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文档简介
1、土壤水解性氮的测定(碱解集中法)解土壤肥力,指导施肥。测定原理1.8mol/L 氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地集中逸出,由硼酸(H3BO3)吸取需加硫酸亚铁使之复原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和局部氢氧化钠,故1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量1.2mol/L 氢氧化钠水解。操作步骤 1mm)2g(0.001g)1g 硫酸亚铁粉剂,均匀铺在集中皿外室内,水平地轻轻旋转集中皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(10ml1.2mol/L氢氧化钠),马上用毛玻璃盖严。水平
2、轻轻旋转集中皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液VV0。结果计算水解性氮(mg/100g土N(V-V0)14样品重100式中:N标准盐酸的摩尔浓度; V滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; mg/mol;留意事项(2)滴定时,标准酸要逐滴参加,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入集中皿内。(4)集中皿在抹有特制胶水后必需盖严,以防漏气。主要仪器集中皿、微量滴定管、1/1000 分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、(2ml 10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。试剂72g,用蒸馏水溶解后冷却1
3、000ml。1.2mol/L 氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠 48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。2%20g 硼酸,用热蒸馏水(60)溶解,冷却后稀释至pH4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。1.0mol/L 100 倍,用标准碱标定。定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法一样。 甘油 10 5 份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的枯燥器中以除去氨)。(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉枯燥处。土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)了解土壤中速效磷供给状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的酸性土壤承受酸性氟化铵或氢氧化钠草酸钠法来提取。方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用
4、酸溶液来提取速效磷,可用碳OH-HCO-3CO2-3 碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。成为磷钼蓝进展比色。操作步骤:18 号筛(1mm)5g(0.01g)200ml 三角瓶中,准确参加 0.5mol/L 碳酸氢钠溶液 100ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧30 分钟(振荡机速率为每分钟 150180 次),马上用无磷100ml 78ml 滤液弃去。吸取滤液 10ml(含磷量高时吸取 2.55ml;同时应补加 0.5mol/L 碳酸氢钠溶液至 10ml)于 50ml 量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂 5ml 充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀。
5、3.30 (波长 660nm),比色时须同时做空白测定。4.5mg/L 012345ml 50ml00.10.20.30.40.5mg/L 0.5mol/L碳酸氢钠 10ml 和硫酸一钼锑抗混合显色剂 5ml,然后同待测液一样进展比色。绘制标准曲线。结果计算土壤速效 Pmg/kg=比色液 mg/L定容体积/W分取倍数式中:mg/L数;W称取土样重量(g)。分取倍数100/10土壤速效磷(P)mg/kg等级5低510中10高留意事项活性碳肯定要洗至无磷无氯反响。钼锑抗混合剂的参加量要格外准确,特别是钼酸量的大小,直接影响着显应随比色时定容体积的大小按比例增减。25左右。室温太低时,405020分
6、钟,稍冷前方可比色仪器药品主要仪器:往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml 和100ml)(100ml)(10ml50ml)(50ml)(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。15.1。15.1.试剂:0.5mol/L42.0g800ml 水中, 1 个月,pH值是否转变。2mol/L0.5mol/L碳到无磷为止。如含磷较少,则直接用碳酸氢钠处理即可。45480.2197g1000ml 容量瓶中,用水定容至刻 50ml 此溶液稀释至500ml5mg/L 的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。400ml1000ml 烧杯中,将烧杯浸在208
7、.3ml,并不断搅拌,冷却至室温。另称取20g 60200ml 蒸馏水中,冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再参加100ml0.5%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀1000ml,摇匀贮于试剂瓶中。0.25g 100ml 蒸馏水中。100ml 1.5g 左旋(旋光度+2124 小时,宜用前配制。土壤速效钾的测定(醋酸铵火焰光度计法)1mol/LNH4OAc 溶液为浸提剂,NH+4 与土壤胶体外表的K+K+一起进入溶液,浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂:1.0mol/LNH4OAc 77.08g NH4OAc
8、1 升水中,用稀HOAcNH4OHpH=7.0 , 1 升。0.1907 KCl 1mol/L NH4OAc溶液中,完全溶解1 100mg/L K NH4OAc溶液。用 NH4OAc0,2,5,10,20,40mg/L K标准系列溶液。操作步骤:称取风干土样 (1mm 孔径)5.g 于 150ml 三角瓶中,加 50.0ml(1:10)2025下振 在方格纸上绘制成曲线,依据待测液的读数值查出相对应的mg/L数,并计算出土壤中速效钾的含量。结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=mg/L参加浸提剂毫升数/风干土重。土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质养分和有机养分的源泉,又是土
9、壤中异养型微生物的能源物 土壤的肥沃程度。由于土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。4测定原理4272(K2Cr O H272SO )溶液,来氧化土壤有机质72274中的碳,Cr2O-2 Cr+3,剩余的重铬酸钾(K Cr O )用硫酸亚铁(FeSO )标准溶液滴72274定,依据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数 1.724,即为土壤有机质量。其反应式为:重铬酸钾硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO +8H2O2硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反响:K2Cr2O7+6FeSO 7H2SO4=K2SOCr2(SO4)3+3Fe2
10、(SO4)3+7H2O44测定步骤:在分析天平上准确称取通过60 目筛子(0.25mm)的土壤样品 0.10.5g(准确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确参加0.136mol/L 重铬酸钾硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在参加约3ml 时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应把握在 170180,待试管中液体沸腾发生气泡时5 分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。充分摇匀后加浓硫酸60mL1min,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温 3
11、0min,每隔约 5min 摇动一次。取出冷却至室冷却后,将试管内容物留神认真地全部洗入 250ml 的三角瓶中,使瓶内总体积在 6070ml,保持其中硫酸浓度为 11.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡34 0.2mol/l 的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。在测定样品的同时必需做两个空白试验,取其平均值。可用石英砂代替样品,其他过程同上。结果计算90%,所以氧化校正常数为 10090,即为 1.1。有58%58g 100g 有机质,1g 1.724g 有机质。由前面的两个反响式可知:1mol K2Cr2O7 32m
12、ol C1molK2Cr,可消耗O27O6mol FeSO 1molFeSO 3216C=14C=344计算公式为:有机质g/kg= (V0-V)N0.0031.7241.1)样品重1000式中:V滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。0V滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N标准硫酸亚铁的浓度。mol/L附我国其次次土壤普查有机质含量分级表如下,以供参考。级 别 级二 级三 级四 级五 级六 级有机质(%意事项依据样品 有机质含量打算称样量。有机质含量在大于 50g/kg 的土样称 0.1g,2040g/kg 0.3g20g/kg 0.5g 以上。消化煮
13、沸时,必需严格把握时间和温度。最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样,须渐渐参加浓 10天左右。一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量缺乏,应削减样品量重做。仪器、试剂主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0360 )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。试剂H70.136mol/LK2Cr2O 2SO4 (K2Cr2O7)40g 溶于H7500ml 蒸馏水中,冷却后稀释至1L,然后缓慢参加比重为1.84 的浓硫酸(H2SO4)1000ml,并200ml 1020 (H2SO4)。加酸完毕,待冷
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