仪器分析往年试题仪分

1、仪器分析期试卷学 )仪器分析期试卷学 )（4） ）粒子吸收？（ （1）（2）激发态原（3）分（4）不能直接采用原子发射光谱分析的物质是（ 在原子吸收分光光度法中，与灵敏度或特征浓度无关的是（ （ （2）净（ （1）CH3CH2Cl （2）（3）（4） 9. 9. （1）电子轰击电离（2）化学电离（3） 快质子轰击电离源 （4）14 （1）稳定选择性系数 （2）pH（3）稳定离子强度 （4）（1）极谱极大 （2）迁移电流 （3）扩散电流 （4）16库仑分析法的定量分析依据是（1）能斯特方程 （2）速率理论方程 （3）法拉第电解定律 （4）17. 溶质的调整保留时间是指（ （1） 溶质在色谱柱中的

2、停留时（2） 溶质在固定相中的停留时（3）溶质（4） 溶质在色谱进样器中的停留（1）（2）19你认为海水中的碘离子采用下列何种色谱方法进行定量分析最合适？（ （2）液固色谱 （3）20毛细管电泳分离是基于分离对象的（ （1）电渗流的不同 （2）电泳淌度不同 （3）离子的大小不同 （4）二请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“T”，错的打“F” （2）液固色谱 （3）20毛细管电泳分离是基于分离对象的（ （1）电渗流的不同 （2）电泳淌度不同 （3）离子的大小不同 （4）二请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“T”，错的打“F” （每题 1 分, 共 10 分（三、简答题（共7 小题，共

3、 50分分）简述质谱仪的工作原理，为什么质谱仪必须真空量分）原子吸收光谱分析中存在哪些干扰类型？如何消除干分乙烷、乙烯、乙炔的移值的大小顺序与产生差异的原分）简述紫外-可见分子吸收光谱法、分子荧光光谱法和化学发光光谱法的优缺分）电位分析实验中常要搅拌试液，而在极谱分析实验中试液则要求保状态。7. （7分）奶粉中的三聚 胺（结构式见下图）可以采用高效液相色定，色谱测定条件a)(C8柱)（150mm4.6mmi.d., 三聚 四、 计算题（2小题，每小1020 2. 100mL AgBr Ksp 2. 100mL AgBr Ksp410-13Ag 仪器分析期试卷（A）参3 13 2 4 4TFTT

4、FTFF。答：质谱仪基本工作原理： 以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比（m/e）的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而确定被测物质的分质谱仪必须1. 离子的平真空量的理ABCHCL HCL 作 紫外可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结分子荧光光谱法。 持pH3N=16(t /W 2、 解：(1)阳极：Br -+AgAgBr+e E(AgBr/Ag)=E(Ag+/Ag)+0.05916lg(Ksp/Br (2) Ag电极的电位：EE(Ag+/Ag)+0.05916lg(Ksp/Br仪器分析

5、期试卷学()(1) 光源的个数；(2) 单色器的个数；(3) (4) (4)HCl)(1) (2) (3) 3. () (2) 4. (1) (2) ) (2) (4) 6. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数磁矩为核磁子,Li=3.2560,B=2.6880,=1.4349 相同频率射频照射, H(1)HLiHBHAs； (2)(3) (4)()(1) (2) (3) (4) ()()(2) (4) 10. () 11. (1) ()(1) (2) (3) (4) ()()(2) (4) 10. () 11. (1) ()(2)(3) Na2SO3； (1) (3) (

6、4) 2 生成二个极谱波, 1:2, (2) )(4)2 （）（4（1(2）15. 在液相色谱中, ()(1) ) (2) ) 16. 1m 0.68(m) ()(1)(3)(2) (4)9()(1) (3) (2) (4) 18. 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰面积与流速无关这(1) (3) ()(2) (4) (1)(3)(2) (4)9()(1) (3) (2) (4) 18. 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰面积与流速无关这(1) (3) ()(2) (4) 19. 在气-液色谱中, 若用热导池检测器

