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文档简介
1、大学化学实验思考题参考答案中国地质大学 北京1003101129实验一化学实验中的基本操作思考题:使用滴定管应注意哪些问题?应如何排除滴定管中的气泡?答: 洗涤 酸式滴定管先用少量的铬酸洗液洗涤后用自来水洗涤再用少量馏水洗涤 2-3 次,最后用待装液润洗2-3 次。酸式滴定管用洗涤液洗涤时应先将乳胶管摘下后再洗洗净后再装上。 试漏 装入液体至一定刻线 直立滴定管 5分钟,观察刻线的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下 酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出 。若有滴漏,酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林 ;碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡,;碱式滴定管将胶管向上弯曲
2、,用力挤捏玻璃珠 ,使溶液从尖嘴排出 ,排出气泡 。 滴定左手使用活塞左手拇指在前食指和中指在后 ,轻轻向内扣住塞,逐渐放出溶液。 读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切即实线应与弯月面的最低点在同一水平面上。为了减小误差每次都从零开始读数 。排除滴定管中气泡的方法:同使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体 ?最后一滴液体如处理?答:移液管的操作要领 : 洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤然后用自来水洗涤 再用少量蒸水洗涤2-3 次再用待装液润洗2-3 次。 吸取溶液手拿刻度以上部分 ,将管的下口插入欲取的溶液中吸取溶液至刻度线 2cm 以上迅速用食指堵住移液管管口。 调节液面将移液管垂
3、直提离液面 调节溶液的弯月面底部于刻度线切 放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30 秒注意最后一滴的处理,吹或不吹 。为了使液体自由落下 ,不停留在管内壁 ,确保移液准确定量 ,故放液时要垂直流下液体;若移液管上没有注明 吹字最后一滴不可吹出 因为在设计移液管时 移管体积没有包括最后一滴溶液的体积。使用容量瓶配制溶液时 应如何进行定量转移 ?答:称取一定质量的固体放在小烧杯中用水溶解转移过程中用一根玻璃棒插入容量瓶内烧杯嘴紧靠玻璃棒 使溶液沿玻璃棒慢慢流入玻璃棒下端要靠瓶颈内壁不要接近瓶口以免有溶液溢出 。待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直立是附着在烧杯嘴上的滴溶液流回烧杯内
4、。残留在烧杯中的少许溶液可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4 次洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题:配制酸碱标准溶液时 ,为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠而用移液管和分析天平 ?配制的溶液浓度应取几位有效数字?为什么答:因为浓盐酸容易挥发 氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳,准确量取无意义只能先近似配制溶液浓度然后用基准物质标定其准确浓度所以配制不需要移液管和分析天平。因为配制时粗配 配制的溶液浓度应取一位有效数字。HCl基准物 ,0.13g 左右,NaOH 称邻苯二甲酸氢钾 0.5g 左右这些称量要求是怎么算出来的 ?称太多或太少对标定有何
5、影响?答:根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。因为滴定管在读数时会存在一定误差,消耗体积在 20-25ml时相对误差较小 。称太多所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围而且会造成浪费 ;称太少相对误差较大不能满足误差要求 。标定用的基准物质应具备哪些条件?答:基准物质应具备 : 组成物质应有确定的化学式; 纯度要求在 以上; 性质稳定; 有较大的摩尔质量 ; 与待标定物质有定量的化学反应。溶解基准物质时加入50ml 蒸馏水应使用移液管还是量筒?为什么?答:用量筒。因为基准物质的质量是一定的,加入50ml 蒸馏水只是保证基准质完全溶解不影响定量反应有关计算所以只需用量筒取
