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文档简介
1、食品分析1食品养分素分析;食品中的有害物质分析;食品添加剂分析;食品的感官评定。 2G.R 二级纯A.R 三级纯化学纯C.P表示方法:体积分数100ml%质量浓度100mlg/L质量分数100g%3、 把握采样的概念和了解样品的分类,生疏样品的分数、用途及保存时间采样指为了进展检验从大量物料中抽取得肯定数量具有代表性的样品。样品分为检样、原始样品、平均样品三类。样品应一式三份,用于检验用、复验用、备查或仲裁用。保存时间一个月。 4消退干扰因素;使待测组分完整地保存下来;浓缩待测组分。 5、把握样品的保存方法133-140Pa;-10-3;冷冻法-1-3下呈冷冻状态保存;冷藏法在05适合于易腐败
2、变质样品,时间不宜长;枯燥法样品放在有枯燥剂的枯燥器内保存的方法变色硅胶、无水Cacl。26、了解准确度和准确度概念,生疏回收试验 而且说明结果不行靠。回收试验:就是在样品中参加量的待测标准物质进展比照试验,实际中以回收率表示准确度。7、把握风干样品、干物质、可溶性固形物、回潮、恒量的概念风干样品:指与大气湿度建立平衡时的样品。它所含水分主要是束缚水。干物质:指除去水分后的样品。可溶性固形物:可溶于水的干物质。回潮:指粉状干物质或比风干样品含水低的样品,铺成不超过1cm 的厚度,置于大气中吸水,直至与大气湿度建立平衡为止,这一过程称为回潮。恒量:指一份样品先后两次烘干或灰化后的质量之差在允许范
3、围内,就算到达恒量。是衡量样品烘干或灰化是否完全的指标。8、把握与水分有关的物质含量的表示方法及换算计算公式:以脂肪为例脂肪%脂肪%脂肪%干鲜风 = 100%1-水分%鲜1-水分%(风)9、了解为什么说减压枯燥法测定结果最接近真实的水分含量,生疏减压枯燥法的适用样品因多数样品都含有胶态物质,直接枯燥法完全除去束缚水较困难,而减压枯燥法可以顺当地除去,所以该法是水分测定中最准确的方法。适用样品:适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果,如奶糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g10、生疏总酸度、有效酸和挥发酸的概念总酸度:指食品中全部酸性
4、成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度, 其大小可借滴定法来确定,故总段度又称“可滴定酸度有效酸:指被测溶液中的H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那局部酸的浓度,常用pH挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸和丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可通过水蒸气蒸馏法分别,再借标准碱滴定来测定。11、了解总酸度测定的原理食品中的有机酸为弱酸,与强碱作用,生成弱酸强碱盐,在水溶液中呈弱碱性即终点pH 为8.,可用酚酞作指示剂至微红30s不褪色为终点所消耗的量,便可计算出最终的含量。12、了解有效酸度用什么表示,其最准确的测定方法是哪种,了解食品中的挥发酸通常
5、以什么表示有效酸度用pH 表示,最准确的测定方法是pH 计法。食品中的挥发酸通常以醋酸来表示。13、生疏脂类常用的测定方法 测定结果往往偏低。酸水解法:能对全部脂肪进展测定,所以是比较准确的方法,但不适用于磷脂和糖含量高糖会炭化,磷脂会水解脂含量高的样品。14、把握残渣法测定的关键10mg 以上样品;纸包不漏样;提取脂肪完全;残渣烘干。15、把握索氏法油重法和残渣法所能测定的脂肪,把握粗脂肪的含义适用于脂类含量较高,结合态脂肪含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品测定。抽提所得的脂肪是游离脂肪。粗脂肪:本法测得结果是粗脂肪,由于除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等。16、了解高质量薄层板
