等离子光谱法实验技术

1、等离子光谱法实验技术2022/9/26第1页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二 一、原子发射光谱（AES）分析的含义 原子由激发态回到基态（或跃迁到较低能级）时，若此以光的形式放出能量，就得到了发射光谱。利用物质在被外能激发后所产生的原子发射光谱来进行分析的方法。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能级的能量差。2022/9/26第2页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二 二、 原子发射光谱分析的用途2022/9/26第3页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二三、原子发射光谱分析的特点：1相当高的灵敏度 2有较好的选择性3准确度较高4能同

2、时测定多种元素，分析速度快。 5用样量少2022/9/26第4页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二 ICP的分析性能： （1）检出限低（10-910-11g/L）； （2）稳定性好，精密度、准确度高 （0.5%2%)； （3）线性范围极宽45个数量级。 （4）自吸效应、基体效应小； （5）选择合适的观测高度光谱背景小。 ICP局限性： 对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维持费用较高（耗用大量Ar气）。2022/9/26第5页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第6页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二四、 原子发

3、射光谱分析仪器 光谱仪或分光光度计一般包括五个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件。 发射光谱仪结构示意图2022/9/26第7页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二1、光源(Light source)： 光源是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱。 目前常用的光源有高温火焰、直流电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电火花(electric spark)及电感耦合高频等离子体（ICP）。 2022/9/26第8页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二 等离子体光源 等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体，由电子、离

4、子、原子和分子所组成，其中电子数目和离子数目基本相等，整体呈现中性。 最常用的等离子体光源是直流等离子焰（DCP）、感耦高频等离子炬（ICP）、容耦微波等离子炬（CMP）和微波诱导等离子体（MIP）等。2022/9/26第9页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二最常见的是感耦高频等离子炬（inductive coupled high frequency plasma, ICP)： 感耦高频等离子炬用电感耦合传递功率，是应用较广的一种等离子光源。感耦高频等离子炬的装置，由高频发生器、进样系统（包括供气系统）和等离子炬管三部分组成。在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈，感应线

5、圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管的内外形成强烈的振荡磁场，在高频（约40兆赫）时形成的等离子炬，其形状似圆环，试样微粒可以沿着等离子炬，轴心通过，对试样的蒸发激发极为有利。这种具有中心通道的等离子炬，正是发射光谱分析的优良的激发光源。 2022/9/26第10页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二载气（Ar）辅助气冷却气绝缘屏蔽载气Ar + 样品样品溶液废液2022/9/26第11页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二炬管整体式炬管持久的准直性对有机物的高稳定性国产化炬管，低运转费用Hardware可拆卸炬管选项可选的陶瓷喷射管Option

6、al ceramic injector for HF and fusions对有机溶液采用内径为0.8 mm的窄孔可调的喷射管高度2022/9/26第12页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二等离子体的结构示意图 预热区在电感线圈上方进行观测Induction Zone初始发射区正常分析区 等离子体尾焰 2022/9/26第13页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第14页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二等离子火焰实物图2022/9/26第15页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2、光学系统

7、和检测器 构成：狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜、CCD。2022/9/26第16页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二入射狭缝准直镜物镜棱镜焦面出射狭缝f2022/9/26第17页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第18页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二中阶梯光栅分光系统（实物图）2022/9/26第19页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二Varian Vista MPXMPX检测器，全波长覆盖，无溢出问题2022/9/26第20页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期

8、二五、ICP-OES的介绍世界上唯一检测器象素超百万的全谱直读式ICP-OES2022/9/26第21页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二ICP-OES能分析的元素2022/9/26第22页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二ICPOES直观的仪器状态2022/9/26第23页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二采用先进、成熟、稳定的CCD技术专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm1,100,000个感光元175785范围连续覆盖高保真的信号，保证谱线拟合分离的正确性无需涂层，极高到量子化效率优异的检出限和灵敏度检测器密封

9、，无需吹扫背照射技术，最大的光通量减少氦气消耗稳定性更好高精度电子快门，保证曝光时间精确，稳定性更好所有波长一次曝光全部读出（10s积分)，速度快。CCD检测器 VistaChip2022/9/26第24页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二背景校正功能瓦里安的Vista MPX除了常规定背景扣除，还增加了计算机自动模拟扣背景，可准确扣除复杂背景2022/9/26第25页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二水平炬管的设计和比较水平炬管非常长，注意其感应线圈的位置，炬管超出其很长一段，几乎所有的盐类都沉积在炬管上，其性能和寿命都非常之差再看瓦里安的水平观测

10、，炬管较IRIS要短得多，样品的大部分盐类都被排走，而不会积在炬管上，加上专利的冷锥技术，最好的克服了背景高，线性差的问题。最适合于环保、医药、食品、卫生等领域高频感应线圈2022/9/26第26页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二雾化室Sturman-Masters雾化室稳固的结构 抗干扰性能高易于清洗快速更换雾化器 旋流雾化室雾化效率较高清洗速度快2022/9/26第27页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二冷却玻璃雾化室改进挥发性有机溶剂(如汽油)的检测性能降低分析结果的漂移Accessories有机样品分析附件降低了有机溶液分析的积炭现象降低有

11、机光谱带的发射Reduces band structures改进了检出限AGM-1加氧附件2022/9/26第28页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二友好的工作界面谱线的信号及背景情况测量数据或结果方法使用记录表2022/9/26第29页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二灵活的谱线选择图形化32,000条在线谱线库2022/9/26第30页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二6、仪器使用流程1、冷开机（从关闭状态下开机）（1）开计算机、显示器和打印机，进入操作系统。（2）开氩气、氮气气源阀，检查并调节减压阀于0.5MPa 左右。（

12、吹扫光路）（3）开仪器前部系统电源开关（预热至35）（4）打开冷却循环水，（5）将仪器后部高压电源开关打开（向上）（6）打开排风系统开关。2022/9/26第31页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2、运行软件运行 ICPExpert ,进入 Vista MPX 仪器控制软件。3、进入Worksheet(工作表格)：（1）测定方法：选择测量元素、优化条件参数（2）编辑方法。 （3）进入顺序页面：设置顺序参数 （4）标准系列及样品的分析测量2022/9/26第32页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二仪器操作软件的使用2022/9/26第33页，共61页

13、，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第34页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二仪器状态2022/9/26第35页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二新建工作表2022/9/26第36页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二测定方法设置2022/9/26第37页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二设置测定元素2022/9/26第38页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二选择分析线2022/9/26第39页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/

14、9/26第40页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二选择更多的元素2022/9/26第41页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第42页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二测定条件设置2022/9/26第43页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二标样设置2022/9/26第44页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第45页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第46页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二测

15、试方法设置完毕2022/9/26第47页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二测定次序设置2022/9/26第48页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第49页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第50页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二测试顺序设置完毕2022/9/26第51页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第52页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二分析测试的界面2022/9/26第53页，共61页，2022年，5

16、月20日，16点36分，星期二2022/9/26第54页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二2022/9/26第55页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二半定量分析2022/9/26第56页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二半定量分析文件-Rapid Quant For Axial MPX2022/9/26第57页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二半定量分析界面2022/9/26第58页，共61页，2022年，5月20日，16点36分，星期二4、关机（1）清洗进样雾化室数分钟。（2）单击将等离子体熄灭。（3）将仪器前部系统电源开关关闭。（4）将仪器后部高压电源开关关闭（向下）。（5）关闭循环水。（6）关闭气源。（7）将泵管从蠕动泵上放松。（8）退出 Vista 软件。关