7、检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间(1) 空气；(2) 甲烷；(3) 苯(4) 庚烷) ()(2) (4) 利用色谱-二请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“T”，错的打“F” （每题1 10（三、简答题（共 7 小题，共 50 分（6）(ICP) 分）CS2 是线性分子，试画出它的基本振动类型，哪些振动是红外活性的分）原子吸收光谱法和紫外-可见分光光度法有何相同和不同之4. （8）（9 分）当用全多孔球形硅胶填充柱和无孔球形硅胶填充柱（粒径和柱长相同）（8）（7）分离下列物质, 宜用何种液相色谱方法?为什么C4H9COOH和=（8）（7）分离下列物质, 宜用何种液相色谱方法?为什么C4

8、H9COOH和=5.4 F=0.313 t0=3.1 Wb0.4固定液体积为 0.16 VRKn 22005-2006 ( B(BD3某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进定, (B 积, 应b. 取一定量的溶液, d.取一定量的溶液, 加入标准溶液, 4在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, DAa. c. b. d. 5GC和LC中, 是(A( Da. c. b. d. a c. b. 低沸点固定液柱 d 氢键型固定液柱(BDa. c. d. 9. 是a. b. c. (D12. 13.原子吸收法测定 NaCl 中微量 K 时，用纯 KC

9、l 是9. 是a. b. c. (D12. 13.原子吸收法测定 NaCl 中微量 K 时，用纯 KCl 是d. 甲 ppma. . 减c. 不 1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体是电荷的传递者, 中不参与电荷的传递, 内参比电极, 内参比溶液组成 , 。是 型，而后者型首先，再光光谱法主要研 要包，原因等 四、计算题（115分；2、310 四、计算题（115分；2、31035分* 28.3微安。计算矿样中锡的质量分数。（Sn3.2500K589.3nm3s3p 是电荷的传递者_1LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 与电荷的传递, 内参比电极是 银-氯化银, 内参比溶液由_NaF

10、和, 火焰离子前者是 浓型3溶出伏安法分析中，被测物质存在电解富集 和_ 电解溶, 火焰离子前者是 浓型3溶出伏安法分析中，被测物质存在电解富集 和_ 电解溶，再是 阳极溶 5紫外、可见吸收光谱常用于研究 而红外光谱法主要研究 在振动中伴随有偶极矩变化 ， 基体效应及自吸效应性范围系统， 工作线圈（或进7原子发射光谱定性分析时摄谱仪狭缝宜 小 原因而定量分析时，狭缝宜 大 保证有较大的入射光强，提高谱线强度 。8有 ，和 磁各向异性 20ms度快于法拉第电流的度 maxH1 四、计算题（115分；2、31035分1.CCo3+:CCo2+=即得到 58933s 2005-2006 试卷（2分,

11、 20分，答在空白处1.pH a. b. 内外溶液d. 内外参比电极不一)3. （ b. 测量精度相近 d. ()是用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯（）d. 内外参比电极不一)3. （ b. 测量精度相近 d. ()是用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯（）b. c. d. (1) (4) （ . b. . d. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计()(1) (2) （ a. b. c.d. 10 （）1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体 固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极, 内参比溶液1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体 固定在膜

12、相中不参与电荷的传递, 内参比电极, 内参比溶液, 前者是 型两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先，再光谱区 等部分，等I别为:5.00cm2、9.00cmI别为:5.00cm2、9.00cm2、4.00cm27.00cm2, 它们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.780.79。pH pH5.0 +0.0435V+0.0145VpH 58.0mVpH 分配比; (2) 死体积；（3）（4）4A B 1.8m tR,A3min18s，tR,B=3min2s，两组分峰的半宽分A和BR1.5*Co3+和Co2+和 （2分, 20分，答在空白处*Co3+和Co2+和 （2分, 20分

13、，答在空白处1LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是 Ag/AgCl , NaF 和2气相色谱分析中常用的通用检测器有 热导池 , 火焰离子化 浓度 型，而后者是 质量 3溶出伏安法分析中，被测物质存在 富集 溶出 两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是 极化富集 阳极化溶出 4棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于 紫外 5紫外、可见吸收光谱常用于研究 具有共轭体系的有机化合物（物）的化合物，而红外光谱法主要研究 振动中伴随有偶极矩变化 6等离子体光源（ICP）（基体效应小） 7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是物）的化合物，

