2023届新高考一轮复习 化学实验综合 作业

1、化学实验综合【高考原题】1.硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：（1）工业上常用芒硝（）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_。（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3；若气雾上升过高，可采取的措施是_。（3）回流时间不宜过长，原因是_。回流结束后，需进行的操作有停止加热关闭冷凝水移去水浴，正确的顺序为_（填标号）。A.B.C.D.（4）该实

2、验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_。热过滤除去的杂质为_。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_。（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_洗涤，干燥，得到。2.二草酸合铜（）酸钾（）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（）酸钾可采用如下步骤：.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。.向草酸（）溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。.将的混合溶液加热至80-85，加入中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。.将的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（）酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：（

3、1）由配制I中的溶液，下列仪器中不需要的是_（填仪器名称）。（2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是_。（3）中的黑色沉淀是_（写化学式）。（4）中原料配比为，写出反应的化学方程式_。（5）中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取_的方法。（6）中应采用_进行加热。（7）中“一系列操作”包括_。3.胆矾易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：（1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_（填标号）。A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管（2）将Cu

4、O加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的有优点是_。（3）待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调pH为3.54，再煮沸10min，冷却后过滤，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却結晶、_、乙醇洗涤、_，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.54的目的是_，煮沸l0min的作用是_。（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_（写表达式）。（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高

5、的是_（填标号）。胆矾未充分干燥坩埚未置于干燥器中冷却加热时有少胆矾迸溅出来4.氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：.将浓、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。.转至油浴中，35搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98并保持.转移至大烧杯中，静置冷却至室温，加入大量蒸馏水，而后滴加，至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：（1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_、_，仪器b的进

6、水口是_（填字母）。（2）步骤中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_。（3）步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_。（4）步骤中，的作用是_（以离子方程式表示）。（5）步骤中，冼涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断，检测的方法是_。（6）步骤可用pH试纸检测来判断是否洗净，其理由是_。【考情分析】化学综合实验是高考试卷中的压轴题之一，从考查内容和形式上有几种类型：探究性实验、定量性实验、流程型实验、控制变量型实验。注重考查化学实验基础知识和基本技能的知识考查，注重对教材典型实验的整合、拓展和延伸，重视对综合分析问题能力的考查。【变式训练】1.FTO导电玻璃为掺杂氟的透明

7、导电玻璃，广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等方面，可用于制作FTO导电玻璃。实验室可用熔融的锡与反应制备，此反应放热，生成的易水解生成。回答下列问题：有关物理性质如下表：物质颜色、状态熔点/沸点/Sn银白色固体231.92 260无色液体33114无色晶体246652（1）装置中发生反应的离子方程式为_。（2）将上述装置用玻璃管连接，组装成一套制备的实验装置(每个装置最多使用一次)，正确的顺序是(填各接口字母序号)：B_N，A_。处中应选用的冷凝管为_(填选项字母)；（3）检查装置气密性并装好药品后，应先打开中的分液漏斗活塞，待出现_现象后，再点燃处的酒精灯。（4） 装置的作用是_。若没

8、有 装置，可能发生的化学反应方程式为_。（5）实验制得30 g溶有氯气的，其中氯气质量分数为13.0%，则至少需向中通入氯气的物质的量为_(保留2位小数)。提纯该的方法是_（填序号）。a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏b.升华c.重结晶d.蒸馏e.过滤2.高锰酸钾是一种常见的氧化剂，工业上碱熔法利用软锰矿()制备高锰酸钾的流程如图。某化学活动小组在实验室中模拟该流程制备高锰酸钾，并对产物中的质量分数进行测定。(1)“熔融氧化”步骤在坩埚中进行，则选用坩埚的材料为 _（填序号）。A.陶瓷B.石英C.铁D.刚玉(2)工业上电解制取溶液时，生成的 _（填化学式）经回收可以返名回“熔融氧化”步骤循环利用。(

9、3)由溶液获得晶体的一系列操作为 _、_、过滤、洗涤、干燥。(4)按下述步骤测定产物中的质量分数：a.用分析天平准确称取样品，配制成溶液；b.用分析天平准确称取，加入的锥形瓶中，用100mL蒸馏水溶解，再加入硫酸10mL，加热到7080；c.趁热用高锰酸钾溶液进行滴定；d.重复步骤b、c三次测定数据如下表，并进行数据处理。实验序号123消耗样品溶液体积/mL25.1024.8025.10配制样品溶液时，下列玻璃仪器中不需要的有 _（填序号）。步骤b适宜选用的加热方式为 _，需趁热滴定是因为反应在常温下进行较慢，一般要求滴定结束时不低于60，但也不能温度过高，防止部分分解导致测定结果 _（填“偏

