环境监测作业指导书

1、1 目的1.1 准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目。1.2 确保环境空气中 PM 、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测10质量，防止监测过程对环境造成污染。1.3 准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理和评价提供依据。1.4 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益性，为空气质量管理与评价提供依据。2 适用范围 、二10 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。3 管理职责监测人员负责试剂配制

2、、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理，负责监测仪器的调试、保养和日常维护，计算填报监测原始记录、分析结果，严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。4 工作程序按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好信息交流台帐的记录。4.1 pH测定4.1.1试剂pH标准缓冲溶液(pH 9.180 pH过高或过低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。4.1.2仪器酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。

3、4.1.3样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在 0-4，并在采样后6h之内进行测定。4.1.4仪器校准操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH 值不超过 2 个 pH 单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准溶液中，其 pH 值大约与第一个标准溶液相差 3 个 pH 单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的 pH(S)值之差大于 0.1pH 单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题，当三者均正常时，方可用于样品的测定。4.1.5 样品

4、测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录 pH 值，填写4.1.6 玻璃电极在使用前事先放入蒸馏水中浸泡 24 小时以上。必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以防断路。甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用 EDTA 二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后

5、，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。4.1.7 测定pH高于甘汞电极的陶瓷芯，以免搅拌时碰坏。为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样时之前，不应提前打开水样瓶。4.2 悬浮物测定4.2.1 采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样5001000mL，盖严瓶塞。4.2.2 样品的贮存采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过七天，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2.3 滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取微

6、孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于 0.2mg，填4.2.4 过滤与称量量取充分混合均匀的试样100ml过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10ml小时后移入干燥器中，冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称0.4mg 4.2.5结果计算：AB106V式中：A悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）B滤膜+称量瓶重量（g）V试样体积（mL）4.2.6 废滤纸的处理：测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理，最大限度减少对环境的二次污染。4.3 挥发酚的测定4.3.1 采样与样品用玻璃器皿采集水样。水样采集后，应立即检查有无氧化剂 pH约 24小时

7、内测定。4.3.2 水样预蒸馏量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲基橙批示液，用磷酸溶液调节至pH4.0，加5.0mL 硫酸铜溶液，再向蒸馏瓶中加入约25mL蒸馏水，连接冷凝器和250mL量瓶，加热蒸馏至馏出液250mL，停止加热，待分析用。4.3.3 标准曲线的绘制取 7 支 50mL比色管分别加入酚标准溶液(含酚 10.0mg/L)，加水至 50mL 标线。加入 0.5mL 缓冲溶液，混匀，pH 控制在10.00.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL， 1.0mL 10min立即于510nm 处，以试剂空白为参比，用 20mm 比色皿比色，记录下吸光4.3.4

8、样品的测定分取适量馏出液放入 50mL 比色管中，用绘制标准曲线(4.3.3)的4.3.5 结果计算mV挥发酚（以苯酚计，mg/L) 1000式中：m从标准曲线上查得的酚含量水样体积4.3.6 缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制，为防止氨水挥发，所有试剂保存在冰箱中。4.3.7 生活饮用水、地面水等含酚低的水样，测定时要用氯仿作萃取剂，标准曲线的酚含量改为1.00mg/L，萃取后，再比色。同时应该注意，氯仿是有毒试剂，监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤，萃取最好在通风良好的地方进行。4.4 氰化物的测定4.4.1 采样与样品用玻璃器皿采集水样，采集后的水样，必须立即加NaOH固定，每

9、升水样加0.5gNaOH，控制样品的pH值大于 12。采集的水样如不即时测定，必须将样品存放在冷暗处，于24h内测定。4.4.2 样品预蒸馏在 100mL 接收管中加入10mL2%NaOH 溶液，作为吸收液。量取 200mL 7-8 滴甲基橙指示剂，然后加入10mL 硝酸锌，迅速加入5mL酒石酸溶液，立即盖好瓶盖， 2-4mL/min馏出液速度进行加100mL导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，待测定用。4.4.3 标准曲线绘制分别向8 支25mL具塞比色管中加入KCN标准溶液 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，各加 0.1%NaOH 溶液至 10mL，向各比色管中加入磷酸盐缓冲液 0

10、.2mL氯胺T 溶液，立即塞紧塞子，混匀，放置3-5min后，向各管中加入5mL异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至刻度，在 25-35的水浴中放置40min 后，以零浓度空白为参比，于 638nm 处比色，记录吸光度，4.4.4 样品的测定取 10mL(视氰化物含量定)馏出液于25mL 标准曲线制作(4.4.3)步骤进行操作，测量样品的吸光度，填写水质4.4.5 结果计算m V氰化物含量 (mg /L)1V V2式中：m从标准曲线上查出的氰化物含量V样品体积V1馏出液体积V2样品显色吸取馏出液的体积4.4.6 HCN 属于剧毒物质，在测定过程中的每一步骤要做到迅速，并随时塞好塞子，另外监测用