14、而红外光谱法主要研究 振动中伴随有偶极矩变化 6等离子体光源（ICP）（基体效应小） 7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证一定分辩率，减少谱线之间干扰而定量分析时，狭缝 大 ，原因是 保证有较大的光照强度，提高谱线强度 诱导效应、共轭效应、磁的各向异性 和显示这些离子的相对强度。 Wi=(fi Ai)/(fi1. fi苯乙酸乙fiAi=2. 解：E=-0.058+0.0435= +0.0145苯乙酸乙fiAi=2. 解：E=-0.058+0.0435= +0.0145= -0.058(1) 和 (2) pH3. （1）分配比；4，（2）50ml（3）250 (1)n有效 5.5

15、425.54(2=L/n=(1.8103)/(2681)=0.67 HA,B=tRA/tRB=198/182=-1)2=161.52(1.088/0.088)2=(2)n =n L= 3.69 3.7-1.81.9 1(1)答：CCo3+:CCo2+=大学 2006-2007 学年度第一学大学 2006-2007 学年度第一学期仪器分析试卷1. ()a b c 2. 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光)产生机理的是a. b. c. d. （ b. ；d. （ （ a红外光谱法只用于化合物的结构表征c光电倍增管可用作红外光谱检测器()a. 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子

16、离子的碎片离子 d（ b. ；d. （ （ a红外光谱法只用于化合物的结构表征c光电倍增管可用作红外光谱检测器()a. 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子 d（）a. b. c. d. GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 )用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯b. c. d. 10. 二请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“”，错的打“” （1分, 12分（二请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“”，错的打“” （1分, 12分（ 1.(ICP) I I 试液, 100mL, 30 10.00mL 1.00mgmL-1 1.00mL, 10

17、0mL5023m (1)a和btRatRb(2) n有效) (4) R1.5大学 2006-2007 学年度第一学期仪器分析试卷1. (a) 2. (c) 3. (b) 4.5. 6. 7. 8.(c) 9.（c）10. 二请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“”，错的打“” （1分, 121. (a) 2. (c) 3. (b) 4.5. 6. 7. 8.(c) 9.（c）10. 二请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“”，错的打“” （1分, 12分（）1. （）2. （）3. （）4.（）5. （）6. 1. 答：ICP46 2. 3. * 1) 2)无机、有机及生物分析的结构-

18、结构不同，分子或原子碎片不同(质荷比不同3) 复杂混合物的定性定量分4) 固体表面结构和组成分析-二次离子质谱，激光烧蚀等离子体- 3) 复杂混合物的定性定量分4) 固体表面结构和组成分析-二次离子质谱，激光烧蚀等离子体- 30 = 50 = 解上述方程组，得：x1.5故：试样中铜的百分含量1.5 X1010001.52解：1)tR,1151 = 14（min）; tR,2 = 1712)tR,2/tR,1=16/14=3）n1有效 16(tR,2/Wb)2161624)n2有效 161.52(1.14/1.14-1)2 大学 2006-2007 学年度第一学期仪器分析试卷1.在测定AsO33

19、-浓度的库仑滴定中, 滴定剂。实验中, 极在套管中保护起来, 其因, 在套管中应加溶液, 其作用1. ()()2 ()(2) (4) (1). ()2 ()(2) (4) (1). (2). (4). R-COH（），R-CO-Cl（），R-CO-F（）和R-CO-NH2（）()(1) (2) (3) (4) 6. 在色谱流出曲线上()7. 10-7mol/L ()(1) 在电解过程中滴 (2) 快速加电压方式,单滴 周期末取样；(3) (4) 8. pH中氢离子活度（浓度）(2). (3). (4). () (2) 快速加电压方式,单滴 周期末取样；(3) (4) 8. pH中氢离子活度（浓度）(2). (3). (4). () 10. ()(1) (2) ) (4) 三、回答问题（545 分，答在答题纸上1.(ICP) 和 20.00mL2.510-6mol/mLPb2+K(m2/3t1/6)1.10Pb2+