常用分析仪器使用与维护 第三章原子吸收分光光度计

1、第三章 原子吸收分光光度计第一节 原子吸收分光光度计的结构一、原子吸收分光光度计的分类二、原子吸收分光光度计的结构第一节 原子吸收分光光度计的结构一、原子吸收分光光度计的分类1.单光束原子吸收分光光度计单光束原子吸收分光光度计基本结构图 2.双光束原子吸收分光光度计双光束型光学系统的工作原理图 二、原子吸收分光光度计的结构 外观：灯脚、玻璃管、石英透光窗； 阴极：待测元素金属或合金； 阳极：钨棒上镶钛丝或钽片； 管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩） （一）光源空心阴极灯结构图 空心阴极灯的工作原理两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线（二）原子化系统 原

2、子化器工作原理通入助燃气燃气预混合室混合后点燃试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气（三）分光系统光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝转动光栅选择所需的吸收线光谱通带：单色器出射狭缝所包括的波长范围。 光谱通带狭缝（mm）X 线色散率倒数（nm/mm）（四）检测系统 光电倍增管的工作原理光由出射狭缝照射到光敏阴极K上经打拿极逐级放大最后照射到阳极将光电流转换为电压输出第三章 原子吸收分光光度计第二节 原子吸收分光光度计的使用一、原子吸收分光光度计的分类二、原子吸收分光光度计主要操作提示三、原子吸收分光光度计的一般操作程序 四、WFX-320型原子吸收分光光度计的

3、使用五、AA320型原子吸收分光光度计的使用（一）检定项目和要求 检查绝缘电阻波长示值误差与重复性分辨率基线稳定性、边缘 能量检出限与精密度样品溶液吸喷量和表观雾化率背景校正能力 （二）主要项目的检定方法及技术指标（3200型 ） 1.波长示值误差与重复性的检定 元素灯装入灯架第一挡电源 电流调至10mA 灵敏线 波长示值误差 波长重复性 一、原子吸收分光光度计的分类2.分辨率检定 锰灯装入灯架狭缝调至第一挡调节光电倍增管 Mn279.5nm谱线的能量为100 测量Mn双线 3.基线稳定性的检定 分类：静态基线稳定性和动态基线稳定性 （1）静态基线稳定性 状态：光谱宽带0.2nm，量程扩展10

4、倍，点亮Cu灯，原子化器未工作 测量步骤：预热30min 瞬时测量法 Cu谱线324.7 nm的稳定性 ( 2 ) 点火基线稳定性 电源点亮Cu元素灯第一挡波长至324.7nm 空心阴极灯A0.05推进浓度直读键模拟消光片l0倍点燃乙炔-空气火焰 10min后在吸喷去离子水拉出模拟消光片再次调零后用记录基线图谱 4边缘能量的检定 点亮As和Cs灯光谱带宽为0.2 nm 响应时间不大于1.5s 测量As193.7 nm和Cs852.1nm谱线5火焰原子化法测Cu的检出限和精密度检定方法：接通导管装上火焰原子化器雾化器和乙炔器接通配置Cu 标准溶液 换上Cu元素灯打开空气压缩机接通电源气体开关至空

5、气接通助燃气调节助燃压力表196kPa 关闭助燃针形阀调节雾化针形阀开乙炔钢瓶减压器至98kPa 乙炔稳压阀 58.8kPa 接通乙炔调节流量点火关闭助燃针形阀调乙炔流量喷雾器塑料毛细管插入去离子水烧杯调零取出塑料毛细管插入铜标准溶液 3次重复测定线性回归法求出斜率 灵敏度 检出限 CL（=3）=3/S （ppm） 精密度 RSD= 6.石墨炉原子化法测镉的检出限精密度适用范围 ：痕量元素或样品来源较困难的元素检定方法：配制三种浓度Cd的标准溶液取样打开冷却水源和惰性保护气体（氩气）压力调至196kPa 接通石墨炉电源调节管外针形阀 3次重复测定空白样和待测Cd标液线性回归法求出工作曲线斜率

