乙酸乙酯的制备实验报告 ()

1、 青 岛 大 学 实 验 报 告年 月 日姓 名系年级组 别仪器编号同组者科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备一.实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：副反应：乙酸乙酯的立体结构三仪器与试剂仪器：100ml、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：用量 规格四.实验装置图反应装

2、置蒸馏装置五实验步骤流程图CH COOC H ,CH COOH,C H OH,H SO ,H O,(CH CH ) O蒸馏32 532 524232 2残馏液 CH COOH,3HSO H O,(CH CH ) O3水 层 （ 下 层 ）3C H OH,(CH CH ) O,Na COCH3COONa,C H OH,H O2有机层（上层）C H OH,2 5CH COOC H , (CH CH)O3C H OH,Na CO H O,NaCl2 5 有机层（上层）无水硫酸镁干燥CH COOC H ,C H OH,H O(微量)C H OH,H O,CaCl2 5 22CH COOC H ，C H

3、 OH2 5蒸馏（水浴）2 53CH COOC H （7378）2 5六.实验记录313:45 圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、 23ml 所用试剂均为无色液体，混合95乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫 后仍为无色，放热酸水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流14：50 沸腾回流 0.5h，稍冷液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25 停止加热，配制饱和 Na CO 、饱和氯化钠、 烧瓶内剩余液体为无色，蒸出3液体为无色透明有香味液体15:30 向蒸出液体中加入饱和 Na CO 溶液 用 pH 有气泡冒出，液体分层，上下，层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性上层：无色透明液

4、体；下层：无色透明液体上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体上层：无色透明液体；下层：无色透明液体16:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无 粗底物无色澄清透亮， MgSO沉于锥形瓶底部无色液体4 17:05 收集 7378馏分液体沸腾，70有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 7476，升至 78后下降17:25 停止蒸馏观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量 31.5g，共 43.2g，产品质量为 11.7g ；折射率 1.3710 ，1.3720,1.3715七.数据处理11.7产率=100%=53.2%0.2588第三次1.3715折射率1.37101.37201.3.715八主要物料及产物的物理常数溶解度/g.(100m 溶剂)-1密度醚乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 九.讨论1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱和 NaCO 时，应在摇动后放气，以避免产生CO 而使分液漏斗内压力过23大。3. 若 CO 洗涤