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1、怀牛膝“泛糖前后齐墩果酸的含量变化研究【摘要】目的分析“泛糖前后怀牛膝三萜皂苷类成分的变化。方法采用双波长锯齿扫描法,以齐墩果酸为对照品,s=665n,R=380n。结果不同程度“泛糖牛膝中齐墩果酸的含量分别为:1.52%,1.36%,1.30%,1.25%。结论“泛糖后牛膝中三萜皂苷的含量降低。【关键词】怀牛膝;泛糖;齐墩果酸;薄层扫描法Abstrat:bjetiveandethdsTdeterinethententftriterpenidsapninsbefreandafterstrragebydubleavelengthspetrphtetry.Theavelengthas665n,an
2、dleanliaidasusedasstandardrefereneaterial.ResultsThententsfleanliaidvariedfr1.25%t1.52%.nlusinThententsftriterpenidsapninsdereasedafterstrage.Keyrds:Ahyranthesbidentata;flatingsugar;leanliaid;thinlayerhratgraphy牛膝系苋科Aaranthaeae牛膝属植物牛膝AhyranthesbidentataBlue的根,具有补肝肾、强筋骨、活血逐瘀、引血下行之成效。牛膝在贮藏过程中易“泛糖,引起药材
3、的质变,使药效降低,影响临床疗效1-4。本文对牛膝“泛糖前后齐墩果酸含量变化的情况进展研究,报道如下。1仪器与材料1.2药品齐墩果酸对照品中国药品生物制品检定所,批号:8501;其余所用试剂为分析纯。1.3药材采自河南省武陟县大丰乡驾部村,经河南中医学院曹继华教授鉴定为苋科牛膝属植物牛膝AhyranthesbidentataBlue.的根,符合?中华人民共和国药典?2022版一部规定,商品规格为二肥。“泛糖牛膝分为4个等级:正常牛膝、“泛糖开场、“泛糖较重、“泛糖严重,色度指标分别为:0.0703,0.1208,0.2846,0.4712。2实验局部2.2线性范围精细称取齐墩果酸对照品2g,置
4、2L量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液1.03g/L。分别精细汲取齐墩果酸对照品溶液2,4,6,8,10L点于同一硅胶G薄层板上,按上述层析条件展开,显色,采用反射法锯齿型双波长扫描测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,点样量为横坐标,绘制标准曲线,经回归处理,得回归方程为A=13137x-490.8,r=0.9985,说明齐墩果酸在2.0610.30g范围内,点样量与峰面积呈一不通过原点的直线,故用外标二点法定量。2.3精细度试验在同一硅胶G薄层板上点一样量对照品溶液2L,共点5个点,展开,显色,测得各斑点峰面积积分值的RSD值为1.53%。说明精细度良好。2.4稳定性试验精细
5、汲取齐墩果酸对照品溶液2L,点于硅胶G薄层板上,展开,显色,扫描测定,每隔30in测定一次斑点峰面积积分值,结果峰面积RSD值为1.60%,说明齐墩果酸在3h内根本稳定。2.5加样回收率试验取牛膝粉末40目,50枯燥48h约1g,6份,精细称定,置圆底烧瓶中,分别参加10.020g/L齐墩果酸对照品溶液1.5L,然后加2l/L盐酸15L,浸泡12h,其余按“2.6.1项下同法操作,得到6份加样回收供试品溶液。分别精细汲取加样回收供试品溶液4L,齐墩果酸对照品溶液4、6L,点于同一薄层板上,展开,显色,扫描测定,根据外标两点法计算,见表1。表1加样回收率试验略Tab.1Resultsfrever
6、ytest2.6含量测定5-72.6.1供试品溶液的制备取不同程度“泛糖的牛膝粉末40目,50枯燥48h约2g,精细称定,置圆底烧瓶中,参加2l/L盐酸30L回流4h,冷至室温,过滤得滤渣,用蒸馏水洗至中性,60烘干,于100L索氏提取器中参加三氯甲烷,提取至无色,提取液蒸干,残渣用三氯甲烷溶解并转移至25L量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。2.6.2不同程度“泛糖牛膝中齐墩果酸的含量测定照薄层色谱法?中国药典?2022版一部附录VIB试验,精细汲取各供试品溶液4L,点于同一硅胶G薄层板上,并穿插点4L、6L齐墩果酸的对照品溶液,按上述层析条件展开,显色,扫描测定,用外标法计
7、算不同程度“泛糖牛膝中齐墩果酸的含量,结果见表2。表2不同程度“泛糖牛膝中齐墩果酸的含量略Tab.2ntentfleanliaidfsaples(n=5)3结论牛膝“泛糖前后化学成分的变化研究说明:“泛糖后牛膝中三萜皂苷的含量降低,皂苷类是牛膝的主要有效成分之一,“泛糖后牛膝由于皂苷类成分发生变化,可能会引起药效变化,两者之间的相关性有待进一步研究。【参考文献】1梁生旺,王静,王淑美,等.牛膝泛糖机制研究J.中草药,2022,3411:993-996.2国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部S.北京:化学工业出版社,2022:49.3徐先祥,孔树佳.牛膝皂苷类成分药理作用研究进展J.安徽中医学院学报,2022,241:63-64.4祈乃喜,贾淑萍,郝志芳,等.怀牛膝成分的别离与鉴定J.中国药物化学杂志,2022,153:162-166.5赵培西,王四旺,王剑波.牛膝中齐墩果酸提取工艺研究J.陕西中医,2022,2610:1099-1101.6杨
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