6、灵敏度： S=dA/dQ=dA/d（cV） 检出限： QL（=3）=3/S（g） Cd的特征量： CM= 石墨炉原子化法测Cd的精密度检定方法： 正常工作状态 7次重复测定3.0ngmL的Cd标准溶液求 RSD 即仪器测Cd 的精密度 检定完毕关闭二级减压阀关闭气源、水源、电源7.样品溶液的吸喷量(F)和表观雾化率()的检定吸喷量测定：在量筒中注入去离子水插入毛细管启动秒表测量 1min时间内量筒中水所减少的体积 表观雾化率测定：毛细管拿离水面接到10mL量简(量筒1)内量筒2内注入10mL水毛细管插入至10mL水全部吸喷完毕无废液排出测量排出的废液体积 表观雾化率 8.背景校正能力的检定条件

7、：配置NaCl l000ppm水溶液； 采用石墨炉原子吸收法； 用Ni空心阴极灯，波长调至波长鼓轮指2316（231.6nm），灯电 流选10mA； 惰性气体流量为：管外300mLmin，管内200mLmin。操作方法：挡住参比光束调整氘灯光斑关闭氘灯电源打开参比光路滑板 NaCl溶液注入石墨管按“启动”键连续测定3次取吸光度A1的算术平均值1 接通氘灯电源注入20mL氯化钠溶液按下“启动”键测残留背景吸光度连续测定3次取吸光度A2的算术平均值 背景校正能力211/30二、原子吸收分光光度计主要操作提示 1.光源的使用进行扫描测试和登记在最大允许电流以下使用。使用完毕冷却后从灯架上取下存放。脱

8、脂棉蘸无水乙醇擦拭石英窗口。不用时不要点灯；长期不用的元素灯则需每隔12个月，在额定工作电流下点燃1560min ，以免性能下降。光源调整机构的运动部件要定期加少量润滑油，以保持运动灵活自如。2.火焰原子化器的使用每次分析操作完毕，要立即吸喷蒸馏水数分钟 预混室要定期清洗积垢，喷过浓酸、碱液后，要仔细清洗 点火后，燃烧器的缝隙上方，应是一片燃烧均匀 测试有机试样后要立即对燃烧器进行清洗 3.石墨炉原子化器的使用室内空气应该过滤；地板、墙壁要特别装备防尘材料 石墨炉长期使用后应及时用软布擦去。操作时切记要保证惰性气体（保护气）和冷却水的流通 石墨炉分析的精度（重现性）因进样的方法而变化，要想有良

9、好的重现性 石墨炉灵敏度非常高，绝不允许注入高浓度样品 4.单色器的使用1.定期更换单色器内的干燥剂2.严禁用手触摸和擅自调节光学元件3.光电倍增管应轻拿轻放，严禁振动 4. 光电倍增管严禁强光照射，检修时要关掉负高压要定期检查气路接头和封口是否存在漏气现象 使用 时避免发生“回火”乙炔钢瓶严禁剧烈振动和撞击 要经常放掉空气压缩机气水分离器的积水 (1)氘灯背景校正法 (2)塞曼(Zeeman)效应背景校正法 5.气路系统的操作 6.背景干扰的消除三、原子吸收分光光度计的一般操作程序检查仪器连接 选择、安装空心阴极灯 开机 选择分析条件 点火 测量样品 数据采集处理 关机 四、WFX-320型

10、原子吸收分光光度计的使用（一）WFX-320型原子吸收分光光度计的性能特点 特点：灵敏度高、功能齐全，操作简便，具有对数转换、浓度直 读、重置斜率、自动调零、数字显示等功能、样品室比较宽 1 2 3 4 5 6 7（二）WFX-320型原子吸收分光光度计的使用方法1.通电所有开关均置于“关”的位置 接通市电 开启右下电器面板上的电源总开关 开启电器面板上的元素灯开关 视所用灯座号码，按相应灯号键并输入适当的灯电流 将点亮的灯放入灯架上弹簧卡座内，调节灯位置， 转动狭缝手轮，选择适当宽度值的狭缝设置高压，先输入高压220V 调至所需波长 仔细调整灯位置 若使用背景校正时，开启氘灯电源开关 如测定

