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文档简介

1、实验一 饲料水分的测定一、实验目的 通过饲料样品中干物质的测定,了解饲料干物质含量与饲料营养价值之间的关 系,并能够掌握各类饲料样品中干物质的测定方法。二、实验原理试样在1052C烘箱,在一个大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。三、实验设备1、样品粉碎机或研钵;2、分样筛:40目;3、分析天平:感量O.lmg; 4、烘箱; 5、称样皿; 6、干燥器。四、测试方法洁净称样皿,在1052C烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至 0.2mg,再烘干30min,同样冷却称重,两次称重之差小于0.5mg为恒重。 用已恒重称样皿称取两分平行试样,每份2-5g,准确至0.2mg,不盖称样

2、皿盖, 在1052C烘箱中烘3h,取出,盖好盖,干燥器中冷却30min,称重。再同样烘干1h,冷却,称准,直至两次称重之差小于2mg。五、计算ml m 2水分() = m1 -m0 X100 式中:m1-105C烘干前试样及称样皿质量(g); m2-105C烘干后试样及称样皿质 量(g); m0-已恒重称样皿质量(g)。每个试样取 2 个平行样测定,以其算术平均值为结果。平行样测定值相差不得超 过0.2%。实验二 饲料粗脂肪含量的测定一、实验目的通过饲料样品中粗脂肪的测定,掌握各类饲料样品中粗脂肪的测定原理和 方法。二、测定原理索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外,还有有

3、机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪。三、实验设备1、样品粉碎机或研钵;2、分样筛(40目);3、3、分析天平,0.1mg;恒温水 浴锅; 4、索氏脂肪提取器; 5、滤纸; 6、干燥器。四、实验内容索氏脂肪提取器应干燥无水,抽提瓶在1052C烘箱中烘30min,干燥器 中冷却30min,称重。再烘干30min,冷却称重,两次称重差小于0.8mg为恒重。取试样1-5g,准确至0.2mg,用滤纸包好,放入150C烘箱中烘干2h,滤 纸筒应高于提取器虹吸管的高度。滤纸包长度以全部浸入乙醚中为准。将滤纸包 放入抽提管,在油提瓶中加入60-100ml无水乙醚,60-75C水浴上加热,

4、使乙醚 回流,控制乙醚回流次数每小时 10次,共回流 50 次。 取出试样,仍用原提取器回收乙醚至抽提瓶中乙醚几乎完全收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚,擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105 2 C烘箱中烘 干 1h ,干燥器中冷却 30min ,称重。再烘干 30min ,冷却。两次称重之差小于 1mg 为恒重。五、计算粗脂肪)=叫一叫纽式中:m-风干试样质量,g; ml-已恒重的抽提瓶重量,g; m2-已恒重的盛有脂肪 的抽提瓶重量。每个试样取2个平行样测定,以算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上, 允许相对偏差3%;粗脂肪含量10%以下,允许相对偏差5%。实验三 粗蛋白的测定一、实验目

5、的通过饲料样品中粗蛋白的测定,了解凯氏定氮法的基本原理,掌握粗蛋白 含量的计算方法。二、实验原理 饲料中的有机物在还原剂作用下,用浓硫酸进行消化,使蛋白质和其他态氮转变为NH,并与硫酸形成(NH)SO。消化液在浓碱作用下蒸馏,释放出铵态 氮,用硼酸吸收,变为四硼酸铵。 用甲基红溴甲酚绿作指示剂,用标准烟酸滴 定,求出氮的含量。根据不同饲料,乘以相应系数(一般用 6.25),即为粗蛋白 质的含量。主要化学反应如下:1、2-H : Cl IJ XXWH+JII.Oi C:母M6CO0IJSQI 巩:为氨服 i(Nil ) Oi.jyr.iji2K:jSiJ1H*HV XFI : -NHirBu-i

6、SHjOK XH.HB.-irCVuirjj 亠即丄 lillUWs本法不能区分蛋白氮和非蛋白氮,故称粗蛋白。三、实验设备1、粉碎机; 2、分析筛; 3、分析天平; 4、消煮炉; 5、酸式滴定管; 6、凯氏烧 瓶; 7、凯式蒸馏装置; 8、锥形瓶; 9、容量瓶。四、实验过程1、称取样品0.5-1g,无损失地放入凯氏烧瓶,加入硫酸铜0.9g,无水硫酸钾15g, 混合均匀,加硫酸25ml和2粒玻璃珠,在消化炉上小心加热,待样品焦化,泡 沫消失,加强火力直至溶液澄清,再消化 15min。2、氨的蒸馏。将上述试样消化液冷却,加蒸馏水200ml,摇匀,冷却。沿瓶壁 小心加入10%氢氧化钠溶液100ml,

