电子自旋共振实验

1、 电子自旋共振实验目的】1、了解电子自旋共振理论。2、掌握电子自旋共振的实验方法。3、测定DPPH自由基中电子的g因子和共振线宽。实验原理】原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋，其自旋角动量为PS=JS（S+1）方其中S是电子自旋量子数，S二1/2。电子的自旋角动量p电子的自旋角动量ps与自旋磁矩匚间的关系为彳e-一g2mPs=gyjS(S+1)B7其中：m为电子质量；卩eeh其中：m为电子质量；卩e，称为玻尔磁子；g为电子的朗德因子，具体表示为2me7-2-3)1+J(J+1)-L(L+1)+S(S+1)7-2-3)2J(J+1)设e为电子的旋磁比，y=yp。电子自旋磁矩在恒定外磁场B（z

2、轴方向）Y=gss02me的作用下，会发生进动，进动角频率3=YB由于电子的自旋角动量P的空间取向是00S量子化的，在z方向上只能取P=（m=S,Sh，一S+1,-S）m表示电子的磁Sz量子数，由于S=l/2，所以m可取1/2。电子的磁矩与外磁场B0的相互作用能为-1e=yb=yb=yhbS0Sz020相邻塞曼能级间的能量差为AE=3h=yhB=gyB00B0显然，如果在垂直于B0平面内施加一个角频率等于叫的旋转磁场B，则电子将吸收此旋转磁场的能量，实现能级间的跃迁，即发生电子自旋共振。B1可以在射频段由射频线圈产生，也可以在微波段由谐振腔产生，由此对应两种实验方法，即射频段电子自旋共振和微波

3、段电子自旋共振。【实验方法微波段的电子自旋共振】1、实验装置及原理本实验采用的微波段电子自旋共振实验装置如图7-2-6所示，由永磁铁、X波段（8.510.7GHz）3cm固态微波源、3cm微波波导元件、样品谐振腔、微波电子自旋共振仪和示波器等六分组成。图7-2-7所示为微波电子自旋共振仪的控制面板。3m固态微波源由耿氏二极管（一种体效应管）、变容二极管和矩形波导谐振腔等组成，其振荡频率可通过改变变容二极管的偏压进行电调谐，也可用螺丝钉在外部进行机械调谐。使用微波源时，要特别注意耿氏二极管和变容二极管工作电压的极性及范围，在连接线路和调节时，必须按说明书进行，以免造成损坏。隔离器可以阻断微波传输

4、回路中的反射波进入微波源，以免影响微波源的稳定。样品谐振腔是安放测试样品的微波谐振腔，为微波段电子自旋共振仪的心脏，样品中产生电子自旋共振所需要的微波能量就是由微波源通过它提供的。真空或空气介质时，计算表明，当九1=P2九1=P2p12,时，发生谐振。其中尢g称为波导波长。式中九二c/f是微波在自由空间的波长，九=2a是截止或临界波长。由此可进一步得谐c振波长件和谐振频率v0振波长件和谐振频率v0为九2(1V(pVIa)1丿v0二c/件谐振波长九0、谐振频率v0和腔的形状、体积、波形及腔内介质性质等有关。当满足共振条件，即微波磁场Hmw角频率等于时，样品从微波磁场中吸收能量，破坏谐振状态，造成

5、样品谐振腔的微波反射，反射的微波经环行器进入晶体检波器，由晶体检波器检出形成共振信号。分析表明，检波晶体在线性检波状态下，最佳耦合条件为临界耦合B1（B=1）,由于|=計1所以样品谐振腔谐振时的反射系数为零，即样品谐振腔与波导完全匹配。人YAV人（社）（b图7-2-9dPpH的吸收与色散信号）由于实验装置中使用了微分放大器，所以，我们还可以在示波器上观察到微分放大信号并由此可以判别共振谱线的线型。具体做法是：对于微分后的吸收曲线，如图7-2-10所示，计算峰两侧曲线最大斜率比k/k（或B/A）,若等于4,为洛BA仑兹型，若等于2.2，则为高斯型。2、实验内容（1）打开电源，慢慢调节耿氏二极管及

6、变容二极管工作电压（分别为10V和2V），预热1015min，使微波源工作稳定。（2）首先，仔细反复调节单螺调配器、短路活塞及晶体检波器，在示波器上观察到峰形尖锐、信噪比好的共振信号由频率计测量此时微波频率，用特斯拉计测量磁铁间隙磁感应强度，依据（7-2-7）式计算DPPH的朗德因子go（3）认真调节单螺调配器位置，在示波器上依次观察图7-2-9所示的各种共振信号，并记录单螺调配器的坐标位置（x,x,x,x,x）,根据九=2x-x|12345g1511计算波导波长九，并进一步计算样品谐振腔长度、微波在自由空间的波长，以及微波频率g（已知波导宽边长度a=2.3cm）。将计算的微波频率与频率计读数

7、进行比较。（4）判定DPPH的共振吸收信号的线型。【数据处理】f=9371MHz处于共振状态的图像计算DPPH的朗德因子gof=9371MHz处于共振状态的图像则此时的磁场强度为下表所示：表1.磁铁间隙磁感应强度测量表B/mT335.7335.4334.9336.7333.9=334.9mT7-2-7)335.7+335.4+334.9+336.7+333.9=334.9mT7-2-7)5由AE=3方=yhB=gpB00B0AE=AE=方=2兀fh=gPbBo2nfh=2fc=guBcBop=0.5788x10-4eV/TB_2nf力ccuBb02x3.14x9371x106x197nm.eV

