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文档简介
1、 主 讲: 李银环副教授 院 系: 理学院化学系 Tel :E-mail : 医用近代仪器分析第一章 绪 论 Introduction 什么是仪器分析仪器分析的特点仪器分析的分类仪器分析的应用及前景展望定量分析方法的评价指标一、什么是仪器分析? 仪器分析是以某些物理或物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础,并借助于特殊的仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。1993年,欧洲化学协会联合会( Federation of European Chemical Societies, FECS)Analytic
2、al Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。Analytical Chemistry Information Science二、仪器分析的特点灵敏度高选择性高准确度高分析速度快,易
3、于实现自动化样品用量少仪器结构复杂、价格昂贵项目化学分析法(经典分析法)仪器分析法(现代分析法)物质性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度等等误差0.1 % 0.2 %1 % 5% 或更高组分含量1 % 100% 1% 单分子、单原子理论基础化学、物理化学(溶液四大平衡)化学、物理、数学、电子学、生物等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息化学分析与仪器分析方法比较三、仪器分析分类分析化学化学分析重量分析法滴定分析法仪器分析光学分析法电化学分析法色谱分析法其他仪器分析法(物质的化学反应)(物质的物理性质或物理化学性质)紫外和可见光谱
4、法红外光谱法荧光法、磷光法化学发光法分子吸收光谱法原子吸收光谱法核磁共振波谱法吸收光谱法发射光谱法光谱法分子发光分析法原子发射光谱法原子荧光光谱法火焰光度分析法2. 电分析化学方法利用待测物质的电化学性质进行分析测定的方法根据测量的电信号不同, 主要有五大类: 电导分析法 电位分析法 电解分析法 库仑分析法 伏安及极谱分析法3. 色谱分析法利用各待测组分在互不相容的两相中的吸附、分配、离子交换、排斥渗透等性质方面的不同而进行分离和分析的方法。包括:气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和离子交换色谱法等。4. 其它仪器分析方法利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测定分析的分析方法 包括: 质
5、谱法、电泳法、热分析法、放射分析法等步 骤作 用 者内 容提出问题客户地表下土壤层原油渗透确定分析的任务客户与分析者原油渗透污染面积多大确定分析程序分析者油的萃取、分离和定量测定取样分析者与客户取100g具有代表性的固体样品样品制备分析者混匀、二次取样、用CCl4萃取测量分析者GC分析法分析萃取液数据评价分析者对GC流出时间及峰高进行定性、定量结论分析者与样品量相关的GC值是否在允许限之下报告分析者向客户提出进一处理问题的方法分析全过程示例(土壤油污染分析)五、仪器分析的应用及发展概况1. 仪器分析应用广泛后期学习的铺垫:生物化学、药理学、检验学、 影像学等;临床诊断、生命科学;科研和发展:高
6、水平的研究课题几乎都离不开分析仪器。与分析仪器发明相关的诺贝尔奖1901Rontgen et al首次发现X射线存在1907Michelson et al首次制造精密光谱仪器1922Aston et al发明质谱测定同位素1923Pregl et al发明有机物微量分析1930Raman et al发现拉曼效应1944Rabi et al用共振方法记录原子核磁性1948Tiselius et al用电泳法发现血浆蛋白性质1952Bloch et al发展核磁共振精细测量法1952Martin et al发明分配色谱1959Heyrovsky et al发明极谱法1981Siegbahn et
7、al发明高分辨电子光谱法1981Bloembergen et al 发展激光光谱学1991Ernst et al对高分辨核磁共振方法发展六、分析化学的成就与挑战 基因组计划、蛋白组计划等的实现 纳米技术的发展和应用 人类在分子水平上认识世界 生态环境保护检测和发现污染源 早期诊断疾病保证人类健康 兴奋剂的检测 原子量的准确测定 生命过程的控制 工农业生产的发展分析化学已成为21世纪生命科学和纳米科技发展的关键国家自然科学基金分析化学学科“十五”优先资助领域高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析单细胞、单分子、单原子检测分析手性化合物的分离分析多元、多维
8、的联合分离分析及数据处理技术环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析生物体内重要化学信息物质的分析芯片分析化学及分析仪器微型化七、定量分析方法的评价指标一般用精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性及线性范围等项指标进行评价。精密度精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次所得结果的一致程度。常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差sr度量。重复性 同一分析人员在同一条件下平行测定结果 的精密度。再现性 不同实验室所得测定结果的精密度。灵敏度物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度,用S表示。 检出限 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度(相对
9、检出限)或最小质量(绝对检出限),称为这种方法对该物质的检出限。 对于光学分析方法,可以与空白信号区别的最小信号XL 检出限是一个定性概念,只表明此浓度或量的响应信号可以与空白信号相区别。在检出限附近不能进行定量分析。方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,能产生响应信号为XL-Xb的被测物质的浓度或量就是方法对该物质的检出限,用DL表示。x1 x2 x3 x4 x5 y1 y2 y3 y4 y5相关系数 越接近1,则y与x之间的线形关系就越好。r=0时,y与x之间不存在线性关系 y与x之间有一定的线性关系 值在+1.0000与-1.0000之间 掌握各种仪器分析方法及其原理; 基本掌握仪器构成; 掌握定性、定量分析的各种方法; 能够根据研究对象和任务,正确选择分析方法; 把握教学各环节:听讲、自学、查阅相关资料。学习要求和方法分析化学(第四版),武汉大学主编,高等教育出版社, 2000分析化学, RKellner等编,
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