6、应具备的条件,了解薄层法分别食品中主要不饱和脂肪酸的原理条件:薄层面平坦、细致、对光看均匀;开放时,开放剂前沿保持平直上升;开放后,各样品点上一样物质的斑点在一平直的线上。原理:甲酯化原理脂肪酸与甲醇反响转变成脂肪酸甲酯相液体石蜡中的安排系数不同,所以开放时的移动速度也不同;显色原理不饱和脂肪酸于溴反响,没有的地方则是荧光素钠盐与溴反响变红色。17RfRf 值原点到斑点中心的距离原点到开放剂前沿的距离18、把握薄层法分别不饱和脂肪酸的关键关键是水,它可转变固定相与流淌相间的极性关系,从而转变各不饱和脂肪酸甲酯在这两相间的安排系数,使斑点拖尾或呈线状分不开。19、把握凯氏定氮法在测定蛋白质中的重
7、要性凯氏定氮法是最常用、最准确、最重要的方法。20、把握凯氏定氮法测定蛋白质各步骤的主要作用及消化中各种试剂的作用主要作用:消化测定破坏有机物,使样品中的蛋白质定量地转变为氮,被过量的硫酸吸取,以(NH4)2SO4的形式保存在消化液中。蒸馏与吸取含有(NHSO 的消化液与过量的NaOH 作用,生成NHOH,用蒸汽加热,释放4 244出氨被硼酸溶液吸取。滴定用酸标准溶液滴定吸取氨以后的硼酸溶液,以便依据消耗酸液的量来计算含氮量, 从而可换算为蛋白质含量。试剂作用:H SO 脱水炭化,彻底破坏有机物;氧化复原作用,使氮复原为NH ;吸取氨,243使之成为(NHSO 保存在消化液中。4 24KSO提
8、高反响沸点,加快消化速度。24CuSO起催化作用,加快消化速度;指示消化终点;蒸馏时作加碱是否过量的4推断。21、把握凯氏定氮法粗蛋白的含义由于凯氏定氮法是通过定量氮再经换算而得到蛋白质含量的,而样品中的氮还包括有非蛋 白质氮,如核酸、生物碱、含氮类脂、含氮色素。这局部氮也一起被换算为蛋白质,所以测得的蛋白质,称为粗蛋白。22、生疏消化操作中需留意的问题HSO 、KSOCuSO24244的量要足够;消化初期不要让泡冒得过高,更要防止溢出;火力不能太大,保持和缓沸腾,后,准时地把管壁上的炭粒洗下去。223、把握氨基酸总量用什么表示,了解甲醛滴定法的原理氨基酸总量用氨基酸态氮-NH 或氨基氮表示。
9、222原理:氨基酸含有酸性的 COOH 基,也含有碱性的-NH ,它们相互作用使氨基酸称为中性的内盐,不能直接用碱液滴定它的羧基。当参加甲醛时,-NH 与甲醛结合,其碱性消逝,COOHNaOH 标准溶液滴定。2224pH8.2 pH9.2 的含义中和样品中的酸性物质的滴定终点为H被中和的H 为作为滴定氨基氮的终点。25、了解糖类常用的澄清剂和除铅剂,了解为什么说复原糖的测定是一般糖类定量的根底澄清剂:中性醋酸铅、醋酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液。除铅剂:草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸氢二钠等。常用硫酸钠。复原糖指具有复原性的糖类,食品中主要是葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖,测定结果一般用葡萄糖表示,复原糖
10、的测定是一般糖类定量的根底。26、把握直接滴定法能否侧准的关键样品溶液的正式滴定条件要和葡萄糖标准溶液标定时的条件全都,具体来说为:用同一批 度;由同一个人完成滴定。27、了解碱性酒石酸铜溶液的成分和作用4CuSO 和次甲基蓝组成5.00ml CuSO Cu2+与复原糖反响,复原糖的含量就由 Cu2+Cu2+4NaOHKFe(CN)组成NaOH 制造一个碱性环境,加快复原糖与Cu2+46Cu(OH) 沉淀;K Fe(CN) Cu O 生成水溶性物质,不再2462析出红色沉淀,保持溶液的清亮,便于终点的推断。28、把握总糖、复原糖和蔗糖的换算关系蔗糖=总糖复原糖0.9529、把握酸水解法测定淀粉
11、中粗淀粉的含义酸水解法的专一性差,不管条件把握得多好,总难免有一些其他多糖类物质被水解成复原糖,使结果偏高,所测得的只能是粗淀粉。30、了解酸水解-直接滴定法的干扰杂志和消退方法脂肪用乙醚洗去;可溶性糖用 85%的乙醇洗去;能与Cu2+结合的物质,主要有蛋白质、可通过严格把握水解条件把这种 干扰降到最低。31、了解膳食纤维测定的方法评述多糖类分别定量法;酶-重量法;中性洗涤剂法;酸碱处理法;膳食纤维测定仪。32、把握硫色素荧光法测定维生素B溶解与酶解加酸加热溶解,把各种状态的维生素B 都溶解出来;酶解使结合态的维生素B吸附和洗脱用人造浮石吸附维生素B1,用热水洗涤除去干扰杂质,然后用酸性KCl