10、高”或“偏低”）。滴定终点现象为 _；产物中的质量分数为 _。3.羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为实验步骤如下：步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是_；逐步加入NaOH溶液的目的是_。（2）步骤2中，蒸馏烧

11、瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_。（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率_（填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是_。（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_。4.蛋壳是一种很好的绿色钙源，其主要成分为。以蛋壳为原料制备葡萄糖酸钙晶体，并对其纯度进行测定，过程如下：步骤.葡萄糖酸钙晶体的制备步骤.产品纯度测定间接滴定法称取步骤中制得的产品0.600g置于烧杯中，加入蒸馏水及适量稀盐酸溶解；加入足量溶液，用氨水调节pH为45，生成白色沉淀，过滤、洗涤；将中洗涤后所得的固体溶于稀硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液。回答下列问题：（1）以上两个步骤中不需要使用的仪器有

12、_（填序号）。（2）步骤中“操作a”是_、过滤、洗涤、干燥。（3）步骤中“用氨水调节pH为45”的目的为_。（4）用标准溶液滴定待测液的反应原理为_（用离子方程式表示），滴定达到终点的现象为_。（5）根据以上实验数据，测得产品中葡萄糖酸钙晶体的纯度为_（保留三位有效数字）。5.某化学兴趣小组在实验室中模拟利用甲烷与氯气反应制取Cl及副产品盐酸，其设计的装置如图.气体发生装置：.制备及盐酸装置（夹持装置略）：（1）若选用药品和浓盐酸制备氯气，气体发生装置选_（填“a”“b”或“c”）；用与NaOH（含CaO）固体加热制备，反应的化学方程式是_，NaOH中加入CaO的目的是_（答两条）。（2）A装

13、置的作用：干燥气体；_；_；_。（3）B装置光照应使用A.太阳光B.镁带燃烧光C.手电筒光（4）C装置中液体出现黄绿色，说明含有_，含有的主要杂质还有_，要除去其杂质采用的实验方法是_。（5）该装置存在多处缺陷，有_。答案以及解析【高考原题】1.答案：（1）（2）粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体，有“沸石”作用；停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速（3）防止被氧化；D（4）防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使被氧化；煤灰、重金属硫化物；热过滤时漏斗的温度过低（5）常温下的乙醇解析：（1）根据题干信息可知，。（2）回流前无需加入沸石，说明有物质可以代替沸石，由题干信息可知，粗品中含

14、有煤灰、重金属硫化物等固体，具有“沸石”的作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3，若气雾上升过高，需要将温度降下来，故可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。（3）回流时间不宜过长，原因是避免Na2S接触空气被氧化。回流结束后，应将反应液的温度降下来，故先停止加热，移去水浴，最后关闭冷凝水。（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使被氧化。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇，可以通过热过滤除去。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是热过滤时漏斗的温度过低。（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇（的

15、溶解少、损失少）洗涤，干燥后，得到。2.答案：（1）分液漏斗和球形冷凝管（2）风化失去结晶水生成无水硫酸铜（3）CuO（4）（5）分批加入并搅拌（6）水浴（7）冷却结晶、过滤、洗涤解析：化学实验设计与评价（1）由配制中的溶液，称量的质量，用到电子天平；溶解晶体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要的是分液漏斗、球形冷凝管。（2）长期存放的固体在空气中部分失去结晶水（风化），会出现少量白色固体。（3）中取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀脱水转变成黑色的CuO。（4）根据中原料配比为，可以得到反应的化学方程式是。（5）中反应生成，产生过快易引起喷溅，为避免产生过快，

16、应采取分批加入的方法。（6）中将混合溶液加热至8085（7）中“将的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（）酸钾晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。3.答案：（1）A、C（2）；不产生（硫酸利用率高）（3）过滤；干燥；除尽和抑制水解；破坏胶体，便于过滤（4）（5）解析：本题考查化学实验涉及仪器的使用、实验操作、化学方程式的书写等。（1）制备胆矾涉及溶解、过滤、蒸发，则还需要烧杯、蒸发皿。（2）与CuO加热反应生成和，废铜与浓硫酸反应生成有毒气体；而且硫酸利用率低（部分变为废气）。（3）结晶后的操作是过滤洗涤、干燥；

