生石灰、氧化钙的分析

1、范本方法适用于工业用生石灰中CaO、MgO、SiO2含量及水消率的测定。引用文件YS/T 468-2004有色金属选矿用生石灰GB/T 15057.2-1994化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定GBT 3286.2-1998石灰石中二氧化硅的测定试样的制备31.仪器和设备颚式破碎机：破碎粒度不大于15mm密封粉碎制样机：可粉碎粒度不大于0.2mm32.制备过程检验人员现场取样后，将破碎后粒径小于15mm的石灰样，按四分堆锥法缩样至100g。将 缩分好的试样用密封粉碎制样机磨碎至粒度小于0.2mm，将磨碎好的试样装入玻璃瓶中及 时检测。有效氧化钙含量的测定原理：将在水中溶解的石灰的钙离子用蔗

2、糖络合，加速石灰的消解，充分形成OH-离子， 用盐酸中和滴定。.试剂和材料0.5mol/盐酸标准液5g/L酚酞指示剂蔗糖42.仪器和设备电子分析天平：精确度为0.0001g。恒温烘箱：电加热并有适当的空气循环，有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样 品之架子的温度在105110C的范围内。电子天平：精确度为0.01g。用干燥洁净的称量瓶装试样约10g，用减量法称出0.4-0.5g （称准至0.0001g ）的石灰 试样装入250mL具塞锥形瓶中，称取5g蔗糖覆盖在试样表面（若称取的试样超过 0.5g，则加入的蔗糖量应按试样量的10倍添加），投入干燥的玻璃珠15-20粒。加入蒸馏水4050

3、mL，盖上塞子，于振荡器上振荡20 min-25 min，待振荡器停止后 取下（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样检测）。打开瓶塞，用纯水冲洗瓶塞与瓶壁，加人23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定 （滴定速度以每秒23滴为宜），至溶液的粉红色显著消失并在30 s内不再返色即 为终点。4.4 .分析结果的计算以质量分数表示有效氧化钙（CaO）含量wC：a0（ %），按下式计算：W (%) =(CS 0.02804)X 100式中：Ca0mC盐酸标准溶液的浓度，mol/LV盐酸滴定的消耗体积，mL0.02804与1mmolHCl相当氧化钙的质量，go m试样重，g4.5 .允许差实验室间分析结

4、果的差值应不大于表A.1所列允许差表A 1分析结果允许差W%(CaO)允许差70800. 6 80900.8901.0MgO含量的测定原理：试样经混合酸分解，pH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁总 量，在pH12.5的溶液中，以钙-羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定Ca。由差减 法求得MgO的含量。HCl 酸：1+1三乙醇胺：1+4KOH 溶液：200g/LEDTA标准溶液：约0.02mol/L糊精：40g/LNH4Cl-NH3 缓冲溶液 pH-10铬黑T指示剂：5g/L钙-羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g经烘干的氧化钠（GB1266 ），研细、混匀，保存 于磨

5、口瓶中。52.仪器和设备分析天平：精确至0.0001g 容量瓶：分析天平：精确至0.0001g 容量瓶：250mL 酸式滴定管：25mL 烘箱:105110C 表面皿：80mm烧杯：100mL锥形瓶：250mL量筒：50mL移液管：10mL.分析步骤试样的制备：试样过125pm试验筛，于105110C干燥2h以上，置于干燥器中冷至 室温。称约0.6g试样（精确至0.0001g ）于100mL烧杯中。用少许蒸馏水润湿试样 盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加HCl ,并过量1mL ,冲洗表面皿和烧杯壁。稍冷，加 3mLHCl溶液，加热溶解至清亮，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀 释至刻度，摇匀

6、。Ca、Mg总量的测定：吸取上述试液10.00mL置于250mL锥形瓶中。加50mL蒸馏 水、5mL三乙醇胺溶液，搅匀，加10mLNH4Cl-NH3缓冲溶液、加铬黑T指示剂，搅 匀。用EDTA标液滴至溶液由红色变为蓝色为终点，记体积V。Ca的测定：吸取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中。加入少量蒸馏水、10mL糊精 溶液（氧化镁含量小于3%可不加糊精溶液）、5mL三乙醇胺溶液、5mLKOH溶液， 使溶液pH12.5，加少许钙-羧酸指示剂，搅匀。用EDTA标液滴至溶液由酒红色变为 纯蓝色为终点，记体积v2。.分析结果的计算MgO的质量百分含量Wm, %10W _ Cx （匕.）x 4.0

