复方贞术调脂胶囊水提液精制方法研究

1、复方贞术调脂胶囊水提液精制方法研究【摘要】目的优选复方贞术调脂胶囊水提液精制方法。方法以总酚酸、总多糖、丹酚酸B含量及总固体得率为指标，比拟壳聚糖絮凝法、超滤法和水醇法三种精制方法对复方贞术调脂胶囊水提液的精制效果。结果采用壳聚糖絮凝法进展精制，水提液中丹酚酸B、总多糖及总酚酸转移率较高，分别为90.37%，93.16%，94.39%，总固体得率为31.5%。结论壳聚糖絮凝法工艺简单，有效成分转移率较高，可用于复方贞术调脂胶囊水提液的精制。【关键词】复方贞术调脂胶囊；超滤法；壳聚糖絮凝法；水醇法复方贞术调脂胶囊由女贞子、丹参、白术、佛手等中药组成，具有调肝降脂、健脾补肾、祛瘀解毒成效，用于治疗

2、高脂血症，疗效显著。前期研究结果显示，丹参、白术、佛手中水溶性组分具有调节血脂，抗脂质过氧化，抗动脉粥样硬化等作用1-3。因此，丹参、白术、佛手等药材以水为提取溶剂进展提龋但在有效成分被提取出的同时，大量水溶性杂质也被提出。为去除杂质，富集有效成分，进步制剂的稳定性，本文以丹酚酸B、总酚酸、总多糖含量及总固体得率为指标，优选复方贞术调脂胶囊水提液的精制方法。1仪器与试药2方法与结果2.1样品溶液的制备2.1.1原液按处方量称取丹参、白术、佛手等药材，参加7倍量的水，提取3次，每次1h。合并提取液，滤布50滤过，浓缩，定容至3000L，作为样品溶液。2.1.2水提醇沉法精细量取样品溶液100L，

3、浓缩至50L每毫升药液含1.0g生药，参加乙醇使含醇量达50%，静置，冷藏24h，滤过，滤液减压回收乙醇，加水定容至250L，作为样品溶液。2.1.3壳聚糖絮凝法精细量取样品溶液100L，加水稀释至250L，参加30L壳聚糖醋酸溶液称取壳聚糖1g，参加2%的醋酸溶液100L，搅拌，静置24h，备用，搅匀，静置24h，离心，取上清液，加水定容至250L，作为样品溶液。2.1.4超滤法精细量取样品溶液100L，加水稀释至药液浓度0.05g/L，在120kPa压力下，采用截留分子量为50k的超滤膜滤过，滤液浓缩并定容至250L，作为样品溶液。2.2总多糖含量测定2.2.1葡萄糖标准曲线的绘制精细称取

4、枯燥至恒重的无水葡萄糖0.0556g，加水溶解并定容于50L量瓶中，制成每1L含1.112g的溶液，作为对照品溶液。分别精细汲取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0L至50L量瓶中，加水至刻度，摇匀，精细汲取上述各浓度溶液2L，分别参加2%苯酚溶液1L，摇匀，迅速参加浓硫酸5L，摇匀，静置5in，至沸水浴中加热15in，取出，快速用冷水冷却至室温。以水为空白，同样显色操作制备空白对照，于紫外可见分光光度计490n波长处测其吸光度。以葡萄糖毫克数为横坐标，以吸光度为纵坐标，得回归方程Y=2.8122X+0.1406，r=0.9993。葡萄糖在0.022240.13344g范围内与吸光度

5、呈良好线性关系。2.2.2供试品溶液制备分别精细量取样品溶液、各100L，加乙醇使含醇量达85%，静置，滤过，滤渣分别用无水乙醇、丙酮洗涤，枯燥，加水溶解并定容至25L，分别作为供试品溶液1、2、3、4。2.2.3稳定性考察精细量取供试品溶液100L，置25L刻度试管中，按“2.2.1项下方法操作，测定吸光度，然后每隔30in测定1次n=6，150in内吸光度根本不变，说明供试品在150in内根本稳定。2.2.4含量测定精细量取供试品溶液1、2、3、4各100L，置25L试管中，按“2.2.1项下方法操作，测定吸光度，计算总多糖含量及转移率见表1。2.3总酚酸含量测定2.3.1供试品溶液制备4

