Agilent1260DAD高效液相色谱仪操作规程

1、Agilent1260DAD高效液相色谱仪标准操作规程SOP-EQ-ZJ-4069-00颁发部门：质量治理部部、质量检验中心1.202211题目Agilent1260DAD型高效液相色谱仪标准操作规程制定人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日生效日期：年月日目的：制订Agilent1260DAD果的准确性。责任：质量治理部经理，质检中心主任，质量检验员。程序：仪器组成及开机仪器组成：Agilent1260DAD高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、22022v50HZ。开机前预备 m 滤膜过滤，之后再进展脱气处理，使用前必需固定盛放无机盐水相、B0.45 m 滤膜

2、过滤。23 10%的异丙醇水冲洗seal-wash，以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。采样前预备翻开计算机,进入 Windows 系统, 从上到下依次翻开各模块电源。 1 ,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行把握”项，进入方法和运行把握窗口。泵编辑画面。3ml/min ，A100%，单击“确定”。单击“泵”图标，消灭参数设定菜单，单击“泵把握“选项选中“开”单击“确定”则A B通道(B 通道设(10Bar，则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。)0.5ml/min，假设使用双泵则应设定溶剂配比，如A=80%，B=20%；关闭排气阀顺时针；0.8ml/min，2 分钟后设定至方法所需流速，冲洗色20

3、-30min。单击泵下面的瓶图标，输入溶剂瓶A、B内流淌相的实际体积为保护泵和色谱柱，请和停泵的体积单击“确定”，假设各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积，泵将自动停顿。留意每次换流淌相时需更改体积，否则仪器还按以前体积计算/水、甲醇/10%的水溶液换成流淌相，排气后，逐步增加至所需流速，待柱压根本稳定后，翻开检测器等，观看基线状况。数据采集采集方法编辑的三项，单击“确定”进入下一画面。如方法的用途等，单击“确定”进入下一画面。泵参数设定：在“流速”处输入方法所需流量如1ml/min；默认为A100%，如需二元高压，在“溶剂B”处输入所需比例,A=100-B ，也可“插入”一行“时200bar以保护柱

4、子 ,单击“确定”进入下一画面 。DAD 检测器参数设定：在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长，如 254nm； 如0.1min(2s)；1min=300nm，点击“确定”。在“运行时选项表”中选中“数据采集”选项，单击“确定”。单击“方法”菜单项选择中“方法另存为”输入方法名，单击“确定”。,查看的信号移到右边框中,单击“确定”。xx l20 l。“标准进针”只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“针清洗后进样”可以输入进样体积和洗瓶xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。TCC检测器参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度，并选中它，右侧选中“与左侧一样”使柱温箱的温度左

5、右全都。运行方法单针进样选择“单针进样”图标。从“运行把握”菜单中选择“样品信息”选项，输入“操作者名称”，数据存储名目E：动”或“前缀/计数器”。区分:“手动”-每次做样之前必需给出名字,否则仪器会将上次的数据掩盖掉；“前缀/计数器”在“前缀”框中输入前缀，如20220505,在“计,2022050500000120220505000002 等等。“样品位置”填写进样瓶的位置。点击画面中的“开头”运行方法，中间停顿采样点“完毕”。序列进样“序列”下“序列参数”，设置同单针进样，样品位置不填。“追加行”等操作，表格中必需填写“样品瓶”“样品名称”“方法名称”“进样次数”“数据文件”“进样量”等

6、信息，其他信息可选择编辑。编辑完成后，单击“确定”。在“序列菜单中选择“序列模板另存为”为建序列命名。单中“停顿运行/进样/序列”。或者同单针进样的方法。数据分析方法编辑从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面。击翻开。及适宜的显示时间单击“确定”或选择“自定义量程”调整,反复进展直到图的比例合 适为止。积分优化, ,再从菜单中选“积分大事”选项，选择适宜的“斜率灵敏度”、“峰宽”、“最小峰面积”、“最小峰高”，需要时可 调“谷底积分”。从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。如积分结果还不抱负，则修改相应的积分参数直到满足为止。单击左边“保存并退出”图标将积分参数存入当前方法

7、中。打印报告从“报告”菜单中选择“设定报告”选项。如面积外标法等单击“确定”。则单击“报告”底部的“打印”钮即可。关机0.5-10.5-l.0ml/min100%有机溶0.5 小时，然后关闭系统。退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机用 shutdown 关。关掉主机电源开关。使用留意事项氘灯是易耗品，应最终开灯，不分析样品即关灯。流淌相不要使用多日存放的蒸馏水易长菌。压下降，所以泵开头和完毕前要留意缓慢转变流速。HPLC须经计量检定部门定期检定合格前方可使用，仪器假设更换重要部件或对仪器性能有疑心时，应重检定。PH pH 计调整。配好的流淌相应通过0.45um 的滤膜过滤，用前脱气。须避开样品对色谱系统造成污染。用。启泵；用排放阀使出口处流淌相呈连续液流，关闭排放阀；管路无渗漏；调整流速、检测波长、衰减等至规定要求。进样操作应待系统稳定后进展。,-水冲洗(一般 15-30 分钟)。柱或被污染的柱用适当溶剂清洗时，应将其出口端与检测器脱开， 避开污染。用冲洗接头。处有无漏液，排解故障前方能进展操作。如压力上升，甚至自动停泵，应检查柱端有无污染堵塞，可留神卸开柱的进口端螺帽，挖出被污染填充剂后，补入同类填充剂，认真安装好，再进展操作。如不是流通池引起