6、用就可以了。用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时 可以吗?为什么?答:邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性酚酞的显色范围为 pH8-10, 可准确地指示终点 。甲基橙的显色范围为pH3.1-4.4,在反应尚未达到终点时 就已经变色会产生较大的误差所以不能用甲基橙为指示剂。能否作为标定酸的基准物?为什么?答:不能的所以不能作为标定酸的基准为 。但 能作为氧化还原滴定的基准物。实验三容量器皿的校准思考题:为什么要进行容量器皿的校准?影响容量器皿体积刻度不准确的主要因有哪些?答:容量器皿的容积并非与其标出的体积相符合在准确度要求较高的分析工中就必须对容量器皿进行校准。影响容量器皿体积刻
7、度不准确的主要因素有: 温度玻璃具有热胀冷缩的特性在不同温度下容量器皿的容积不同; 仪器制造工艺误差 称量水的质量时为什么只要精确至0.01g?答:滴定管的读数精确到0.1ml,估读到0.01ml,根据有效数字的计算规则,水的量只要精确到 0.01g 就能满足要求。利用称量水法进行容量瓶校准时为何要求水温和室温一致?若两者有稍差异时以哪一温度为准 ?答:水的密度会随温度的变化而变化,且玻璃有热胀冷缩的特性水温和室温一致 ,可以使水的体积和容量器皿的容积一致使校准结果更准确 若两者有稍微差异时以水温为准。从滴定管放出去离子水到称量的容量瓶内时,应注意些什么答: 注意滴定管中不能有气泡; 控制放液
8、速度 使滴定管读数准确 V=10ml/min; 滴定管中的水不能溅到容量瓶外; 滴定管口最后一滴水也要引入容量瓶中; 正确读取数据 ; 容量瓶外部必须是干燥的。实验五化学反应速率与活化能的测定思考题:从实验结果说明哪些因素影响反应速率?它们是怎么影响的 ?答: 反应温度 、反应物浓度 、催化剂、不均匀系统中反应物的接触面积都将影响反应速率 。 各因素对反应速率的影响情况为:温度:温度升高系统内活化分子的百分数增加,反应速率增大浓度:浓度增大活化分子的总数增加 反应速率增加;催化剂:加入催化剂 ,反应物的活化能降低 ,一定温度下单位体积内的活化分子的百分数增加 ,反应速率增大 ;表面积:对于不均
9、匀反应系统 反应物接触面积的大小影响反应速率表面积增大反应速率增加。下列情况对实验结果有何影响?分析原因答: 取用试剂的量筒没有分开专用会造成试剂相互污染 使浓度发生变化且有副反应发生,最后影响反应结果。 先加,最后加KI溶液加入的溶液将先于溶液中的反应,因而减少溶中总量当最后加入 KI后,与KI反应生成的与反应的时间变短 结果造成反应速度增大的假象,产生正误差。 缓慢地加入溶液由于缓慢地加入溶液,使随着不断地加入而断地消耗,浓度不能达到最大的初始浓度故反应速度比瞬时加入要时低,使结果产生了负误差 。实验六醋酸的解离度与解离常数的测定思考题:本实验室如何测定HAc 的准确浓度的其依据是什么?答
10、:通过已知准确浓度的NaOH 容易滴定 HAc来测定其浓度。其依据是酸碱和反应是定量进行的 。若改变所测 HAc 的浓度或温度则其解离度与解离常数有无变化答:改变醋酸浓度其解离度有变化 ,解离常数不变;改变醋酸溶液的温度 ,其解离度变化 ,解离常数也变化 。在测定一系列同种弱酸的pH 值时为什么应按浓度由稀到浓一次测定。 答:测定一系列不用浓度的同种弱酸的pH 值时按照浓度由稀到浓测定可以减少记忆效应,使玻璃电极薄膜两边的浓度较快达到平衡 ,使读数尽快定且准确减小由于残留浓度对下次测量造成的误差。如何校正酸度计 ,怎样才算校正完毕 ? 答:本实验采用两点校正法 :apH 档调节温度补偿旋钮 ,
11、使其指示浓度为溶液温度b:将玻璃电极的玻璃球浸入已知准确pH 值的=6.86 的标准缓冲溶液 。节定位旋钮使指针读数与该值一致,消除电极不对称电势产生的误差。用蒸馏水洗净玻璃电极后 ,将玻璃球放入 pH 值为4.00 的标准缓冲溶液中 调节斜率旋钮使指针读数指向4.00,补偿电极转换系数值不能达到理论值而产生的 误差。实验八苯甲酸燃烧热的测定思考题:本实验如何考虑系统与环境?答:被研究的对象称为系统系统以外的周围物质称为环境。本实验可将钢弹内物质苯甲酸和氧气作为系统将钢弹、水、金属容器和绝热外套作为环境也可将钢弹及内部物质、水和金属容器 、绝热外套作为系统 ,而降系统周围的空气等作为环境 弹式