6、2.3.2测定波长选择分别精细汲取原儿茶醛对照品及供试品溶液0.8L于20L量瓶中，参加0.5%亚硝酸钠溶液5.0L，混匀，放置12in，再参加10%硝酸铝溶液0.5L，混匀，放置12in后，参加1l/L氢氧化钠溶液5.0L，加水稀释至刻度，摇匀，10in后，用紫外可见分光光度计于300900n波长范围扫描，随行试剂为空白。结果对照品和供试品在490n波长处有一较大吸收峰，与文献报道的一致5。2.3.3原儿茶醛标准曲线的绘制精细称取原儿茶醛对照品14.22g于25L量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀，即得。分别汲取原儿茶醛对照品溶液0.5、1、1.2、1.5、2L于20L量瓶中，分别参加0.5

7、%亚硝酸钠溶液5L，摇匀，放置12in后，参加10%硝酸铝溶液0.5L，摇匀，放置12i后，参加1l/L氢氧化钠溶液5.0L，加水稀释至刻度，摇匀，10i后，用紫外可见分光光度计于490n波长处测定吸光度，以原儿茶醛毫克数对吸光度绘制标准曲线，得回归方程为：y0.9314x0.0666，r0.9988。原儿茶醛在0.28441.1376g范围内与吸光度呈良好线性关系。2.3.4稳定性试验精细量取供试品溶液5于20L量瓶中，按“2.3.3项下方法操作，每间隔10in测定1次，测定结果说明，显色后60in内供试品根本稳定。2.3.5含量测定精细量取供试品溶液5、6、7、8各100L，置25L刻度试

8、管中，按“2.3.3项下方法操作，测定吸光度，计算总酚酸含量及转移率见表1。2.4丹酚酸B含量测定2.4.1色谱条件与系统适用性2.4.2标准曲线绘制精细称取丹酚酸B对照品11.590g，加75%甲醇溶解制成每1L含0.2318g的溶液，作为对照品溶液。精细汲取对照品溶液5、10、20、30、40、60L注入液相色谱仪，测定丹酚酸B色谱峰面积，以丹酚酸B微克数为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。丹酚酸B的回归方程为y=8.7932x-0.1881，r=0.9999。在0.46413.908g范围内峰面积积分值与丹酚酸B微克数呈良好的线性关系。2.4.3含量测定分别汲取对照品溶液、样品

9、溶液、，用微孔滤膜0.45滤过，取续滤液各20L注入液相色谱仪中，测定峰面积，计算样品中丹酚酸B含量及转移率见表1。2.5总固体得率的测定分别精细量取样品溶液、各50L，置枯燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后，置烘箱内105枯燥5h，于枯燥器内冷却至室温，称定，待恒重时，精细称重，计算总固体得率及转移率见表1。表1不同精制方法比拟结果略表1结果显示，水提液采用水醇法处理，总多糖、总酚酸损失较多，转移率仅分别约为33%和70%；超滤法、壳聚糖絮凝法处理，总多糖、总酚酸转移率较高；三种方法处理后，丹酚酸B转移率均较高。由于壳聚糖絮凝法具原料用量少、价廉且操作简单等特点，故综合考虑，确定复方贞术调脂胶囊水提取液采用壳聚糖絮凝法精制。3讨论【参考文献】1唐春萍,郭姣.调脂灵对高脂血症大鼠脂代谢酶及载脂蛋白的影响J.广东药学院学报,2022,23(2):175-177.2唐春萍,郭姣,杨超燕,等.调脂灵对高脂血症大鼠脂质过氧化、血液流变学的影响J.中药材,2022,30(7):837-839.3唐春萍,郭姣.调脂灵对高脂血症大鼠降脂作用实验研究J.中国实验方