7、立即与蒸馏装置相连。蒸馏装置冷凝管末端 应浸入硼酸溶液。加入混合指示剂2滴,轻摇凯氏烧瓶,使溶液混匀。加热蒸馏, 直至馏出液体积约150m 1,先将吸收液取下,再停止加热。3、滴定。用硼酸吸收氨后,立即用0.05mo1/1的盐酸溶液滴定,扔以混合甲基红 为指示剂。4、空白测定。称取蔗糖0.01g,代替试样,按上述步骤进行测定,消耗标准盐酸 的体积不得超过 0.3ml。5、计算的brnJ/lit離标慮藩雄枷供T ttXH蚀的M Ntt.s 口 = miKSJK(%)=dm” 诃町皿Adh叫一试杆滴暹时断需醉汗卓堺沌的伟职imh 屯一審口懺疋斟所血用怵粧淀懑tfl61】h亡一就楼标爪港ift們那股

8、 m-utH的哺扯()1V 一试杆购井斛潘总体覩1),v*试科协解眾義懈用件視:O.Ol iO财杯唯帑液郴淄丁逼的葩蛛 氐戏-帆换歸成蚯白畅的TUjft每个试样取2个平行样测定,以算术平均值为结果。粗蛋白含量在25%以上, 允许相对偏差1%;含量在10-25%,允许相对偏差2%;含量在10%以下,允许 相对偏差3%。实验四 粗灰分的测定一、实验目的 通过饲料样品中粗灰分的测定,掌握粗灰分的测定原理和方法。二、实验原理在550C灼烧后所得残渣,用质量百分率表示。残渣中主要是氧化物、盐类 等矿物质,也包括混入饲料的沙石、土等,故称粗灰分。三、实验设备1、粉碎机或研钵;2、分样筛(40目);3、分析

9、天平,0.1mg; 4、高温炉;5、坩埚;6、干燥器四、实验过程将干净坩埚放入高温炉,在55020C下灼烧30min,取出,空气中冷却 lmin,放入干燥器冷却30 min,称重。再重复灼烧、冷却、称重,两次称重之 差小于 0.5mg 为恒重。在已恒重的坩埚中准确称取 2-5g 试样,电炉上碳化,再放入高温炉,于 55020C灼烧3h,取出,空气中冷却1 min,干燥器中冷却30min,称重。再 灼烧lh,同样冷却称重,两次称重差小于1mg为恒重。叩灰刪強也旦如仙式中,m0为已恒重空坩埚质量,g; ml为坩埚加试样质量,g; m2为灰化后坩 埚加灰分质量, g。每个试样取 2 个平行样测定,以

10、算术平均值为结果。实验五 饲料中总磷含量的测定一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定,掌握钼黄比色法测定饲料中总磷含量的原理和方法。二、实验原理 将试样中有机物破坏,使磷游离出来。在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄 色络合物,在波长 420nm 下进行比色。此法测得为总磷,包括难以吸收的植酸 磷。三、实验设备1、粉碎机或研钵;2、分样筛;3、分析天平;4、分光光度计,带比色池;5、 高温炉, 55020C; 6、坩埚; 7、容量瓶, 100ml; 8、比色管, 50ml; 9、刻度 移液管, 10ml; 10、凯氏烧瓶。四、实验过程1、试样分解:(1)干法。取试样3-5g于坩埚中,准确至0.2

11、mg,在电炉上小心 碳化,再放入55020C灼烧3h (也可测灰分后接续进行)。在盛灰坩埚中加入 盐酸溶液10ml和浓硫酸数滴,小心煮沸。将此溶液转入100ml容量瓶,冷却至 室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。( 2)湿法(用于液体饲料)。 取试样2-5g于凯氏烧瓶,加入硝酸30ml,加热煮沸,至二氧化氮逸尽,冷却。 加入70-72%高氯酸10ml,小心煮沸至溶液无色(不得蒸干,极危险!)。冷却后 加蒸馏水50ml,煮沸驱逐二氧化碳,冷却。转入100ml容量瓶,用蒸馏水稀释 至刻度,摇匀,为试样分解液。2、标准曲线绘制。准确移取磷标准溶液(50“g/ml) 0,1,2.4,6,8,10,12,15 ml于 50ml容量瓶,各加入钒钼铵显色试剂50ml,煮沸,冷却后转入100ml容量瓶, 蒸馏水定容。以Oml为参比,420nm波长下比色,用分光光度计测各溶液的吸光 度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3、试样的测定。准确移取试样分解液 1-10ml 于 50 ml 容量瓶中,加入钒钼酸铵 显色

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