11、需用打印机打印信号大小及图形，则接通打印机。仪器在经上述操作规程后，预热1530分钟。可进入测定工作状态。2.火焰法测定的操作安装和连接原子化系统旋动雾化器水平位置调节手柄，使燃烧器缝口能垂直平行光轴 接通空压机电源，调整空压机出口压力至0. 3Mpa。开启燃气气源开关后 ，调节气体压力检查水封完好，用点火枪点火 吸入空白溶液后，调整光电倍增管高压 吸标准溶液，记录吸光度值 若灵敏度低，则关闭火焰，调整雾化器喷雾，重新点火测试 ，反复几次测定一组标准溶液，记录相应的吸光度值 打印工作曲线，按测量值键，测定待测试样浓度。测定完毕，吸去离子水数分钟冲洗雾室。切记先关断燃气气源总阀，待残留乙炔气燃尽

12、后，再关断气路箱面板上乙炔气开关阀，最后关断空气气源。 拧下螺钉，拔掉气路及废液管路，取出雾化燃烧器。将石墨炉装置放入仪器样品室内，固定好。按说明书连接石墨炉的水、气、电路。在石墨炉内装石墨管。用石墨炉的位置调节机构初选石墨炉法分析条件，包括主机各功能选择。按主机电路连接方法接好石墨炉遥控线。空烧石墨管。正常工作后，注入标准溶液测试，确定最佳石墨炉法分析条件。用最佳石墨炉法分析条件，进行标准及试样的测定。计算试样待测元素含量。工作结束，关断打印机、石墨炉保护气源、冷却水源及石墨炉电源。 最后关闭主机电路。3.石墨炉法测定的操作4.仪器的操作注意事项开机顺序： 打印机主机元素灯输入灯输入高压波长

13、 手轮及调节灯位置高压平衡点火测试。关机顺序： 关火将元素灯电流及高压值输入为0关元素灯主机电源打印机电源。点火顺序：开机5分钟后空压机出口压力0. 2 0 .3MPa乙炔钢瓶出压力为0. 05 0. 07MPa气路箱上的乙炔开关调乙炔流量为12L/min用点火枪点火。关火顺序：直接关断乙炔钢瓶的总开关阀，待火慢慢熄灭后关断气路箱乙炔开关阀。最后关闭空压机电源。经常检查仪器侧面的气水分离器，及时放掉罐内的水用粗调旋钮转动波长时小心，不要超出190 900nm范围。五、AA320型原子吸收分光光度计的使用（一）AA320系列原子吸收分光光度计的性能特点特点：自动调零、定时积分、峰值保持、信号扩展

14、和背景校正（二）AA320系列原子吸收分光光度计的使用方法 检查仪器连接 仪器调整 打开气瓶点然火焰测量操作 吸喷去离子水熄灭火焰和关机第三章 原子吸收分光光度计第三节 仪器的维护与保养一、仪器的安装要求二、仪器的维护和保养三、常见故障分析和排除方法第三节 仪器的维护与保养一、仪器的安装要求1.原子吸收实验室的环境要求实验室应清洁、宽敞、明亮，室温应为1030，相对湿度不大于70 实验台宽度、长度等应远离强电磁场 、剧烈振动实验室要有良好的专供仪器使用的接地线，配置稳压电源 实验室要安装通风设备，抽风口设置在仪器燃烧室上方2040cm处 2.电源、水源和气源要求电源要求 电源为单相交流220V

