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文档简介

1、有机物无机物成分分析失效分析成分分析目的:材料成分、特性与结构往往主宰着宏观世界里的物质特性,因此在新材料开发阶段或是失效分析领域 中材料分析皆扮演着重要的地位。通过材料成分分析可以解决如下问题:1)判断材料是否符合原材料标准要求2)鉴定不同批次材料成分是否相同3)区分外观相似的材料等等4)判断所使用材料是否符合行业、国家标准的要求服务项目:金属材料分析:金属材料的外观与光泽等具有相似性,但性能却甚有差异。金属材料分析主要是利用仪器分析的方法, 对材料进行定性或者定量分析。通过定量分析,可以区分不同批次材料之间的差别,可以鉴别各种材料的 牌号,以确保所使用材料符合生产要求,减少产品质量问题。产

2、品类型服务项目黑色金属有色金属其他无机材料不锈钢铜合金铜基钎料碳素钢铝合金银基钎料工具钢锌合金钻酸铝结构钢镁合金磷酸铁锂成分分析牌号鉴定指定元素分析弹簧钢钛合金磷酸锰锂铸铁锡合金磷酸铁锰锂模具钢镍合金粉末冶金合金钢银合金磁铁/磁芯铭合金铅合金银触点锰合金铟合金银浆常用测试方法与仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)火花直读光谱仪原子吸收光谱红外碳/硫分析仪电位电解仪电位滴定法重量法有机材料分析:有机材料分析主要指高分子材料成分分析,包括高分子主成分、填料、增塑剂及树脂等成分的定性与 半定量分析。部分有机溶剂、油漆、油墨及涂料的分析也很常见。检测产品检测项目高分子 材料油漆、油墨、

3、 粘合剂添加剂有机制剂材料鉴定成分剖析主成分定性与半定量分析分子量测试工程塑料面漆、底漆、清漆增塑剂阻燃剂通用塑料油性涂料树脂整理剂橡胶油性油墨橡胶硫化促进剂合成纤维树脂胶粘剂有机化工原料各类树脂PVC粘合剂等各类有机 溶剂常用测试方法与仪器傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)裂解/气相色谱/质谱联用仪(PY-GC-MS)高效液相色谱仪(HPLC热重分析仪(TGA)扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS) 紫外分光光度计(UV-Vis)材料成分分析流程介绍技术服务:为满足企业研发、生产及应对各类法规等需求,我们将为企业提供材料双向分析、全球化学物质管理及 物质信息传递等全方位的测试、咨询与培

4、训服务。其中包括:1)异物来源分析2)双向分析3)其它材料成分分析4)其它技术服务与咨询傅里叶转换红外线光谱分析仪(FTIR)FTIR提供关于化学键和分子结构的详细信息,使它有益于有机材料和某些无机材料的分析。化学键以 特有的频率振动,当接触到红外线辐射时,它们以与振动模式相匹配的频率吸收红外线。作为频率的函数 测量辐射吸收得到用于识别官能团和化合物的光谱。FTIR应用:污染物分析中识别有机化合物的分子结构识别有机颗粒、粉末、薄膜及液体(材料识别)量化硅中氧和氢以及氮化硅晶圆中的氢(Si-H vs. N-H)污染物分析(析取、除过气的产品,残余物)FRIR分析优点:能识别有机官能团,通常是具体

5、的有机化合物 具有识别化合物的丰富光谱库测试环境非真空,可测试易挥发物质典型的非破坏性最小分析面积15微米FRIR分析局限性:有限的表面灵敏度(一般取样量0.8曲)最小分析面积15微米有限的无机物信息一般非定量(需要标准)气相色谱-质谱分析法(GC/MS)GC/MS识别挥发性和半挥发性的化合物并用温控气相色谱仪把它们分为独立的成分。在此过程中,一个 样品被注入色谱仪(或者它可能来自另一个采样器件)并经过层析柱,当它以不同的速率通过时把混合物分 为独立成份,结果是对组成成分的定量分析以及各成分的质谱分析。因为化合物的形式千变万化,他们往往 不能由某一特定的方法分析。动态顶空分析(HSA),主要用

6、来分析母体上的挥发性化合物,它们不能被直接注入气相色谱仪,包括聚合 物、电子元件、晶圆、医疗器械、周围环境下的样品都不适合直接注入。在动态顶空分析中,样品放入一 个封闭容器中在指定时间下加热到指定的温度。然后用GC/MS分析除过气的化合物。高温分解非挥发性有机化合物,如木材、纸张或聚合物。使用这项技术,样品被快速加热到750C或 者更高,以便把它分解成更小更具挥发性的碎片。高温分解被频繁用于检测添加剂的材料,如增塑剂、抗 氧化剂、阻燃剂、紫外线稳定剂或者是应用于布料样品的胶料处理。固体探测是一种挥发性技术,把非挥发性样品放置在质谱仪离子源附近的真空环境下,随着分子在加热 期间的挥发,它们不断地