12、量热计是一个密闭绝热系统。如何考虑标准燃烧焓定义中的标准状态?怎样求得 25下的标准燃烧焓 ? 答:在化学热力学中规定 :压力为标准压力=100kpa 在气体混合物中 。系各气态物质的分压均为标准压力,溶液中溶质如水合离子或分子的浓度确切地说应为有效浓度或活度均为标准浓度的条件为标准件。若系统中所有的物质或溶液都是在标准条件下就称之为标准状态。25时的标准燃烧焓可以由该 温度 下每种物质的标准摩尔生成 焓求得,298.15K=298.15K=7-393.50KJ+3-285.83 KJ-385.05 KJ=-3.227KJ实验九液体粘度的测定思考题:恒温槽有哪些部件组成?它们各起什么作用?如何
13、调节恒温槽到指定度?答:恒温槽由四部分组成 :水槽、加热器、控温器和搅拌器 。各自的作用是 :水槽用来盛放水 :加热器用来给水槽中的水加热;控温用来控制水槽中水的温度搅拌器用来使水槽中的水受热均匀。要调节恒温槽到指定温度,首先调节控温器上温度指示旋钮使加热指示灯亮,等表头温度达到指定温度后,再调节温度指示旋钮使保温指示灯亮即可。是否可用两支粘度计分别测得待测液体和参比液体的流经时间?答:不能用两支粘度计分别测定待测液体和参比液体的流经时间,因为两支粘计的参数如毛细管半径 、长度等不一定相同 ,因而没有可比性 。为什么不直接用回收乙醇溶液来测粘度而用稀释后的回收乙醇溶液?答:以乙醇体积百分比含量
14、是为横坐标与其相对应的粘度值为纵坐标画图可知乙醇体积百分比含量为50%时其粘度值最大,其它每个粘度值对应有两种乙醇含量。若直接用回收乙醇溶液来测粘度,无法判断其浓度值是大于50%。还是小于50%。而稀释两倍或两倍以上回收乙醇的浓度与其粘度就有一一 对应的关系了。实验十钼酸铵分光光度法测定磷思考题:722S分光光度计时 答:a 预热:仪器开机后 ,10-15 分钟。b 调波长:调整波长为需测波长 读波长时目光要垂直观察。c 调仪器: 将空白溶液倒入比色皿 ,放入比色槽中 ,调模式键到透射比 ,打开暗香盖,按 0%键,调整到 0;盖上暗箱盖 ,按 100% 键。重复调试 ,重现即可 。d 测定:
15、将模式键调到吸光度 ,从稀到浓 ,依次测量 。e 实验完毕 ,关闭电源 ,复原仪器。比色皿的使用应注意哪些方面答:a使用前应洗净比色皿b 不用手接触光面c测液时应润洗 2-3 次,测试液加到比色皿的2/3 处。d 用滤纸吸干比色皿表面溶液后再放入比色槽透光面垂直于光束方向 e 使用完毕洗净比色皿放回原处。实验十二电导法测定硫酸钡的溶度积三、思考题为什么要测纯水电导率 ?答:因为溶液中含有水 ,而水是可以电离出少量的所以所测得的溶液电导率应是四种离子的电导效应,饱和溶液中、浓很低,水中、影响较大,因此得电导率应为所测电导率减掉水的 电导率。何谓极限摩尔电导率 ?答:当溶液浓度无限稀时,正负离子摩
16、尔电导率之间的影响趋于零摩尔电导率 趋于最大值,用表示称为极限摩尔电导率 。在什么条件下可用电导率计算溶液浓度?答:由于微溶性盐的溶解度很小但属于强电解质 ,所以其饱和溶液的摩尔电导率可以认为是极限摩尔电导率盐而强电解质的是一个常数,此时 c盐=K盐/盐成立所以可用电导率计算溶液浓度。实验十三氟离子选择性电极测定水中的氟三思考题氟化镧电极为何能选择性地测氟?答:因为氟电极组成中含有氟化镧晶体膜该晶体的空穴尺寸恰巧与氟离子的寸相当因此氟化镧电极能选择性地测氟。TISAB作用是什么 ?本实验中所用 TISAB答:TISAB又称总离子强度调节剂作用是调节溶液的离子强度使活度系数为数:控制溶液的 pH
17、 值和消除等干扰。TISAB的组成要视被测溶液的成分及被测离子的浓度而定。本实验所采用的TISAB的成分是柠檬酸钠 。溶液酸度对测定有何影响?答:酸度对氟电极有影响 氟电极适合在 pH=56.8间使用,超出这一范围,就要离能斯特方程式产生误差。PH值太小由于形成 HF弱酸而使氟离子浓度减小测得的电动势减小 ;pH 值太大,与氟化镧发生反应 :La+3La+3使得氟离子浓度增大 测得的电动势增大 。本实验要提高测氟准确度关键在哪里答:1 准确配制氟标准溶液 。2 控制溶液的 pH 值及离子强度 。3 盛放待测液烧杯干燥的用待测液润洗23 次。4 测试标准溶液要从稀到浓依次测量每次测量后要用滤纸将电极擦干。5 使响应时间及电磁搅拌速度保持一致。实验十五蛋壳中钙、镁含量的测定方法一酸式滴定法测定蛋壳中CaO的含量三思考题蛋壳称样质量是依据什么估算的?答:根据蛋壳中钙 、镁大致含量和分解蛋壳中的碳酸钙、碳酸镁所加入的盐酸标准的量及浓度 以及反滴定过量的盐酸所需要的氢氧化钾的量来估算的。首先,对于万分之一的分析天平,要使分析中的称量误差小于0.1%,称量应于0.1g;其次要使滴定的读数误差小于0.1%,滴定时所消耗的标准溶液的体积最好在 2025ml之间,至少不能小于 10ml。蛋壳溶解时应注意什么 ?答:用盐酸溶解蛋壳时只能
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