量取10ml蒸馏水于A瓶中乙醚9ml 氯苄1ml，B瓶静置10分钟 12:45往A瓶中加入数滴酚酞 溶液变红 12:54往A瓶中滴加盐酸中和并记录体积盐酸消耗28.4ml 12:56往B瓶中滴加数滴酚酞 13:02 往B瓶中滴加盐酸 并记录体积盐酸消耗3.8ml 13:05 称重产品重29.58g 13:20 整理台面清洗仪器第33页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四盐酸溶液的标准滴定（1）量取6.3ml盐酸加入250ml的容量瓶，用蒸馏水定容到250ml.震荡，摇匀。（2）盐酸溶液的标定 称取约0.39g（标准至0.000

19、1g）于270300高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定3次，同时做空白试验。第34页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四 盐酸标准滴定溶液的浓度C（HCl），单位为摩尔每升（mol/L）按下式计算： C（HCl）=（M（Na2CO3）*1000）/（Vn-V空）*M（1/2Na2CO3） 式中 M（Na2CO3）碳酸钠的质量，g Vn盐酸溶液的体积，ml V空空白试验盐酸溶液的体积，ml M（1/2Na2CO

20、3）碳酸钠的摩尔质量，g/mol第35页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四计算盐酸标准溶液的浓度V空=0.1mlm1=0.3950g V1=24.0ml C1（HCl）=0.3118 mol/Lm2=0.3910g V2=23.9ml C2（HCl）=0.3100mol/Lm3=0.3933g V3=24.3ml C3（HCl）=0.3066 mol/L平均C（HCl）=（C1+C2+C3）/3=0.3095 mol/L将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）第36页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四正丁基锂的含量测定 分别取干净无水的A、B两250m

21、l带盖锥形瓶，在A瓶中加入5ml正丁基锂溶液，再加10ml蒸馏水和数滴酚酞试剂，用已标定的浓度为M（约0.3N）盐酸滴定A，记录滴定A试液到等当点时耗用的盐酸试液的体积S1。在B瓶中加入5ml正丁基锂溶液和10氯苄醚溶液（9ml乙醚+1ml氯苄），放置5分钟，再加数滴酚酞试剂。用已标定的浓度为M（约0.3），盐酸滴定B，并记录滴定A试液到，等当点时耗用的盐酸，试液的体积S2。第37页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四并按下式代入计算含量 C=M*（S1-S2）/5 式中M 盐酸溶液标定的浓度 S1-滴定A瓶消耗盐酸的体积 S2-滴定B瓶消耗盐酸的体积 C-表示正丁基锂物质的量的浓度第38页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四计算正丁基锂物质的量的浓度已知M=0.3095g/ml S1=28.4ml S2=3.8ml代入得 C=0.3095*(28.4-3.8)/5=1.5227(mol/L)第39页，共45页，2022年，5月20日，17点38分，星期四计算生产每公斤正丁基锂所需成本原料投入量（g）密度(g/cm3)摩尔数(mol)衡算投入量（Kg）锂1.2950.5340.1866 0.0438溴代正丁烷8.9321.2760.063 0.3020无水乙醚26.980.710.3639 0.