7、进入质谱仪的离子源被电离,类似于GC/MS的技术水准。这种技术的缺点是没 有分离步骤。GC/MS的主要用途:识别并量化混合物中的挥发性有机化合物除气研究残留溶剂测试液体或气体注入鉴定塑料萃取物鉴定半导体晶圆上的污染物(热脱附)GC/MS应用优点:口通过分离复杂混合物识别有机成分.定量分析.有机污染物痕量级测定(液体,低于mid-ppb水平,固体,低毫微克水平(动态顶空分析).GC/MS应用局限性:样品必须是挥发性或是可以进行衍生.如果样品无挥发性的(比如在顶部空间,高温分解或直接探测的情况下)那么分析材料必须是挥发性的.高效液相色谱法(HPLC )高效液相色谱法(high performanc

8、e liquid chromatography,又称高效液相层析,简称HPLC)作为一 种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中,常用于医药品、化学、环保、生命科学、与食品工 业的研究上。高效液相层析仪根据各种各样的化工互作用力来分离混合物。这种互作用力通常是分析物及分析管柱之间 的一种非共价性质。使用高效液相色谱时,液体待检测物在不同的时间被注入色谱柱,通过压力在固定相 中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到 不同的峰信号,每个峰顶都代表一个另外化合物的种类,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有 的物质。HPLC的应用:可将液

9、体混合物中的成分分离、成分定性及定量分析适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。例如:可检测分析食品中的三聚氤胺的 含量HPLC应用的特点:高效液相色谱法有“三高一广一快”的特点:高压压力可达150300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。高速流速为 0.110.0 ml/min。高效&HPLC应用的局限性:“柱外效应”:在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测 池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效 率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。火花直读光谱法光谱仪

10、(Spectroscope)又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。 其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源 的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单 色仪和多色仪两种。是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成,利用光谱仪 可测量物体表面反射的光线。火花直读光谱仪是进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之 一。火花直读光谱仪用电弧(或火花)的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的 特征

11、波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的 光电倍增管,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处 理,并打印出各元素的百分含量。火花直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。主要应用于冶金、机械、科研院所、 商检、汽车、化工、造船、电力、航空航天、核电等行业,在中心实验室或炉前对黑色纯金属及其合金、 有色纯金属及其合金中化学成分的准确定量分析。材料基体类别有Fe、Al、Cu、Ni、Pb、Zn、Mg、Co、 Sn、Ti等,是金属材料质量控制、成本控制,研究开发不可缺少的关键检测设备。应用范围

12、火花直读光谱法应用特点:准确度高,尤其在待分析元素含量低于0.1%的金属元素可进行多元素同时分析,在一次激发和分析中同时获得几十种元素的定性和定量分析结果 口, ,,日简单易行,分析速度快,可在20秒内同时测量合金钢或有色合金的几十种元素含量分析成本低,不消耗昂贵的化学试剂或特种辅料IC离子色谱法离子色谱(以下简称IC)是高效液相色谱(简称HPLC)的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。狭 义地讲,是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分 析的色谱方法;广义地讲,是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。离子色谱法已经 广泛地用于环境、

13、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。IC离子色谱法的应用:液相色谱仪既可以用于分离,也可以用于定量分析,可检测的离子有:阴离子:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO32-、S2O32-、SO42-、甲酸、乙酸、草酸、自来水消毒副产物阳离子:Li+、Na+、NH+、K+、Mg2+、Ca2+检测范围:ppb至ppm级检出限:0.1ppb (以 Cl-计)5.0 ppb (以 Na+计)拉曼光谱(Raman )拉曼光谱(Raman)类似于傅立叶红外光谱(FTIR),能够通过测量分子震动来确定样本的化学结构和 识别存在的化合物。然而,使用拉曼可以得到更佳的空间分辨率而且可以进行较小样品分析。Raman是定性分析有机和无机混合材料的优良技术,也可以应用于半定量和定量分析中。它常常用于:识别总体和个体颗粒中的有机分子、聚合物、生物分子以及无机化合物 Raman成像和深度剖析是用来绘制混合物成分分布情况,诸如,赋形剂中的药物、片剂及药物洗脱支架 涂层特别适合识别以不同形式出现的碳元素(金刚石、

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