17、CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成，控制溶液pH为3.54是为了使转化为沉淀而除去，酸性环境同时还可抑制发生水解；操作过程中可能会生成胶体，煮沸10min，目的是破坏胶体，使其沉淀易于过滤。（4）由题可知，的总质量是，其中结晶水的质量是，所以胆矾中值的表达式为，解得。（5）胆矾未充分干燥，导致所测偏大，根据可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测偏大，根据可知，最终会导致结晶水数目测定值偏低，不符题意；加热时有少量胆矾从坩埚中溅出，会使偏小，根据可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意。4.答案：

18、（1）分液漏斗；三颈烧瓶/三口烧瓶；d（2）反应放热，为防止体系温度急剧增加而反应过快，降低的分解（3）反应温度98接近水的沸点100（4）（5）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的溶液，看是否有白色沉淀生成，若无，说明洗涤干净（6）洗涤液含有的离子主要有和，根据电荷守恒，当洗涤液接近中性时，可认为洗净解析：本题考查物质的制备实验，涉及常见仪器的结构和名称、物质的性质以及常见离子的检验方法。（1）由仪器构造可知a、c的名称分别为分液漏斗和三颈烧瓶；b为球形冷凝管，水应从d口进入。（2）该反应放热，分批缓慢加入粉末并使用冰水浴是为了防止反应速率过快，且易分解，冰水浴可降低其分解。（3）由

19、题中所给温度可知，反应温度接近水的沸点，油浴更易控制温度。（4）溶液由紫色变为土黄色可知，与发生氧化还原反应，其离子方程式为。（5）检验可通过取少量最后一次的洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的溶液，观察是否产生白色沉淀来进行检验。（6）用稀盐酸洗涤沉淀，则洗涤液中会含有和，二者电荷平衡，当洗涤液接近中性时，可认为洗涤干净。【变式训练】1.答案：（1）（2）BHIEF；CDJ(或K) ；B（3）中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体（4）吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入锥形瓶 ；（5）0.26（或0.25）；d 解析： （1）结合分析可知，装置中发生反应的离子方程式为，（2）实验室可用熔融的锡与反应制备，先利用

20、装置制备氯气，因装置制备的中有杂质气体HCl和水蒸气，用装置V饱和NaCl溶液除去中的HCl,VI装置浓硫酸干燥得纯净的，通入装置与熔融的锡反应生成，因易水解，要防水蒸气进入装置，装置之后连接装置；洗气瓶洗气时要长进短出，所以正确的顺序是：（填各接口的字母）BIHEFNACDJK（K和J可互换位置），为了防止冷凝管中液体的残留，应选用直型冷凝管，（3）检查装置气密性并装好药品后，应先打开中的分液漏斗活塞，待出现I中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体，再点燃工处的酒精灯，（4）结合分析可知，VI装置的作用是吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入锥形瓶，若有水进入，发生的化学反应方程式为产品水解，即，（5）中含氯

21、气的物质的量为，其中的含的71g/mol氯元素相当于氯气的物质的量为230g87%261g/mol=0.20mol，则所需要氯气至少0.255mol，由于四氯化锡常温下呈液态，熔点一33C，沸点144，提纯该的方法是蒸馏，2.答案：(1)C(2)KOH(3)蒸发浓缩；冷却结晶(4)ABC；水浴加热；偏高；最后一滴高锰酸钾溶液滴入锥形瓶，溶液由无色变为粉红色，且半分钟不褪色；63.2%3.答案：（1）（回流）冷凝管；防止升温太快、控制反应体系pH（2）答案：防止暴沸（3）答案：减小；趁热过滤（4）答案：提高羟基乙酸钠的析出量（产率）解析：（1）仪器A是（回流）冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反

22、应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的PH，防止体系的碱性太强。（2）蒸馏时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。（3）步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。（4）因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。4.答案：（1）C（2）蒸发浓缩、冷却结晶（3）中和溶液中的离子，增大溶液中浓度，使离子完全沉淀（4）；滴入最后一滴高锰酸钾标准溶液，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色（5）93.3%解析：蛋壳的主要成分为，经过洗涤、干燥、煅烧，在高温下分