12、 洗脱维生素B1,使维生素B1得到纯化。制备硫色素溶液在碱性环境中用K3Fe(CN)6 将维生素B1 Na2SO4脱水。测定荧光强度365nm435nm33C维生素C 测定包括复原型维生素C 测定和维生素C复原型维生素C维生素C 总量测定用得最广泛的是2,4-二硝基苯肼法和荧光法是最先进最牢靠的方法。34、了解二氯靛酚滴定法的特点简便、灵敏、专一性差、干扰因素多Fe2Cu2+等均有干扰,使结果偏高但这些物质被染料氧化的速度比氧化维生素C1-335、把握溶液稀释倍数的算法36、把握矿物质元素测定常用的预处理方法一般矿物质元素的测定需承受有机物破坏法进展预处理。有机物破坏法包括干法灰化在高温炉中灼
13、烧和湿法消化加强氧化剂,加热消煮。37、生疏灰分灰化的概念和粗灰分的含义灰分:样品经高温灼烧后残留的无机物主要是无机盐和氧化物。灰化:指样品经高温灼烧成灰分的过程。粗灰分:由于灰分不能准确地反映样品中原有的无机成分总量和组成状况,所以灰分也成为总灰分或粗灰分。38、了解加速食品灰化的方法、样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘渐渐参加少量无离子水。使水溶 120-130烘箱中充分枯燥,再灼烧到恒量。、经初步灼烧后,放冷,参加几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒量,利用他们 的氧化作用来加速碳粒的变化。也可参加10%碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出, 使灰分是松散状态,促进未灰化的碳粒灰
14、化。、参加醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰化的进展而分解,与过剩的磷 酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避开碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。39、把握瓷坩埚的使用留意事项瓷坩埚温度骤变时易裂开,所以灰化后降至 200以下才能取出。瓷坩埚内壁的釉层会局部铂坩埚。40、生疏炭化的目的灰化前必需炭化至无烟的目的:防止直接在高温炉中灰化时,因温度过高水分急剧蒸发使 使灰化不完全。41、了解硝酸盐、亚硝酸盐测定的原理原理:硝酸盐样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液经镉粉复原,将其中的硝酸根离子复原成亚硝酸根离子,在弱酸条件下,亚硝酸根与对氨基苯硫酸重氮后,再与 N-1-萘基乙含量。亚硝酸盐样品经沉淀
15、蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯硫酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸取波长是538nm,可测定吸光度并与标准比较定量。42、生疏薄层色谱法测定合成色素干扰杂质的除去方法CO2引起测定液浑浊的物质。43、生疏聚酰胺粉的优缺点,把握其吸附合成色素的最正确条件 但不严密,可用简洁方法除去。最正确条件:酸度Ph4-6,温度70左右。44、把握薄层色谱法测定有机氨农药常用的净化方法净化方法:硫酸磺化法DDT。用硫酸处理,使脂肪、色素等杂质硫化为极性强的物质,转入硫酸层,分别除去。HclO样品经过这种混合酸消化处理后,脂肪、蛋白质、色素等杂4质被破坏,溶解在酸性溶液中,可用石油醚把六六六、DDT 萃取出来,得以纯化。45、生疏铅最常用的测定方法是哪种最常用的测定方法是双硫腙比色法。46、生疏双硫腙比色法测铅中盐
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