学生实验基础化学

1、镇痛药加合百服宁的成一、实验二、基本 别测定 1H-NMR和IR600mg加合百服宁片剂中含扑热息痛（500mg 1 2 镇痛药加合百服宁的成一、实验二、基本 别测定 1H-NMR和IR600mg加合百服宁片剂中含扑热息痛（500mg 1 2 H 3O3H N3NNNON三、仪器1仪器 ：2试剂 ：市售百服宁；硅胶GF254；二氯甲烷；无水乙醇；乙酸乙酯；棉花或小滤纸；2% 酰氨基酚的乙醇：二氯甲烷=1：2 的乙醇：二氯甲烷=1 2 四、实验1 30mL 乙醇：二氯甲烷=1 2 10 1cm 的乙醇：二氯甲烷=1 2 2% 酰氨基酚的乙醇：二氯甲烷=1 2 1 30mL 乙醇：二氯甲烷=1 2

2、 10 1cm 的乙醇：二氯甲烷=1 2 2% 酰氨基酚的乙醇：二氯甲烷=1 2 1cm 地将薄层板放入已加入展开剂（ 8mL Rf 五、实验 后可以确证药品所含各组分的化学结构。测试 1H-NMR和IR及: =3:1 为展开剂较好六、思考一、实验 2二、基本箭 一、实验 2二、基本箭 三、仪器。1仪器 ：2试剂 ：二茂铁；醋酸酐；85%H3PO4；固体碳酸钠；石四、实验100mL1 g 10 mL2试剂 ：二茂铁；醋酸酐；85%H3PO4；固体碳酸钠；石四、实验100mL1 g 10 mL 8485 五、数六、实验pH 2. 七、思考铁(无 测铁法)一、实验目123掌握用K2Cr2O7无 法

3、测定铁含量的原理和方法。二、基本原铁(无 测铁法)一、实验目123掌握用K2Cr2O7无 法测定铁含量的原理和方法。二、基本原 的。铁矿样经盐酸分解，l2还原大部分的Fe3+(实际上是FeCl4、FeCl6等配离子)，后以钨酸钠为指示剂，用TiCl3还原剩余的少量Fe3+，反应式为Fe O 6H 8Cl 2FeCl 3H 2 422Fe3Sn2 2Fe2 Fe3Ti3 H OFe2 TiO2 2以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定紫红色为终点。反应式滴定过程中生成的Fe3+的黄色影响终点颜色的观察，可加入H3PO4使其生成无色的Fe(PO4)23-配离子以消除干扰、

4、 Cr(OH)3 ) 2x 3Fe(Cr(OH)3 ) 2x 3Fe(OH)2 Cr() 三、仪器和酸式滴定管；100mL 容量瓶；25mL 移液管；250mL 锥形瓶；100mL 250mL 重铬酸钾固体G.R 或A.R, 在 150干燥 2h) HCl 溶液l2 溶液Na2WO4(25%)；TiCl3溶液(1.5%，1+4HCl溶液混合酸(1+1)二苯碳酰二肼molL-molL-1)；FeSO47H2O(工业级molL-1)；尿素(200 gL-1)；KMnO4(0.01 molL-1)；NaNO2(20 gL-1)；Cr标准溶液(0.1000 gL-四、实验步(一) 1配制0.1molL

5、-1 K2Cr2O7标准溶准确称取已烘干的K2Cr2O7约 0.45-0.55g置于 100mL烧杯中，加水溶解，转移入 l2注 45 滴二苯胺磺酸钠溶液，用K2Cr2O7液，所需K2Cr2O7标准溶液体积为A，随即再加需K2Cr2O7标准溶液为B，A-B即为空白值5.00mL亚铁溶液，立即滴定至紫红色， 10倍，制得含Cr(0.01gL-1100mL。然后，按配制 10倍，制得含Cr(0.01gL-1100mL。然后，按配制 0.50、1.00、1.50 mgL -1540nm1cm 比色皿测定将实验剩余的K2Cr2O7溶液全部集中于 250mL烧杯中(或取 液)3molL-1的H2SO4调

6、pH 2，加入适当过量(可由各人剩余的K2Cr2O7量进行适当估算 (1) 处理后水中Cr() 540nm1cm 比Cr()(2)20.01molL-1 KMnO4溶液，如紫红色褪去，则需补加KMnO4溶液以保持溶液呈紫红色。1 mL 200 gL-150mL 五、数据处1根据求的质量百分数：3c(K Cr O )V(K Cr O (Fe ) 2 22 Fe 2 23sVVo滴定空白所消耗K2Cr2O7标准溶液的体积ms试样量-)Vo滴定空白所消耗K2Cr2O7标准溶液的体积ms试样量-) 总Cr的含量 =含铬废水处理中所加FeSO47H2O晶体必须完全溶解，但搅拌不能太剧烈，以空气氧化成Fe

7、3+七、思考为什么K2Cr2O7标准溶液可直接配制 用K2Cr2O7法测定Fe2+时，滴定前为什么要混合酸？加混合 一实验目二、实验原1. 2. 理，使之生一实验目二、实验原1. 2. 理，使之生成黄色的复合物(NH4)3PO4NH4V0316MoO3，可在波420nm下进行比色测三、仪器和1. 600 计；定量滤纸（中速盐酸：1+11+3 水溶液；硫酸：1+6 水溶液；氨水：1+1 1+5 4.2水溶液；甲基红指示剂：1gL-1乙醇溶液；浓molL-1高锰酸钾标准溶液（配制后放置一周用基准的草酸钠标定 加蒸馏水配成 加蒸馏水配成 四、实验步 550-6003hl+1 变为红色(要求反复调节几次，以保证pH2.5-3.0煮沸，慢慢滴加热的草酸铵 50mL至 75-85，然后用 0.01 molL-1高锰酸钾标准溶液滴