劳厄相与德拜相的对比-X光射线衍射实验

1、德拜相-X光射线衍射实验张晓琳0519J06摘要(Abstract)：This paper describes a x-ray experiment of solid-state physics: Debye-Scherrer photography (determining the lattice plane spacings of polycrystalline powder samples). The paper also deals 关键词 with the way of data processing as well as some improvements about the ex

2、periment.(Keywords):德拜相，劳厄相，X光衍射实验，晶体结构引言拜相的成像及基于此的晶体结构分析。理论/实验部分(Theory1，物理原理(Principle(Introduction)：自1895年伦琴发现x光射线以来，x射线的性质及应 用得到了不断的探索。1912 年劳厄首次证实了 X 射线在晶体中的衍 射现象，1913年布拉格父子测定了特征x射线的波长和晶体点阵 常数，自此 x 拜相的成像及基于此的晶体结构分析。理论/实验部分(Theory1，物理原理(Principle) m parts/Experimental details)1，Principle丿1)Nad晶体

3、粉末(量级)多晶在单色x光射线照射下,n 2 d Sin如果满足Bragg方程(a):(n为散射级数，为入射波长，d为晶面间距)就会产生衍射，而衍射的图像将会显现在底片上。般，晶面取向是无序的，当粉末数量很大，凡是入射角为(如图1)，则出射线与原入射方向呈2角，形成一个顶角为2 的圆锥体(如图 2)。在底片上呈现一个个同心圆环(半径为 R)，样品离底片距离L，满足方程(b):，而不同晶面的衍射R L tan2图样为不同半径的圆环图1图2 a。*晶体结构:NaCl为简单d 2)立方，晶面间距可以表示为方程(c)：(为晶体常数,0222h k Ihkl为米勒指数)，在每个原子出入射的x光线被散射。

4、由此可以确定h k r1， 实验过程图3图4 将NaCl 粉末研磨至很细，将其压紧封入 2 条透明胶带中，形成大 概 0.4mm （实验书建议）厚，并紧贴在 X 光入射小孔出，小孔 内部装上Zr （锆）过滤片，使出射为单色光。（锆片能过滤掉一 支韧致辐射，消除大部分本底，使出射 X 光的波长为 71.1pm） 调节相片夹距离样品13mm,设置X光管高压U=35 kV,电流 I=1.0mA, =0.0,定时照 4 小时。然后在暗室中进行显影、定 影，洗出底片得到德拜相。（并用数码相机翻拍如下）图5 可看到明暗环纹（由密集的点构成），中心有 0.8cm 的黑斑，环直 径（D）由内至0夕卜为： 11

5、.0mm, 14.0mm, 16.5mm, 25.0mm 和29.0mm。实验数据处理：222由（b）式得出2aSin0Z Z h k I角，代入（a）及（c）式，可得（d）：其中（），光程（s s） rss差（e），被Na （A） , Cl （H）原（为原入射方向，为散射方向）i12i12子散射的一致的 X 光发生干涉，光波的振幅为AHAA fcos coAHs cos cosHAA1234，其中最后可得：当h kl都为偶数时有振幅极大。在处12a0 a 理数据时，当D测得，有h k l和4个互相有关的变量，（h k l 需要“猜”）在这里我先用0NaCI理论晶体常数（a=56402pm）带

6、入，得出Z,取最接近这个Z的整数，然后定h k l,(在这里所 有n都取为1近似为1级衍射，参考实验说明书)再代回(d)式 算 a,得到下面数据：Nr D(mm) Z h k l a (pm) () sin 129.0 24.06 0.40771 41.84 0 2 6 551.5 2 25.0 21.94 0.3736 35 0 0 6570.93 2 4 4 570.93 3 16.5 16.20 0.2790 19.6 4 2 0 569.84 4 14.014.15 0.2445 15.04 4 0 0 581.60 5 11.0 11.466 0.1988 9,946 2 2 050

7、5.79算得的h kl为NaCI晶体的米勒指数，算得的晶体常数a=555.9pm,误差0.0142，遇到问题、结果讨论1）如果不加锆滤色片，得到的图像如坐：中间 黑斑，四周像液滴 溅开，不均匀的分布四周，观察不到环状图像。原因为：照射 样品的不是单色光，而是连续性 X 光线，则在同一个晶面上有不同波长 X 光的散射或衍射，不同晶体、不同方向共同作用，产生了图 6 产生了图 6 的效果。2）晶体如果研磨不够细，则产生的像点会减少，从而不能很好的观察环的形状。环数也会减少（因 为中间几个环淡到肉眼很难观察）。改进方法就是将 NaCl 磨到 用手指捻开感觉不到颗粒感，如图 3 观察起来看不出夹杂着点

8、 点反光的颗粒状物体，图 5 得到的效果用的是研磨 3 个小时后 的 NaCl 粉末。 图6 3）关于样品厚度： X 光通过的多晶数量越 多，符合衍射条件的粉末数越多，成像效果也越好，并且 NaCl晶体为透明，所以可以使样品厚度尽量的厚，上面我采用的厚 度为 0.9mm 厚（实验书里建议 0.4mm 厚），并且装在玻璃胶内 时压紧以保证粉末密度够大且厚度均匀，出射小孔通过足够的 多晶体产生均匀的衍射。4)也有同学采用将玻璃胶带纸卷成 1mm 直径的圆筒状，往里 面塞粉末填紧，然后贴在 X 光出射小孔处做实验，图 7。其他 顺序如上，得到环状图 8。图 7 图 8得到 4 个环，量出直径，用上面

9、的方法计算，得到数据：Nr D(mm) Z h k l a (pm) () sin 1 21 19.46 0.3332 2795 4 2 2522.69 4 4 0 603.55 2 17.5 16.97 0.292 21.45 4 2 0 544.47 3 13.013.28 0.2298 13.3 2 2 2 535.90 4 11.0 11.466 0.1988 9.95 2 2 0 50579得出了 h k l米勒指数，算得的平均晶体常数为：a/aa=542.48pm，误差0.038相比片状样品的方法，筒状做出的环像较清晰，但是还数少，且相对误差较大，而且出射光线在通 过样品时并不均匀

10、，因为筒直径处粉末多，而边缘处穿过的粉 末少，可能对成像均匀度产生影响(需要进一步做实验验证)。5)误差来源：在读取德拜环直径时，环的边缘并不很清晰，且由于尺的精度，一般直径D的误差大概在1mm左右;222Z h k I由(d)的出的Z和不相同，后者取得是最接近前者的能使h k l 满足的数。 6)关于衍射级数n的讨论：Braggn 2 d Si n公式：对于不同的晶面，只要满足上式都成立，则n可以取1, 2, 3不同的衍射级数 在这里参考试验书都取n=1，但其实 n=2代入实验数据，也可以算出h k I。猜想这里n=1的原因是1 级衍射亮度大，所得环清晰可见。这里需要进一步收集资料来 决定 n 的取值。 图 9实验小结： 本文进行了德拜相成像的实验，数据处理的讨论， 并对过程中一些问题进行改进。通过 X