11、试剂必须保存在冰箱中。4.5 化学耗氧量（COD）的测定4.5.1 仪器与试剂4.5.1.1 仪器按操作说明书安装和准备。4.5.1.2 D1或 D试剂放于100mL 烧杯中，加入 75mL 蒸馏水。在不断搅拌下加入 2mL 硫酸直至溶解，如难溶可微热备用。4.5.1.3 E试剂放于1000mL 500mL 摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。4.5.1.4 反应管的清洗与干燥反应管第一次使用时先用洗液处理，然后用自来水、蒸馏水冲洗，烘干后备用。4.5.2 样品的采集与保存若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH 小于2 保存。4.5.3 测定步骤检查恒温器指示实际温度在 2.5mL 蒸馏D试剂试剂

12、4.8mL， 放置在空气冷却器试管孔内，2 分钟后，小心向反应管加入 2.5mL 蒸 分钟(当室温高时，可延长至4 分钟)后，取出反应管，以蒸馏水处理的溶液为空白，于610nm处比色，记录吸光度，填写水质分4.5.4 结果计算：COD(mg/L)=1505测定的吸光度4.5.5 COD4.5.6 D试剂后，一定沿反应管壁缓缓加入E试剂，若溶液分层，必须重新取样。4.6 石油类和动植物油的测定4.6.1 仪器与试剂4.6.1.1 红外分光测油仪4.6.1.2 20mg/L标准油贮备液4.6.1.3 符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳4.6.1.4 1:1 盐酸溶液4.6.2 采样和样品保存：油类物

13、质样品要单独采样，不允许在实验室内再分样。样品如不能在 24 小时内测定，采样后应加盐酸调节pH2，并于2-5下冷藏保存。4.6.3 样品测定4.6.3.1 按仪器说明书安装好仪器，接通仪器电源，打开计算机、红外分光测油仪电源，仪器预热30 分钟。4.6.3.2 样品萃取：按萃取比4:1 的比例取水样100mL，四氯化碳 25mL 加1+1 盐酸0.2-0.3mL，放入萃取器中萃取完毕后，静置分层，用脱脂棉过滤，把四氯化碳过滤至石英比色皿中。4.6.3.3 用 CCl 调整满度至83%左右。进入“测量”界面，鼠标单击“建立工44.6.3.4 工作平台建立后，换样品萃取液，输入萃取水样体积、4.

14、6.3.5 重复上述步骤进行多个样品测量，记录样品的测量结果。关闭计算机、红外分光测油仪总电源。4.6.4 四氯化碳是一种有毒溶剂，在操作分析过程中，使用者应注意，避免皮肤接触或呼吸这种蒸汽。四氯化碳必须保存在棕色瓶中，放于暗处。4.6.5 利用。4.7 氨氮的测定4.7.1 采样和样品实验室样品应收集玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在 2-5下存放，或用硫酸将样品酸化，使其pH2。4.7.2 水样蒸馏预处理取 10mL 硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH=7 左右。加入25

15、0mg轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至 250mL。4.7.3 水样的测定取适量蒸馏预处理馏出液，加2 滴混合指示液，用0.02mol/L的盐酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录所用的盐酸标准溶液的体积。4.7.4 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。记录所用的盐酸标准溶液的体积。4.7.5 结果计算V V氨氮浓度(N,mg/L) c14.01100021V0式中：V -滴定水样时消耗盐酸标准溶液的体积，mL1V -空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL2V -试样体积，mL0c-滴定用盐酸标准溶液

16、浓度，mol/L14.01-氮的原子量，g/mol4.7.6 蒸馏时为避免发生爆沸，应加数粒玻璃珠至凯氏烧瓶中，避免造成馏出液温度升高，氨氮吸收不完全，消除事故隐患。4.7.7 为防止在蒸馏时产生泡沫，可加小许石腊碎片于凯氏烧瓶中。4.7.8 在配制试剂时用到酒精和盐酸，应远离火源配制试剂。4.8 重金属的测定4.8.1 水样采集：水样用聚乙烯塑料瓶采集，使用前用 2%的硝酸浸泡24小时，再用去离子水冲洗干净。采样时，容器先用水样洗涤23 2.0mL 约为4.8.2 水样预处理4.8.3 没有悬浮物的地下水和清洁地面水直接测定。4.8.4 比较浑浊的地面水和较清的废水，每 100mL 水样加入

