丙酮气相缩合反应

1、丙酮气相缩合反应第1页，共18页。一研究背景二反应机理三研究思路及内容四现阶段工作进展第2页，共18页。3,5-二甲基苯酚的简介研究背景性质： 分子式：C8H10O 分子量：122.16熔 点：68 沸 点：220密 度：1.15g/ml 闪 点：109白色针状晶体,有毒,有腐蚀性,溶于水和乙醇。用途：1. 杀菌剂：4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX) 2. 杀虫剂： 3,5-二甲苯基甲基氨基甲酸酯(XMC)3. 维生素： 2,3,5-二甲基氢醌；4. 酚醛树脂5. 3,5-二甲基苯胺第3页，共18页。研究背景3,5-二甲基苯酚制备方法简介：煤焦油洗油馏分分离法： 煤焦油 碱洗 分离 蒸吹

2、酸解 粗酚 脱水 粗馏 减压蒸馏 成品 缺点：产品纯度不高、收率太低、分离难度大、成本高，此法已经淘汰。第4页，共18页。研究背景苯酚烷基化法： 间二甲苯烷基化法：第5页，共18页。研究背景国内制备3,5-二甲基苯酚采用的方法：间二甲苯磺化碱熔法 磺化调节PH碱熔酸化第6页，共18页。国外制备3,5-二甲基苯酚采用的方法： 1）. 丙酮缩合制异佛尔酮 2）. 异佛尔酮芳构化制3,5-二甲基苯酚研究背景 300左右500左右第7页，共18页。研究背景本文制备3,5-二甲基苯酚采用的方法： 丙酮气相一步合成3,5-二甲基苯酚第8页，共18页。反应机理第9页，共18页。反应机理第10页，共18页。反

3、应机理第11页，共18页。研究思路及内容第12页，共18页。催化剂种类的拓展催化剂制备方法: (等体积浸渍法)(1). 将粒径为2-3mm的-Al2O3小球放入到浸渍液中，室温下浸渍12小时；(2). 再将浸渍后的载体在100烘箱中干燥6小时；(3). 将干燥过后的载体在550马弗炉中焙烧6小时；(4). 多次浸渍重复以上步骤。第13页，共18页。催化剂种类的拓展碱金属及碱土金属负载：催化剂丙酮转化率%3,5-DMP选择性/%3,5-DMP收率/%-Al2O361.493.111.925%MgO/-Al2O332.5313.524.395%CaO/-Al2O355.1720.3411.225%

4、SrO/-Al2O349.5018.108.965%BaO/-Al2O333.628.872.985%Na2O/-Al2O348.8614.166.925%K2O/-Al2O319.025.180.99第14页，共18页。催化剂种类的拓展过渡金属金属负载：催化剂丙酮转化率%3,5-DMP选择性/%3,5-DMP收率/%5%ZnO/-Al2O329.265.201.525%ZrO/-Al2O318.271.640.305%Cr2O3/-Al2O348.266.803.285%Fe2O3/-Al2O335.335.902.105%CuO/-Al2O349.626.073.015%NiO/-Al2O

5、319.713.240.64第15页，共18页。催化剂种类的拓展CaO载量的影响：催化剂丙酮转化率%3,5-DMP选择性/%3,5-DMP收率/%1%CaO/-Al2O361.506.433.953%ZrO/-Al2O363.0317.6911.305%Cr2O3/-Al2O355.1720.3411.227%Fe2O3/-Al2O347.0021.9010.299%CuO/-Al2O356.4732.9718.7311%NiO/-Al2O361.1929.0516.76一次浸渍优选： 9%CaO/-Al2O3第16页，共18页。助催化剂的寻找二次浸渍：催化剂丙酮转化率%3,5-DMP选择性/

6、%3,5-DMP收率/%0.5%K2O-9%CaO/-Al2O338.7830.9612.020.5%ZnO-9%CaO/-Al2O355.3926.7614.820.5%Cr2O3-9%CaO/-Al2O350.1022.0611.050.5%Fe2O3-9%CaO/-Al2O356.9627.0515.410.5%NiO-9%CaO/-Al2O359.9632.0319.240.5%CuO-9%CaO/-Al2O356.1928.5016.060.5%ZrO2-9%CaO/-Al2O339.0929.8211.760.5%MoO-9%CaO/-Al2O363.3133.0020.89第17页，共18页。助催化剂的寻找NiO载量的影响：催化剂丙酮转化率%3,5-DMP选择性/%3,5-DMP收率/%0.1%NiO-9%CaO/-Al2O336.3318.076.630.3%NiO-9%CaO/-Al2O358.1232.5818.940.5%NiO-9%CaO/-Al2O359.9632.0319.240.7%