空气中14C取样器使用说明书

1、“空气中14C取样器”使用说明书一、概述由于宇宙射线和大气的相互作用，也由核动力厂排放等人类 活动而使环境中的14C增加，14C参加各种生物循环，其半衰期为 5730年，是最大能量为156kev的0发射体。空气中M可以以 多种化学形态存在，其中最主要的一种为14C，在空气中的体积 含量为0.03%。因其在大气中的浓度十分低，需要大体积浓集， 然后进行测量。“空气中14C取样器”的功能，亦为此用途而设计。 该取样器为秦山核电集团公司环境监测中心研制的用于大体积 浓集空气而后进行测量其中14C含量的仪器，从而知晓空气受核 素污染的程度，以便采取措施，控制核电厂的废料排放，达到保 护环境的目的。本仪

2、器主要包括以下几大部分：1、高温催化器高温催化器由加热器和高温催化床组成，外界空气进入其内后， 其中的C元素被充分转化为CO2 ,转化效率可达到99%。2、温度控制仪温控范围：300600(,可维持空气中的C元素被充分转化为CO2。3、流量控制本质量流量计D07-19B流量传感器可实现对010 SLPM流速的 空气施行实时、准确的测量，并可依据预设值对输出通道进行精 确控制。二、工作原理本设备主要包括高温催化器、温度控制仪、时间流量控制器及采 样气泵四大部分。取样空气首先通过高温催化器中的贵金属催化 剂，使其中的碳氧及碳氢化合物氧化成CO2,同气流中原有的CO2 气体一起，经过吸收瓶鼓泡器而被

3、NaOH碱液捕集。取样后将捕 集了 CO2的NaOH吸收器拿回实验室，加入适当的试剂，使溶液 中被吸收的CO2以CaCO3沉淀析出，烘干制成粉末，最后用乳化 闪烁液的固体悬浮物测量技术在液闪计数器上直接测量出CaCO3 中的14C放射性，最后根据被取样气体的体积，求出空气中14C的 放射性。空气中14C的放射性浓度计算公式如下：C=M*(n n) (n /t+ 气 /tb)1/2 / (60*E*W*V*n )式中：C一空气中14C的放射性浓度Bq/L(103Bq/m3);W一测量出 CaCO3样品的重量g; M由吸收CO2的碱液生成的CaCO3总重量 g; n 吸收碱液对CO2的捕集效率%;

4、V 一取样空气的体积L; n 样品计数率cpm; 球空白计数率cpm; t 一样品计数时间 min;匕一空白计数时间min;E一样品在液闪谱仪14C道的计数效率。三、主要技术指标1、鼓泡器碱液对空气中CO2的捕集效率：N95%2、空气流量：0.33升/分钟3、温控范围：300600 C；催化剂正常使用温度范围：40050。C 4、环境温度：040 C；工作温度：540 C5、流量显示：数字表直接显示瞬间流量及累积流量（升/分钟）6位LED显示流量累计值（断电不丢失）6、高温催化器催化器主体尺寸：20X200毫米催化器入出口（过渡管）：8X50毫米（每边）热偶类型：K型（连线50厘米）催化器各个

5、部分尺寸见图17、温度控制仪主体尺寸：72X72X75 （宽X高X厚）毫米开孔尺寸：67+1X67+1 （宽X高）8、储存、安装时的环境条件温度：-20C - +60。C相对湿度:达95% （40。C）大气压力:0.101Mpa 10%（绝对压力）空气条件：核电站周围受核素污染的空气9、正常工作时的环境条件环境温度：040C；工作温度：540. C相对湿度:达90% （40。C）大气压力:0.101Mpa 10%（绝对压力）10、极限情况下的环境条件温度:-20.C +60。C相对湿度:达95% （40。C）大气压力:0.101Mpa 10%（绝对压力）四、操作与使用方法：使用前的注意事项：用

6、户在每次使用前一定要保证有机玻璃吸收瓶的安装，即用 户在每次安装有机玻璃吸收瓶时要拧紧，以防止因密封不严而产 生漏气。采样头的盖要拧紧，滤纸定时更换。具体操作步骤如下：首先将浓度为0.75mol/L的NaOH溶液250ml倒入第1、2、4、 5有机玻璃吸收瓶中，将鼓泡器接入取样器拧紧，防止漏气。将采样头上的塑料端盖取下，放好滤纸后，再把塑料端盖拧紧。 将捕集了气体的硷液吸收瓶取下，用端盖盖紧，拿回实验室分析。将空气中14C取样器的电源插头插入220v电源上，首先将电源 开关打开，此时面板上的仪表都应该有显示。因本批加热器升温快，温度上飘大约80。C，所以调整数字拨 码至350，此时温控仪显示的

7、是催化床的实际温度，催化床上 的加热器同时开始工作、加热，并可看到温度显示在不断上升。经过大约2030分钟的预热，实际温度稳定到350-450。C， 可以准备取样。流量参数设定参照D08-8C流量积算仪说明书。五、注意事项：鼓泡器注入碱液后，安装时一定要拧紧，否则会导致漏气，会 给测量结果带来很大误差。由于流量控制器和催化床都需要一个预热时间所以使用仪器 时一定要预热20分钟，待仪表显示均较为稳定后方能打开泵， 开始采样。采样结束后，将鼓泡器吸收下并盖上盖拧紧,以防止碱液泄漏, 溅洒。注意每次采集要清除流量累积值，计下显示的累积值，以计算 流量和累积取样空气体积。流量调节一定要先使用取样器背后

8、的调节阀进行粗调，以使采 样泵保持在大流量下工作，并使取样的压力差减到最小。取样器可在0.3-3L/min取样器下24h取样。六、样品分析与液闪测定在实验室里，将2个吸收瓶中的吸收碱液倒入烧杯中，对每个 吸收瓶分别加入10mL蒸馏水进行清洗，并将清洗液也一并倒入 烧杯中。往烧杯内的吸收碱液中加入20%的NH CL溶液，调节溶液到4pH=10左右为止。用滴定管缓慢加饱和CaCl2溶液，使CaCO3沉淀完全析出。抽吸过滤,弃去上清液.用蒸馏水和乙醇反复洗涤CaCO3沉淀 物三次，以消除Ca(OH) 2可能产生的影响。将滤纸上纯净的CaCO3沉淀放入烘箱内，在100。C下烘干1小 时,取出冷却到室温后用天平称重，记录生成CaCO3的重量。将烘干称重后的CaCo3用研钵研磨制成粉状，保存在干燥器中 备用。从制备的CaCO3粉末中用天平称取4.00g放