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文档简介
1、 青 岛 大 学 实 验 报 告年 月 日姓 名系年级组 别仪器编号同组者科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备一.实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:副反应:乙酸乙酯的立体结构三仪器与试剂仪器:100ml、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。试剂:用量 规格四.实验装置图反应装
2、置蒸馏装置五实验步骤流程图CH COOC H ,CH COOH,C H OH,H SO ,H O,(CH CH ) O蒸馏32 532 524232 2残馏液 CH COOH,3HSO H O,(CH CH ) O3水 层 ( 下 层 )3C H OH,(CH CH ) O,Na COCH3COONa,C H OH,H O2有机层(上层)C H OH,2 5CH COOC H , (CH CH)O3C H OH,Na CO H O,NaCl2 5 有机层(上层)无水硫酸镁干燥CH COOC H ,C H OH,H O(微量)C H OH,H O,CaCl2 5 22CH COOC H ,C H
3、 OH2 5蒸馏(水浴)2 53CH COOC H (7378)2 5六.实验记录313:45 圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、 23ml 所用试剂均为无色液体,混合95乙醇,在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫 后仍为无色,放热酸水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流14:50 沸腾回流 0.5h,稍冷液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出15:25 停止加热,配制饱和 Na CO 、饱和氯化钠、 烧瓶内剩余液体为无色,蒸出3液体为无色透明有香味液体15:30 向蒸出液体中加入饱和 Na CO 溶液 用 pH 有气泡冒出,液体分层,上下,层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性上层:无色透明液
4、体;下层:无色透明液体上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体上层:无色透明液体;下层:无色透明液体16:15 取上层,转入干燥的锥形瓶,加入 3g 无 粗底物无色澄清透亮, MgSO沉于锥形瓶底部无色液体4 17:05 收集 7378馏分液体沸腾,70有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73开始换锥形瓶收集,长时间稳定于 7476,升至 78后下降17:25 停止蒸馏观察产物外观,称取质量,测折射率无色液体,有香味,锥形瓶质量 31.5g,共 43.2g,产品质量为 11.7g ;折射率 1.3710 ,1.3720,1.3715七.数据处理11.7产率=100%=53.2%0.2588第三次1.3715折射率1.37101.37201.3.715八主要物料及产物的物理常数溶解度/g.(100m 溶剂)-1密度醚乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 九.讨论1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱和 NaCO 时,应在摇动后放气,以避免产生CO 而使分液漏斗内压力过23大。3. 若 CO 洗涤
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