15、22V, 50Hz1 Hz ，额定功率100W 水源要求 实验室内应有冷却水源和排水口，水源可用洁净的自来水或循环冷却水系统 气源要求 a.空气压缩机应离主机数米远，放在通风良好、环境干净的地方，连接软管不应靠近热源。b.乙炔钢瓶应在通风良好的独立房间单独存放。室内通风要好，要避免阳光直射。c.乙炔钢瓶应配乙炔气专用减压阀，带有回火装置，纯度要求在99.99以上；氩气应配氧气减压阀或氩气减压阀，纯度要求达到99.99；氧气钢瓶应配氧气减压阀。d.气瓶放置要牢固，不能翻倒，应直立放置。二、仪器的维护和保养1.经常开机2.仪器操作前保养3.仪器操作结束前后保养4.定期对预混室和燃烧室进行清洗5.保

16、持仪器单色器内部干燥三、常见故障分析和排除方法故障现象故障原因排除方法仪器总电源指示灯不亮(1)仪器电源线断路或接触不良；(2)仪器保险丝熔断；(3)保险管接触不良；(4)电源输入线路中有断路；(5)仪器中的电路系统有短，因而将保险丝熔断或某点电压突然增高；(6)指示灯泡坏；(7)灯座接触不良(1)将电源线接好，压紧插头插座，如仍接触不良则应更换新电源线；(2)更换新保险丝；(3)卡紧保险管使接触良好；(4)用万用表检查，并用观察法寻找断路处，将其焊接好(5)检查是否元件损坏，更换损坏的元件，或找到电压突然增高的原因进行排除；(6)更换指示灯泡；(7)改善灯座接触状态指示灯、空心阴极灯均不亮，

17、表头无指示（1）电源插头松脱；（2）保险丝断 ( 3 )电源线断； ( 4 )高压部分有故障(1)插紧电源插头；(2)更换保险丝；(3)接好电源线；(4)检查高压部分，找出故障，加以排除故障现象故障原因排除方法空心阴极灯亮，但发光强度无法调节空心阴极灯坏；灯未坏，但不能调发光 强度(1)用备用灯检查，确认灯坏，进行更换；(2)根据电源电路图进行故障检查，排除空心阴极灯亮，但高压开启后无能量显示(1)无高压；(2)空心阴极灯极性接反；(3)狭缝旋钮未置于“定位” 位置，造成狭缝不透光 或部分挡光；(4)波长不准；(5)全波段均无能量(1)可将增益开到最大，若无升压变压器的“吱吱”高频叫声，则表明

18、无高压输出。可从高频高压输出端有无短路、负高压部分的低压稳压电源线路有无元件损坏、倍压整流管是否损坏、高压多谐振荡器是否工作等方面检查，找出故障加以排除；(2)将灯的极性接正确；(3)转动狭缝手轮，将其置于“定位”位置；(4)找准波长；(5)送生产厂维修故障现象故障原因排除方法仪器输出能量过低空心阴极灯发光强度弱；外光路透镜污染严重；(3)光路不正常；(4)单色器内光栅、准直镜污染；(5)光电倍增管阴极窗未对准单色器的出射狭缝；(6)光电倍增管老化；(7)电路系统增益降低(1)对灯作反接处理，如仍无效则应更换新灯；(2)对外光路进行清洗；(3)重新调整光路系统；(4)用洗耳球吹去灰尘，若污染严

19、重更换光学元件；(5)进行调整，使其对准单色器出射狭缝；(6）更换光电倍增管；(7)检查负高压电源、前置放大器电路或主放大器电路，更换损坏的元件或重新调整波长指示改变波长位置改变根据波长调整方法进行调整，用汞灯检查各谱线，使之相差0. lnm，并重新定位故障现象故障原因排除方法开机点火后无吸收（1）波长选择不正确；（2）工作电流过大； ( 3 )燃烧头与光轴不平行（4 )标准溶液配制不合适(1)重选测量波长，避开干扰谱线；(2)降低灯电流；(3）调整燃烧头，使之与光轴平行；(4）正确配制标准溶液灵敏度低（1)元素灯背景太大； ( 2）元素灯的工作电流过 大，谱线变宽，灵敏 度下降； (3)火焰