8、63x108m/sx0.5788x10-4eV/Tx334.9x10-3T_1.9936公认的DPPH的g值为2.0038相对误差：Z0038相对误差：Z00389936x100%2.0038=0.51%误差分析：1、使用特斯拉计测量磁铁间隙磁感应强度时，有时视数不稳定，取值有一定的偏差；2、在调节谐振腔的频率f时，所取得的频率可能不是最佳的频率点；3、调节魔T臂使负载对称，反射式谐振腔发射谐振现象时的微波信号频率和谐振腔的频率有偏差。2.计算的微波频率与频率计读数进行比较。人“亠人(a)(b)(c)(d)(e)图7-2-9DPPH的吸收与色散信号表2、对应各图的坐标位置记录表坐标位置xix2

9、x3x4x5mm16.419.323.931.739.21、).波导波长：九=2x一x|=2x(39.2一16.4)=45.6mmg51九.样品谐振腔长度l=P2(p二1,2,p为腔长方向分布的驻立半波数)P=545.6丁45.6丁mm=114mm微波在自由空间的波长：c3xc3x108m/sf9371x106Hz二32mm微波频率：0=32.4mm3x108m/s32.40=32.4mm3x108m/s32.4mm9259x106Hz00 x100%=9371x106-9259x106669371x1066x100%误差分析：1、在选择对应的图像时与标准图像可能有误差存在，时对应位置记录有误

10、；2、在相应位置记录读数时也可能存在误差。真空镀膜实验实验目的初步了解真空镀膜的原理和操作以及薄膜厚度的测量。实验原理真空镀膜是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。真空镀膜有两种方法,一是蒸发,一是溅射。本次实验采用蒸发方法。在真空中把制作薄膜的材料加热蒸发，使其淀积在适当的表面上。真空系统(DM300镀膜机)蒸发源蒸发源的形状如下图，大致有螺旋式(a)、篮式(b)、发叉式(c)和浅舟式(d)等蒸发源选取原则有良好的热稳定性，化学性质不

11、活泼，达到蒸发温度时加热器本身的蒸汽压要足够底。蒸发源的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度。加热器要有足够大的热容量。蒸发物质和蒸发源材料的互熔性必须很底，不易形成合金。要求线圈状蒸发源所用材料能与蒸发材料有良好的浸润，有较大的表面张力。对于不易制成丝状、或蒸发材料与丝状蒸发源的表面张力较小时，可采用舟状蒸发源。薄膜厚度分布设蒸发源为点蒸发源，单位时间内通过任何方向一立体角d3的质量为:蒸发物质到达任方向面积元ds蒸发物质到达任方向面积元ds质量为:dm=asdm=as4江r1设蒸发物的密度为p，单位时间淀积在ds上的膜厚为t，则dm=p.t.ds比较以上两式可得：对于平行平面ds,屮=0,dm=p

12、.t.ds比较以上两式可得：对于平行平面ds,屮=0,由：则上式为：可得在点源的正上方区域e=0)时:绕制钨篮,清洗钨篮和载玻片,铝丝,祛除表面氧化物。2制作基片,.用一窄薄铝片遮盖在载玻片上,以便镀膜完成后在基片上形成台阶。3.将钨篮和钼舟固定在钟罩内的电极上,并放入铝丝。,4抽至真空度达10-6torr以上,开始蒸发镀膜。镀膜完成后,处理真空机组的后续工作。用称重法测薄膜的厚度。用干涉法测薄膜的厚度。本实验重点1DM-300镀膜机的真空系统结构及正确操作2分别用钨篮和钼舟做蒸发源,掌握好二者的蒸发电流和蒸发时间是镀膜质量好坏的关键。3干涉显微镜的结构原理及光路调节。本实验难点1基片样品的制

13、作,遮盖金属片的边缘一定要非常光滑整齐,遮盖金属片要紧紧压住基片。2蒸发电流和蒸发时间的掌握,为避免蒸发材料跌落并清除杂质,开始宜缓慢升温,待蒸发材料融化成液滴时再加大电流升温蒸发,直到将材料全部蒸发光,确保薄膜的厚度。3称重法测薄膜厚度要求基片足够大,膜足够厚,天平读数精度足够高。4干涉法测薄膜厚度,干涉显微镜的结构与实物对照。5调节光路找到干涉条纹,再调到干涉条纹出现最大弯曲,即可测量。-化学成分非金属元素(Si,Ge,C,S),合金或化合物易形成非晶结构。金属元素不易形成非晶结构1.薄膜材料的性质光学性质反射涂层和减反涂层；干涉滤色镜；装饰性涂层；光记录介质；光波导。电学性质绝缘薄膜；导电薄膜；半导体器件；压电器件。磁学性质磁记录介质化学性质扩散阻挡层；防氧化或防腐涂层；气体或液体传感器。-力学性质耐磨及表面防护涂层；硬质涂层；显微机械。制镜业：镀减反涂层，使镜美观，不致使别人“刺眼”、