7、310MgOM x式中：V 1滴定Ca、Mg试液消耗EDTA标液的体积，mL V2滴定Ca试液消耗EDTA标液的体积，mL CEDTA标液的实际浓度，mol/LM 试样质量，g铁含的测定原理用盐酸羟胺将试样溶液Fe3+还原成Fe2+，在缓冲溶液（PH=49）体系中Fe2+同1，10-菲啰啉生成桔红色络合物，该络合物在波长510nm下测定其吸光度，反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH-HC1 2Fe2+ + NJ + 4H+ + 2H2O + 2C1-Fe2+ + 3C H N Fe（C H N ） 2+e +Le（A12 82128 2 3分析步骤显色:取10.00 mL5.3.1试样溶液

8、移入100mL容量瓶中，加1mL盐酸羟胺（10%）、5mL1.10-菲啰啉溶液（0.1%），加刚果红试纸，用氨水调至红色，加5mL乙酸-乙酸 铵缓冲溶液（p H4-5），用水稀释至刻度、摇匀。静置10min。试样吸光度的测定:测定显色后试样溶液的吸光度（使用分光光度计程序中Fe的标准 曲线范围为0-200ppb），测定前用空白试验溶液调整仪器吸光度为零。6.3 .分析结果计算铁的质量分数X （以Fe2O3计），数值以表示：X = 0.1 ：； x 1.4297 x 10-4 10式中：与 X 250c-试液吸光度相对应的铁的浓度，pg/L；m0一试样质量，g ；1.4297Fe转化为Fe2O3

9、的系数。7.SiO2含量的测定试样经Na2CO3-H3BO3混合溶剂熔融，稀HC1浸取。在pH约1.1的酸度下，钼酸铵与硅酸 形成硅钼杂多酸，加入在草酸-硫酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，于分光光度计测量浓度。.试剂HC1 溶液：1+6乙醇：95%Na2CO3+H3BO3 混合熔剂：2+1硫酸亚铁铵溶液：60g/L钼酸铵：100g/L草酸-硫酸混合溶液：称取3gH2C2O4溶于100mL （ 1+9 ） H2SO4中7.2.仪器紫外分光光度计马弗炉紫外分光光度计马弗炉聚四氟乙烯塑料烧杯：200mL量筒：100mL、25mL表面皿：80mm73.分析步骤钳坩埚：带盖60mL加热

10、板容量瓶：100mL、250mL移液管：10mL、25mL分析天平：精确至0.0001g试液的配制：试样过125pm试验筛，于105110C干燥2h以上，置于干燥器中冷至 室温。称取约0.5g试样（精确至0.0001g ），置于钳坩锅中。加入23g混合熔剂， 混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上坩埚盖并留一缝隙。置于马弗炉中从低温升至950C，保持10min，取出，冷却。将坩埚置于塑料烧杯中，加入（1+6 ） HCl溶液 100mL，盖上表面皿，低温加热浸出熔融物，用蒸馏水洗坩埚及盖。继续加热至溶液 清亮，冷却至室温，移入250mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。测定：吸取上述试液10.00mL置于

11、100mL容量瓶中。加10.0mL乙醇，补加蒸馏水至 40mL。加3.0mL钼酸铵溶液，摇匀、放置10min。加20.0mLH2C2O4-H2SO4混合溶 液，摇匀，放置5min。加5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用 1cm比色皿，在波长680nm处，以空白试液作参比，测量其浓度。7.4.分析结果的计算w 0.1 X c X 10 -3W = X 100M x 250式中：WSiO2的质量百分含量，%c分光光度计测得的SiO2浓度，mg/LM 试样质量，g8.水消率的测定 试样在一定时间内与一定比例热水反应，未溶解部分为残渣，溶解部分占试样比例为水消 率。.分析步骤称取约3000