20、温度不适当，燃助 比不合适（4)火焰高度不适当；（5)雾化器毛细管堵塞，这 是仪器灵敏度下降的主 要原因；（6）撞击球与喷嘴的相对 位置未调好；（7）燃烧器与外光路不平 行(1)选择发射背景合适的元素灯作光源；(2)在光强度满足需要的前提下，采用低的 工作电流；(3)选择合适燃助比；(4）正确选择火焰高度；(5）将助燃气流量开至最大，用手指堵住 喷嘴，使助燃气吹至畅通为止；(6)调节相对位置至合适。一般调到球与喷 嘴相切；(7)调节燃烧头，使光轴通过火焰中心；故障现象故障原因排除方法 灵敏度低（8)光谱通带选择不合适；（9)波长选择不合适；（10）燃气不纯； (11）空白溶液被污染，干扰增大；

21、（12）雾化筒和燃烧缝锈蚀（13）样品与标准溶液存放时间过长变质； (14)火焰状态不好，摆动严重或呈锯齿形；（15)燃气漏气或气源不足 ( 8 )根据吸收线附近干扰情况选择合适的狭缝宽度； ( 9 )一般情况下选共振线作为分析线； ( 10 )采取措施，纯化燃气； (11)更换空白溶液；（12)更换雾化筒，除去燃烧缝锈蚀；（13）重新配制； (14）清洗燃烧器，改变燃助比，检查气路是否有水存在 （15）检漏，加大气源压力故障现象故障原因排除方法重现性差，读数漂移(1)乙炔流量不稳定；(2)燃烧器预热时间不足；(3)燃烧器缝隙或雾化器毛细管堵塞；(4)废液流动不通畅，雾化筒内积水，影响样品进入

22、火焰，导致重现性差；(5)废液管道无水封或废液管变形；(6)燃气压力不够不能保持火焰恒定或管道内有残存盐类堵塞；（7)雾化器未调好；(8)火焰高度选择不当，基态原子数变化异常，使吸收不稳定 (1)在乙炔管道上加一阀门，控制开关，调节好乙炔流量； (2)增加燃烧器预热时间； (3)清除污物使之畅通； (4)立即停机检查，疏通管道； (5)将废液管道加水封或更换废液管； (6)加大燃气压力，使气源充足，或用滤 纸堵住燃烧器缝隙，继续喷雾，增大雾 化筒内压力，迫使废液排出，并清洗管 道； (7)重调雾化器； (8)选择合适的火焰高度故障现象故障原因排除方法噪声过大 (1)由于火焰的高度吸收，当测定远

23、紫外区域的元素，如As或Se等时，分析噪声大； (2)阴极灯能量不足，伴随从火焰或溶液组分来的强发射，引起光电倍增管的高度噪声； (3)吸喷有机样品污染了燃烧器 (4)灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当； (5)水封管状态不当，排液异常（6)燃烧器缝隙被污染； (7)雾化器调节不当，雾滴过大 (8)乙炔钢瓶和空气压缩机输出压力不足（9）燃气、助燃气不纯（1）采用背景校正有时可有所改善；（2 )在允许的最大电流值内，增大灯的工作电流，换用能量大的新灯；试用其他吸收线进行分析，用化学方法去除溶液中能通过火焰产生强发射的干扰组分； ( 3 )清洗燃烧器； ( 4 )重新设置至合适； ( 5 )更换排液管，重新设置水封；（6）清洗燃烧器缝隙；（7）重新调节雾化器； ( 8 )增加气源压力；（9 )纯化燃气、助燃气故障现象故障原因排除方法点火困难 (1)乙炔气压力或流量不足；（2)助燃气流量太大； (3)当仪器停用较久，空气扩散 并充满管道，燃气很少(1)增加乙炔气压力或流量；(2)调节助燃气流量至合适；(3)点火操作若干次，使乙炔气重新充满管道燃烧器回火(1)直接点燃N2 O-C2H2火焰；(2)废液管水封安装不当 ( 1 )对N2O加热后再