17、1mL15分钟，冷却后用快速定量滤纸过滤，滤液用去离子水稀释到一定体积，供测定用。4.8.5 较脏的废水，每100 毫升水样加入5 毫升浓硝酸，在电热板（沙浴）上加热消化到10毫升左右，稍冷却，再加入5毫升浓硝酸和 2 毫升高氯酸（含量 却后用0.2%硝酸溶解残碴，溶解时稍加热，冷却后用快速定量去不溶物，滤液用0.2%硝酸稀释到一定体积，供测定用。4.8.6 样品的加热处理过程在通风柜内进行，利用排气扇将酸雾蒸气强排至空气中。4.8.7 样品测量4.8.7.1 按直接测定条件点燃火焰后，用MIBK空气比，使火焰颜色和水溶液喷雾时大致相同。4.8.7.2 将仪器调零，用标准溶液萃取的有机相标定仪

18、器。4.8.7.3 用标准系列中试剂空白萃取的有机相将仪器调零，测量标准系列吸光度，以被测金属的微克数为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。4.8.7.4 用试样的试剂空白萃取的有机相将仪器调零，测量试样4.8.7.5 去离子水各喷雾5分钟清洗燃烧器，清洗完毕后熄灭火焰。4.9 六价铬的测定4.9.1 试剂4.9.1.1 1+1 硫酸溶液；4.9.1.2 1+1 磷酸溶液；4.9.1.3 2%(m/V)氢氧化钠溶液；4.9.1.4 显色剂：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶置于冰箱中保存。色变后不能使用；4.9.1.5 1mg/L 铬标准溶液。

19、4.9.2 采样与保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。水样采集后，加入氢氧化钠调节 pH值约为8，尽快测量，如放置，不得超过24 小时。4.9.3 样品测定取适量（含六价铬小于50g）无色透明水样或经预处理的水样，置于 50mL 比色管中，用水稀释至标线，加入 1+1 硫酸溶液和 1+1磷酸溶液各 0.5mL，摇匀。加入 2mL 显色剂，摇匀。5-10 分钟后，于 540nm 波长处，用 10 或 30mm 的比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从标准曲线上查得六价铬的含量。4.9.4 校准曲线的绘制向一系列50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、2.00、 和 10.00mL铬

20、标准溶液，用水稀释至标线。然后按照和水样同样的测定步骤操作。从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。4.9.5 结果计算：m六价铬(Cr,mg/L)V式中，m由校准曲线查得的六价铬量 (g)；V水样体积(mL)。4.9.6 玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬被吸附。4.10 空气质量自动监测4.10.1 PM 标定步骤：104.10.1.1 位】键停止采样，然后关机再开机；4.10.1.2 重新开机后，在开机检测的最后 10 秒内按【选项】键进入标定界面；4.10.1.3 4.10.1.4 进入标定界面后再按【选项】键，仪器提示“按移位键定标” ，按【移位】键进行标定；（注意：

21、设定的标定次数必须要全部标定结束。例：设定的标定次数为 5 次，应把5 4.10.1.5 标定结束后关机；4.10.1.6 重新开机，等待自检结束后进入采样界面。按【选项】键，仪器提示“按移位键采样” ，按【移位】键开始采样。4.10.2SO 与 NOx标定步骤24.10.2.1 手动校零：先按下零气发生器的【开气】键，开始发生零气；再回到需校准的仪器，按【菜单】键后进入主菜单，选择“仪零时间，按【开始】键校零。4.10.2.2 准状态。4.10.2.3 校准结束后按【返回】键返回原采样界面进行采样。4.10.2.4 调零后，动态气体发生器继续开启，选程序设置，按确认、确认选项是名称，选SO

22、，确认，选输出浓度至2 8L/min）,确认， 确认，再选（程序段号为2）确认，把输出浓度设为 虹）主界面，再开标气（输出压力为 0.2MPa）,再按仪器至（样气发生器）确认。4.10.2.5 按 SO 2按 SO 为 0.4PPM，如达不到设定值 0.4PPM，2则改（SO ）系数，2注：校零、校标时零气发生器始终开启。4.10.2.6 仪器校标完后，需重新校零，观察仪器是否能回到零， mg/m 32发生器，零气发生器。4.11 降尘的测定4.11.1 在采样前，首先要选择好采样点，应考虑集尘缸不易损坏的地方，避免局部污染源、平台扬尘，集尘缸支架应该平稳、坚固，并在清洁区设置对照点。4.11

23、.2 放缸前的准备将集尘缸清洗干净，加入乙二醇60-80mL，以占满缸底为准，加水量视气候季节情况而定，冬季和春季加水100-200mL，加好后放入集尘缸箱内。4.11.3 集尘缸的放置与收集50mL，其它季节加集尘缸放到己选好采样点的固定支架上收集样品，按月定期更换置时记录放缸地点、缸号、日期、时间，收集时核对地点、缸号，并记录取缸时间，放入集尘缸箱，带回实验室。取换缸的时间规定为每月底5d内完成，在多雨季节，应注意缸内积水情况，为防水满溢出，及时更换新缸，采集的样品合并后测定。4.11.4 样品测定：将 100mL 的烧杯洗净、编号，在 1055的烘箱内烘 50min，冷却50min，再称

24、量，直至两次重量之差小于0.4mg，填写称量记 W 。首先用尺子测量集尘缸的内径（按不同方向至少0 S，然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取出，并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉，把缸壁洗净，将缸内溶液和尘粒全部转入己恒重的100mL 1055烘干，称量至恒重，记录重量W 。14.11.5 结果计算式中：W 1W 0s集尘缸缸口面积（cm 2n采样天数（准确到4.11.6 蒸发浓缩实验要在通风柜中进行，样品在烧杯中浓缩时，不要用水洗涤烧杯，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出。4.12 噪声监测4.12.1 测量仪器精度为II GB3875声级电声性能及测量方法之

25、规定，定期校验。每次测量前后，对传声器采用精度优于0.3dB(GB/T15173规定的1级精度声级)校准器进行校准，灵敏度相差不得大于 0.5dB(A)，测量时传声器加风罩，否则测量无效。4.12.2 测量应在无雨、无雪的气候中进行，风力在 5.5m/s 以上时停止测量。4.12.3 测量应在单位正常工作时间内进行。4.12.4 间隔为4.12.5 测量值为稳态噪声测量1min的瞬时的 A 声级。周期性噪声测量一个周期的 A 声级，非周期性非稳定噪声测量整个正常工作时间的A级声级。4.12.6 测点应选在法定厂界外 1m，高度 1.2m 以上的噪声敏感处。如厂界有围墙，测点应高于围墙，应避免交

26、通要道区，扣除交通噪声。4.12.7 测量记录：围绕厂界东西南北四方向布点，在每一测量点测量，计算正常工作时间内瞬时A声级，填入厂界噪声监测记录。4.13 烟气监测4.13.1 采样位置的选择应优先选择在垂直管段，尽可能将采样位置设置在烟窗或地面管道气流平稳的管段中，避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于 6 倍直径和距上述部件上游方向不小于 3 倍直径，很难满足上述要求时，则选择比较适宜的管段取样，但采样断面与弯头的距离最小不少于 1.5 倍直径处。并应适当增加测点的数量。4.13.2 采样孔和采样点的选择拱形)，尺寸大小和流速分布均匀情况面定，不同形状的

27、烟道，其采样孔和采样点的设置不同。4.13.3 烟尘采样烟尘采样是采用3012H 的速度自动跟踪烟道内采样点的烟气流速。采样系统和装置：尘粒采样系统由采样管、滤筒、3012H 烟尘自动跟踪采样仪等组成。4.13.3.1 烟尘采样前，向仪器输入大气压，测试日期，测定含湿量、输入测定的烟道断面直径，确定每个采样点的距离，预测流量，确定采样嘴直径，填写烟道气监测原始记录中测点名称与净化设备、仪器编号、测定日期，输入并记录好滤筒编号。4.13.3.2 查系统是否漏气。4.13.3.4 将采样管放入烟道第一个采样点处，采样嘴对准气流，启动采样仪，烟尘采样仪进行自动跟踪采样。4.13.3.5 最后一个采样点。4.13.3.6 采样结束后，保存采样数据，记录好烟道气监测原始记录中的文件编号，切断电源，同时关闭管路，防止由于烟道内负压将尘粒倒抽出去，并小心取出滤筒。4.13.4 采样后滤筒，放入 105烘箱中烘烤 1 小时，取出置于干燥器中，冷却40分钟至室温，用万分之一天平称量，恒重后，采样4.13.5 将采样所得的烟尘的重量输入采样仪计算出烟尘的排放浓度，打印详细的采样记录，并将采样记录粘贴在烟道气监测原始记录处。4.13.6 燥后再存放，把干燥器中的硅胶放在烘箱中烘烤以后，放入干燥器中冷却保存以备下一次采样时使用。4.15.7 分析完以后的废滤筒集中存放，以备